王兆明,賀稚非,2,余 力,黃 瀚,王 珊,徐明悅,李洪軍,2,*
(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心,重慶 400716)
響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化兔肉滾揉腌制工藝
王兆明1,賀稚非1,2,余 力1,黃 瀚1,王 珊1,徐明悅1,李洪軍1,2,*
(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心,重慶 400716)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,研究滾揉里程、液肉百分比、復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響。通過Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析法確定兔肉真空滾揉腌制的最佳工藝。結(jié)果表明:兔肉最佳滾揉腌制工藝為滾揉里程351 m、液肉百分比38%、復(fù)合磷酸鹽添加量0.37%,在此條件下得到腌制液吸收百分比為31.97%,出品率為98.83%。
兔肉;滾揉腌制;Box-Behnken設(shè)計(jì);響應(yīng)面法
我國是世界兔肉生產(chǎn)大國,據(jù)聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織統(tǒng)計(jì)[1],2012年世界兔肉產(chǎn)量為183.3萬 t,我國兔肉產(chǎn)量為73.5萬 t,約占世界兔肉總產(chǎn)量的40.10%。兔肉不僅營養(yǎng)價(jià)值高,有“三高三低”的特點(diǎn),而且保健性能好,《本草綱目》中記載:“兔肉性寒味甘,具有補(bǔ)中益氣,止渴健脾,涼血解熱,利大腸之功效”[2];兔肉中含有大量的多不飽和脂肪酸、共軛亞油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、VE和硒等物質(zhì),可以為人體提供具有生物活性的化合物,能夠降低n-3/n-6脂肪酸比例,對(duì)控制心血管病及其他慢性疾病有重要的作用[3];Hermida等[4]研究發(fā)現(xiàn)高鉀、低鈉的特點(diǎn)使兔肉特別適用于高血壓病人的飲食。伊拉兔又被稱為伊拉配套系肉兔,是2000年從法國引進(jìn)并推廣的雜交品種,具有生長周期短和出肉率高等特點(diǎn)。目前,我國對(duì)伊拉兔的研究主要集中在脂肪酸、蛋白質(zhì)、糖原以及風(fēng)味物質(zhì)上[5-10],對(duì)伊拉兔加工工藝的研究較少。
滾揉腌制是將肉塊置于滾揉機(jī)滾筒中,肉塊因滾筒旋轉(zhuǎn)而受到一定形式的機(jī)械力作用,從而達(dá)到改善肉品質(zhì)構(gòu)、提高嫩度的目的[11]。如若在滾揉過程中輔以真空條件,則成為真空滾揉腌制。在真空滾揉腌制過程中,負(fù)壓顯著提高負(fù)重,肌纖維內(nèi)外的壓力差促使肌纖維結(jié)構(gòu)趨于松弛,再輔以翻滾、碰撞和跌落等機(jī)械運(yùn)動(dòng),肉塊與肉塊、肉塊與機(jī)械之間產(chǎn)生擠壓、摩擦和沖擊等物理性作用力,致使肌纖維強(qiáng)度被削弱甚至發(fā)生斷裂,肌纖維之間間隙增大、結(jié)合力減小,肌原纖維小片化程度增加,嫩度增加,質(zhì)構(gòu)改善。目前我國關(guān)于真空滾揉腌制的研究較多[12-16],但針對(duì)兔肉的研究卻鮮有報(bào)道。響應(yīng)面法是數(shù)學(xué)方法和統(tǒng)計(jì)方法的結(jié)合產(chǎn)物,用來對(duì)響應(yīng)值受多個(gè)變量影響的問題進(jìn)行建模和分析,其最終目的是優(yōu)化該響應(yīng)值[17]。本實(shí)驗(yàn)以伊拉兔為研究對(duì)象,通過Box-Behnken設(shè)計(jì)和響應(yīng)面法優(yōu)化兔肉滾揉腌制工藝,獲得兔肉的最佳滾揉腌制工藝,以期為兔肉的工業(yè)化生產(chǎn)提供指導(dǎo)。
1.1材料與試劑
兔(伊拉配套系商品代) 重慶市高校草食動(dòng)物工程研究中心種兔場。采用70 日齡的伊拉兔50 只,按常規(guī)方法擊暈宰殺去皮后,分割后冷凍處理,備用。
1.2儀器與設(shè)備
BVRJ-30真空滾揉機(jī) 嘉興艾博實(shí)業(yè)有限公司;電子分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;HH-6富華數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司。
