屈笑雨，劉京雷，徐宏，陸陽(yáng)，劉建書(shū),2

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25Cr35NiNb合金表面Al-Si-Cr涂層抑制結(jié)焦性能

屈笑雨1，劉京雷1，徐宏1，陸陽(yáng)1，劉建書(shū)1,2

（1華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200237；2無(wú)錫化工裝備有限公司，江蘇無(wú)錫 214131）

采用固體粉末包埋滲方法在25Cr35NiNb合金表面制備Al-Si-Cr涂層，通過(guò)乙烯裂解模擬裝置中的結(jié)焦實(shí)驗(yàn)，對(duì)涂層抑制結(jié)焦性能進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。運(yùn)用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜儀(EDS)等方法分析了涂層顯微組織及結(jié)焦層形貌特征。結(jié)果表明，采用粉末包埋共滲可以得到厚度在130mm左右的Al-Si-Cr涂層，涂層具有多層結(jié)構(gòu)且組織致密，外層為富鋁硅層，內(nèi)層為富鉻硅層；Al-Si-Cr涂層具有良好的抗結(jié)焦性能，可有效抑制催化結(jié)焦，抑制結(jié)焦率達(dá)72.5%。

乙烯裂解；焦化；抑制結(jié)焦；涂層；包埋滲

引 言

25Cr35NiNb等高Cr、Ni含量的合金材料具有良好的抗高溫氧化、滲碳及蠕變性能，工作溫度可達(dá)1050℃，使用壽命達(dá)到105h以上[1-3]，被廣泛用作石化裝置乙烯裂解爐爐管材料。但是在乙烯工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，這類(lèi)爐管內(nèi)壁存在明顯的結(jié)焦現(xiàn)象。裂解爐管的結(jié)焦會(huì)導(dǎo)致?tīng)t管傳熱效率降低，能耗增加，爐管內(nèi)徑減小，流體壓降增加，造成乙烯產(chǎn)量下降[4]。周期性的清焦則引起爐管內(nèi)表面產(chǎn)生熱疲勞，加速滲碳，使?fàn)t管材質(zhì)性能惡化，影響長(zhǎng)周期生產(chǎn)，降低工廠(chǎng)經(jīng)濟(jì)效益[5]。研究表明，催化結(jié)焦是乙烯裂解結(jié)焦的主要方式之一。爐管中大量的Fe、Ni元素是引起催化結(jié)焦的關(guān)鍵因素[6-7]。結(jié)焦始于Fe、Ni等元素引起的催化結(jié)焦，隨著催化焦絲的生長(zhǎng)，提供給自由基的表面積增加，輕烴分子與自由基反應(yīng)生成新焦并產(chǎn)生新的自由基。絲狀焦炭表面粗糙度大，更易于吸附大量烯烴反應(yīng)及芳烴縮合形成的焦油滴，產(chǎn)生縮合結(jié)焦，導(dǎo)致絲狀焦炭的直徑不斷增大，由此可見(jiàn)，催化結(jié)焦同時(shí)加速了自由基結(jié)焦和縮合結(jié)焦[8]。為了解決結(jié)焦問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了大量研究工作，目前工業(yè)上所采用的抑制結(jié)焦的方法主要包括：① 改變裂解反應(yīng)條件，優(yōu)化裂解裝置控制系統(tǒng)[9]，減少停留時(shí)間，降低烴分壓[10]；② 裂解原料預(yù)處理，降低芳烴含量、提高氫含量[11]；③ 添加結(jié)焦抑制劑[12-14]，如硫化物、堿金屬或堿土金屬化合物、硫磷化合物等；④ 爐管表面涂層處理，涂敷或生成一層對(duì)結(jié)焦催化效應(yīng)小的材質(zhì)[15]等。

爐管表面進(jìn)行處理獲得抑制結(jié)焦涂層是一種比較有效的方法。本實(shí)驗(yàn)采用固體粉末包埋滲法在25Cr35NiNb合金表面制備Al-Si-Cr復(fù)合涂層，對(duì)涂層組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，并在乙烯裂解模擬裝置中考察了涂層的抑制結(jié)焦性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)所用試樣取自離心鑄造25Cr35NiNb爐管，其成分見(jiàn)表1。采用電火花線(xiàn)切割的方法切割成10 mm×10 mm×3 mm的小試片。采用180#～1000#水砂紙打磨試樣各面，然后于丙酮中進(jìn)行超聲清洗，吹干后待用。

表1 25Cr35NiNb合金化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of sample/%(mass)

按照配方將Cr、Al、Si粉末及活化劑、惰性劑稱(chēng)量好，充分混合均勻。將試樣埋入裝有滲劑的滲箱中壓實(shí)并用高溫黏結(jié)劑密封，在干燥箱內(nèi)經(jīng)120℃烘干2 h，然后整個(gè)滲箱置于馬弗爐中加熱到850～1150℃保溫6～10 h。保溫結(jié)束后試樣隨爐冷卻至室溫。清理試樣表面的粉料并清洗干凈，即可得到具有Al-Si-Cr涂層的試樣。

結(jié)焦實(shí)驗(yàn)在乙烯裂解模擬裝置中進(jìn)行，結(jié)焦實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)流程如圖1所示。

實(shí)驗(yàn)選用輕石腦油作為裂解原料，其主要成分如表2所示。主要以環(huán)烷烴、正烷烴和異構(gòu)烷烴為主，含有少量烯烴和芳烴。

表2 輕石腦油主要成分及物理性質(zhì)Table 2 Composition of light naphtha

為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，將有涂層試樣和作為對(duì)照的無(wú)涂層試樣懸掛在裂解爐管中同一高度同一位置，采用精度為0.1 mg的微量天平對(duì)試樣進(jìn)行稱(chēng)重。去離子水由微量泵輸入爐溫達(dá)300℃的氣化爐2，氣化后進(jìn)入裂解爐。輕石腦油由另一臺(tái)微量泵輸入氣化爐1氣化后與水蒸氣充分混合，進(jìn)入放置有試樣掛片的裂解爐進(jìn)行裂解反應(yīng)，裂解爐溫度保持在850℃。裂解產(chǎn)物離開(kāi)裂解爐管后經(jīng)二級(jí)水冷裝置冷卻進(jìn)入貯液罐，剩余尾氣點(diǎn)燃處理。

實(shí)驗(yàn)中氣化爐和裂解爐加熱裝置功率分別為2 kW，均采用熱電偶測(cè)溫并通過(guò)自動(dòng)控制裝置使各爐爐膛溫度誤差在±1℃范圍內(nèi)。為了加快結(jié)焦速度，適當(dāng)增加了輕石腦油和去離子水比例，流量比為8:1。實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加熱和進(jìn)料，通入氮?dú)饩徛鋮s至室溫，然后取出試樣稱(chēng)重并記錄。

采用掃描電子顯微鏡(SEM)、能量色散譜儀（EDS）和X射線(xiàn)衍射儀（XRD）等表征Al-Si-Cr涂層組織形貌及物相成分、焦層的微觀(guān)形貌等。

2 結(jié)果與討論

2.1 Al-Si-Cr涂層的組織形貌和元素分布

圖2為Al-Si-Cr涂層表面SEM形貌圖和橫截面金相圖。從圖2（a）中可以看出，涂層表面平整致密，無(wú)孔洞等缺陷。圖2（b）為光學(xué)顯微鏡下涂層試樣截面圖，可見(jiàn)涂層為明顯的多層結(jié)構(gòu)，涂層均勻致密，內(nèi)部無(wú)孔隙、裂紋，涂層厚度為130mm左右。在制備涂層的高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，滲劑中的元素在活化劑的作用下先后進(jìn)行擴(kuò)散，使得涂層形成外層、內(nèi)層及其與基體間的過(guò)渡層，圖3為各層主要元素沿垂直表面方向的EDS元素掃描分布。由圖3可知，涂層外層為富鋁硅層，厚度為30mm左右，Al含量最高超過(guò)80%，Ni、Fe含量極低；涂層內(nèi)層為富鉻硅層，厚度約60mm，并且Al含量迅速下降，Si含量有所升高，Cr的含量約為50%；隨著距離表面深度的增加，在100mm左右處，Ni、Fe含量開(kāi)始升高，Cr的含量出現(xiàn)波動(dòng)，然后迅速下降直至趨于平穩(wěn)，該部分作為涂層與基體間的過(guò)渡層?？梢灶A(yù)見(jiàn)，涂層的外層能形成氧化鋁為主的保護(hù)層，內(nèi)層的富鉻硅層可為外層氧化鉻等的形成提供合金元素，并且該層Fe、Ni含量低，有利于避免Fe、Ni元素?cái)U(kuò)散到表面引起催化結(jié)焦，有效延長(zhǎng)涂層服役時(shí)間。