1.3方法
1.3.1材料處理
兔肉經(jīng)4 ℃解凍,解凍完成后切成大小均一的塊狀,帶骨滾揉。滾揉機(jī)參數(shù)設(shè)置為轉(zhuǎn)速8 r/min,真空度0.02 MPa。腌制液由食用鹽和復(fù)合磷酸鹽配制,其中食用鹽占肉質(zhì)量2.5%。采用間歇式滾揉,滾揉20 min,休息10 min。
1.3.2腌制液吸收百分比測定[18]
滾揉結(jié)束后,將肉塊放在不銹鋼篩網(wǎng)上靜置瀝水5 min,準(zhǔn)確稱質(zhì)量并記錄。腌制液吸收百分比計(jì)算如式(1)所示:
1.3.3出品率測定[19]
水分瀝干后,密封在蒸煮袋中,于80 ℃水浴中加熱至肉塊中心溫度75 ℃,保持20 min后將熟肉塊置于4 ℃冷庫中放置12 h,用濾紙吸干表面水分,準(zhǔn)確稱質(zhì)量并記錄,出品率計(jì)算如式(2)所示:
1.3.4單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)
研究不同滾揉里程(100、200、300、400、500 m)、液肉百分比(15%、25%、35%、45%、55%)和復(fù)合磷酸鹽添加量(占肉質(zhì)量百分比0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)對(duì)滾揉效果的影響,每次實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,每個(gè)指標(biāo)重復(fù)測定4 次。
1.3.5響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)
表1 Box-Behnken設(shè)計(jì)因素水平表Table 1 Variables and levels used in Box-Behnken design
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選取滾揉里程、液肉百分比、復(fù)合磷酸鹽添加量作為試驗(yàn)因素,以腌制液吸收百分比和出品率為響應(yīng)值,根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn),對(duì)兔肉滾揉腌制工藝進(jìn)行優(yōu)化。共17 個(gè)試驗(yàn),試驗(yàn)因素和水平見表1。
1.4數(shù)據(jù)處理
用Orign 8.1作圖,數(shù)據(jù)處理及分析利用Design-Expert 8.0.6軟件中的多元線性回歸分析程序,擬合二階多項(xiàng)式方程,按式(3)計(jì)算:
式中:Y為預(yù)測值;a為常數(shù)項(xiàng);b為線性系數(shù);c為二次項(xiàng)系數(shù);d為交互作用項(xiàng)系數(shù)。
將獲得的二階多項(xiàng)式方程轉(zhuǎn)化為響應(yīng)面,進(jìn)一步分析試驗(yàn)因素及水平對(duì)響應(yīng)值的影響。
2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果
圖1 滾揉里程對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響Fig.1 Effect of tumbling distance on marinade absorption percentage and fi nal product yield
2.1.1滾揉里程對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響由圖1可知,隨著滾揉里程的延長,兔肉腌制液吸收百分先增大后趨于平緩,出品率先增大后減小。在滾揉里程為100~300 m范圍內(nèi),腌制液吸收百分比和出品率均顯著增大,而在滾揉里程為300~500 m范圍內(nèi),腌制液吸收百分比變化不顯著,出品率顯著減小。兔肉在滾揉過程中,負(fù)壓產(chǎn)生負(fù)重,再輔以機(jī)械作用,肌纖維之間間隙增大,肌肉組織趨于松散,腌制液滲透速率較快,但隨著滾揉里程的延長,肉塊內(nèi)外壓力差逐漸變小,腌制液吸收百分比逐漸趨于平緩。在滾揉過程中,鹽溶性蛋白向肉的表面富集,肉表面阻止水分向外擴(kuò)散的能力得到提高,提高肉的出品率[20],但滾揉過度,兔肉表層肌肉部分破損,肌肉表面凝膠化,導(dǎo)致出品率的下降[21]。因此選擇滾揉里程200、300、400 m作為響應(yīng)面試驗(yàn)的較優(yōu)水平。