2.2 Al-Si-Cr涂層的抑制結(jié)焦性能

在乙烯裂解模擬裝置中進(jìn)行乙烯裂解結(jié)焦實(shí)驗(yàn)，通過(guò)稱(chēng)重法測(cè)得有涂層與無(wú)涂層的試樣經(jīng)不同時(shí)間結(jié)焦前后的增重，進(jìn)而計(jì)算出結(jié)焦抑制率。結(jié)焦抑制率（）用式（1）計(jì)算

式中，為無(wú)涂層試樣結(jié)焦質(zhì)量，mg；為Al-Si-Cr涂層試樣結(jié)焦質(zhì)量，mg。

圖4為試樣表面結(jié)焦量和結(jié)焦抑制率隨結(jié)焦時(shí)間變化的規(guī)律。由圖可見(jiàn)，無(wú)涂層試樣在結(jié)焦3 h的初始階段，表面結(jié)焦量增加較快。隨著結(jié)焦時(shí)間的延長(zhǎng)，結(jié)焦量繼續(xù)增加，當(dāng)結(jié)焦時(shí)間達(dá)到12 h后，結(jié)焦速率逐漸放緩，結(jié)焦量趨向緩慢增加；而Al-Si-Cr涂層試樣在結(jié)焦過(guò)程中一直保持著較低的結(jié)焦量及穩(wěn)定的結(jié)焦速率。根據(jù)圖4結(jié)焦量曲線(xiàn)可以看出，隨著結(jié)焦時(shí)間的延長(zhǎng)，無(wú)涂層試樣與有涂層試樣的結(jié)焦量差距越來(lái)越大。由抑制結(jié)焦率曲線(xiàn)可見(jiàn)，涂層具備良好抑制結(jié)焦性能，結(jié)焦抑制率達(dá)到72.5%。

為了進(jìn)一步分析Al-Si-Cr涂層試樣的抑制結(jié)焦機(jī)理，借助SEM對(duì)無(wú)涂層試樣和Al-Si-Cr涂層試樣進(jìn)行表征。圖5、圖6分別為無(wú)涂層試樣和有涂層試樣結(jié)焦3 h后的焦層SEM形貌圖。由圖5（a）可見(jiàn)，無(wú)涂層的試樣表面有大片面積不均勻的積炭和絲狀焦炭產(chǎn)生，且絲狀焦炭的直徑為0.6～0.8mm，該絲狀焦為催化焦。這是由于當(dāng)一些結(jié)焦母體吸附在金屬表面時(shí)，形成d—p鍵合，削弱了乙烯分子的C—C鍵，使其活化脫氫縮合成焦。絲狀焦炭的頂端為具有催化作用的金屬原子，含量為1%～2%[16]。催化金屬粒子不對(duì)稱(chēng)或碳原子的擴(kuò)散流處于相互不平行的平面內(nèi)，則會(huì)造成金屬粒子內(nèi)部碳擴(kuò)散路徑的長(zhǎng)度不一致，或者碳擴(kuò)散路徑相對(duì)于金屬粒子的對(duì)稱(chēng)軸不對(duì)稱(chēng)，結(jié)果導(dǎo)致后期絲狀焦炭呈螺旋狀生長(zhǎng)[17]，形成如圖5（b）所示卷曲交錯(cuò)的纖維形貌。催化結(jié)焦中焦炭的生長(zhǎng)方式還與碳?xì)浠衔镏虚g體的結(jié)構(gòu)、催化粒子的形狀、大小及表面分布密度等因素有關(guān)。

由圖6可見(jiàn)，Al-Si-Cr涂層試樣表面僅發(fā)現(xiàn)顆粒狀形貌的焦，焦炭層比較均勻平整，顆粒直徑為4～6mm。在裂解過(guò)程中，石腦油裂解原料中以烯烴聚合、環(huán)化而生成的芳烴作為中間產(chǎn)物，在氣相中進(jìn)一步縮合、脫氫生成環(huán)稠芳烴的縮聚物焦油滴和炭黑顆粒，吸附在材料表面，然后繼續(xù)碳化、結(jié)焦；另外，裂解溫度過(guò)高或者裂解原料氣在裂解裝置中裂解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，將導(dǎo)致碳?xì)浠衔锇l(fā)生深度脫氫反應(yīng)、碳化，也會(huì)造成碳顆粒沉積在金屬材料表面結(jié)焦[18]。顯然，涂層試樣表面并未出現(xiàn)如無(wú)涂層試樣表面的絲狀催化結(jié)焦形貌，說(shuō)明Al-Si-Cr涂層能夠隔離碳?xì)浠衔镏械慕Y(jié)焦先驅(qū)體和基體材料中催化元素相互作用，而致密均勻無(wú)缺陷的涂層組織也能夠有效阻止基體催化元素因擴(kuò)散而與裂解氣體的間接接觸，抑制催化結(jié)焦，從而不會(huì)形成大面積不均勻的焦炭積瘤。

為研究催化結(jié)焦和非催化結(jié)焦機(jī)理形成的焦層對(duì)后續(xù)結(jié)焦的影響，取結(jié)焦12 h后的結(jié)焦形貌進(jìn)行分析。圖7為兩組試樣在結(jié)焦實(shí)驗(yàn)12 h后的表面焦層形貌圖。由圖7（a）可見(jiàn)，無(wú)涂層試樣焦層由顆粒狀焦和絲狀焦組成。底部被顆粒狀焦覆蓋，有些區(qū)域形成了比結(jié)焦初始階段更為嚴(yán)重的焦炭積瘤，焦層表面則分布夾雜著絲狀焦；由圖7（b）可見(jiàn)，Al-Si-Cr涂層的試樣表面顆粒狀焦形貌與結(jié)焦3 h所示的圖6（a）并沒(méi)有多大變化，只是顆粒密度有所增加，并未有絲狀焦。由此可見(jiàn)，結(jié)焦12 h后，兩個(gè)試樣表面都覆蓋了顆粒狀焦，但無(wú)涂層試樣表面仍分布絲狀焦，說(shuō)明最初由金屬表面催化形成的絲狀焦不斷生長(zhǎng)，而后續(xù)形成的顆粒狀焦還未能?chē)?yán)密覆蓋，處于絲狀焦頂端的金屬粒子繼續(xù)發(fā)揮催化作用[19]。值得注意的是，試樣表面性質(zhì)如粗糙度、潤(rùn)濕性等會(huì)影響顆粒狀焦炭的沉積，表面粗糙度越大，與焦油液滴潤(rùn)濕性越好，越有利于焦油滴在表面沉積、吸附和匯聚，從而促進(jìn)顆粒狀焦炭的沉積?？梢酝茢?，無(wú)涂層試樣表面由于催化結(jié)焦形成的纖維狀絲狀焦，其形貌往往交織成網(wǎng)狀，能有效地將氣相中形成的焦油滴捕捉下來(lái)，而且兩者由碳組成的本質(zhì)相近，相互有良好的潤(rùn)濕性，有利于顆粒狀焦炭的沉積。被纖維狀絲狀焦覆蓋的表面是顆粒狀焦炭沉積的理想場(chǎng)所[20]。因此，無(wú)涂層試樣不管在結(jié)焦初始階段和后續(xù)階段都受到纖維狀絲狀焦的影響，大大增加結(jié)焦量。而Al-Si-Cr涂層由于有惰性涂層的阻礙作用，使得碳?xì)浠衔镏虚g體相無(wú)法接觸到Fe和Ni粒子，從一開(kāi)始就有效抑制了絲狀焦的形成，有益于減輕隨后顆粒狀焦炭的沉積，使得總體結(jié)焦量得到有效控制。從圖4的結(jié)焦量曲線(xiàn)圖看，無(wú)涂層試樣結(jié)焦量一直增長(zhǎng)，而Al-Si-Cr涂層試樣結(jié)焦量保持較低水平。

結(jié)焦實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，在長(zhǎng)時(shí)間結(jié)焦后，Al-Si-Cr涂層試樣焦層表面出現(xiàn)裂紋和剝落，結(jié)果如圖8所示，而圖9是清除涂層表面結(jié)焦層后的SEM圖片，發(fā)現(xiàn)涂層表面在清焦后仍然保持平整且無(wú)裂紋等缺陷，涂層穩(wěn)定。由于非催化結(jié)焦是碳?xì)浠衔锏臍庀嗵蓟练e或者焦油滴形成的碳在涂層表面僅發(fā)生物理吸附，粒狀焦對(duì)涂層表面黏附力較小。當(dāng)焦層密度增加形成較致密的焦層時(shí)，在熱震等因素的作用下，因內(nèi)應(yīng)力而導(dǎo)致局部出現(xiàn)裂紋，焦層剝落。焦層與涂層表面間結(jié)合力較小有利于焦粒的脫離，并且有利于清焦過(guò)程焦層的剝離，提高清焦作業(yè)效率。

3 結(jié) 論

采用粉末包埋共滲法成功制備Al-Si-Cr涂層，涂層表面平整、均勻致密無(wú)孔洞。涂層為外層、內(nèi)層和過(guò)渡層多層結(jié)構(gòu)，Cr、Al、Si等元素沿涂層深度呈梯度分布，外層富鋁硅元素，內(nèi)層富鉻硅元素。Al-Si-Cr涂層可以隔絕Fe、Ni等粒子與裂解氣相接觸，抑制表面催化結(jié)焦，從而使得后續(xù)總結(jié)焦量得到有效控制，相對(duì)于無(wú)涂層的25Cr35NiNb基體材料結(jié)焦抑制率達(dá)72.5%。同時(shí)焦層與涂層表面的結(jié)合力弱，焦層易剝離，有利于實(shí)際生產(chǎn)清焦作業(yè)。

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Anti-coking characteristics of Al-Si-Cr coating on 25Cr35NiNb alloy

QU Xiaoyu1, LIU Jinglei1, XU Hong1, LU Yang1,LIU Jianshu1,2

（School of Mechanical and Power EngineeringEast China University of Science and TechnologyShanghaiChinaWuxi Chemical Equipment Co. Ltd.WuxiJiangsuChina

Al-Si-Cr coating was prepared on the surface of 25Cr35NiNb alloy by pack cementation, and its anti-coking properties were studied by coking experiment using ethylene cracking test apparatus. The microstructure of coating and the morphology of coke were investigated with metallurgic microscope, electronic scanning microscope (SEM) and energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). Al-Si-Cr coating with thickness of about 130mm was obtained by pack cementation. The coating had multiple layers with dense structure, consisting of an outer layer composed of aluminum-silicon-rich compounds and an inner layer composed of chromium- silicon-rich compounds. The Al-Si-Cr coating had excellent coking inhibiting properties. It could inhibit catalytic coking effectively, and the rate of coke inhibition was up to 72.5%.

ethylene cracking; coking; coking inhibition; coating; pack cementation

2014-08-11.

Prof.LIU Jinglei, ljlei@ecust.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20141215

TG 174.4

A

0438—1157（2015）03—1059—07

高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)科研基金項(xiàng)目(20110074110009)。

2014-08-11收到初稿，2014-12-13收到修改稿。

聯(lián)系人：劉京雷。第一作者：屈笑雨（1990—），男，碩士研究生。

supported by the Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education of China (20110074110009).