2.1.2液肉百分比對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響由圖2可知,隨著液肉百分比的增大,兔肉腌制液吸收百分比不斷增大,出品率先增大后減小。在液肉百分比為15%~35%范圍內(nèi),腌制液吸收百分比和出品率均顯著增大;而在液肉百分比35%~55%范圍內(nèi),腌制液吸收百分比增大趨勢不顯著,出品率顯著下降。液肉百分比增大,腌制液與肉的接觸面積增大,使腌制液吸收百分比不斷增大,但多余的水分主要以自由水的形式在肌纖維之間的空隙中存在,外界環(huán)境劇烈變化時(shí),這部分水容易滲出,導(dǎo)致出品率下降[22]。因此選擇液肉百分比25%、35%、45%作為響應(yīng)面試驗(yàn)的較優(yōu)水平。
圖2 液肉百分比對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響Fig.2 Effect of marinade/meat ratio on marinade absorption percentage and fi nal product yield
2.1.3復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響
圖3 復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)腌制液吸收百分比和出品率的影響Fig.3 Effect of compound phosphate/meat ratio on marinade absorption percentage and fi nal product yield
由圖3可知,隨著復(fù)合磷酸鹽添加量增大,腌制液吸收百分比和出品率均呈現(xiàn)出先增大后平緩的趨勢。腌制液吸收百分比在復(fù)合磷酸鹽添加量為0.1%~0.2%范圍內(nèi)顯著增大,在0.2%~0.5%范圍內(nèi)變化不顯著;出品率在0.1%~0.3%范圍內(nèi)顯著增大,在0.3%~0.5%范圍內(nèi)變化不顯著。復(fù)合磷酸鹽能改變肌原纖維蛋白的熱誘導(dǎo)凝膠流變特性,提高鹽溶蛋白質(zhì)熱誘導(dǎo)凝膠保持水分和脂肪的能力,減少營養(yǎng)成分的損失,從而影響肉制品保水性、出品率[23]。GB 2760—2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定肉制品中復(fù)合磷酸鹽添加量不得超過5 g/kg[24]。因此選擇液復(fù)合磷酸鹽添加量0.2%、0.3%、0.4%作為響應(yīng)面試驗(yàn)的較優(yōu)水平。
2.2響應(yīng)面法優(yōu)化兔肉滾揉腌制工藝參數(shù)
2.2.1回歸方程的建立與方差分析
表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果Table 2 The design and results of Box-Behnken experiments
根據(jù)表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù),對(duì)自變量進(jìn)行回歸分析,由Design Expert 8.0.6擬合出腌制液吸收百分比和出品率的二次多項(xiàng)式回歸方程,分別為:Y1=29.24+2.68A+5.22B+ 0.22C+1.93AB+0.12AC-0.54BC-0.59A2-1.30B2+ 0.30C2(R2=0.999 0);Y2=100.32+0.83A-1.15B+ 0.60C-0.023AB+1.66AC-0.64BC-3.92A2-2.99B2-1.15C2(R2=0.954 6)。
表3 腌制液吸收百分比回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance of the regression equation for marinade absorption percentage
由表3方差分析結(jié)果可知,方程中因素A、B、AB、BC、A2、B2對(duì)腌制液吸收百分比影響極顯著(P<0.01),因素C、C2影響顯著(P<0.05),因素AC影響不顯著(P>0.05)。根據(jù)二次多項(xiàng)回歸方程一次項(xiàng)系數(shù)的大小,可以判斷出各因素對(duì)腌制液吸收百分比影響的大小依次是滾揉里程、液肉百分比、復(fù)合磷酸鹽添加量,說明滾揉里程對(duì)腌制液吸收百分比的影響最顯著。以腌制液吸收百分比為響應(yīng)值時(shí),模型P值遠(yuǎn)小于0.01,表明二次項(xiàng)該方程模型極顯著。同時(shí)該模型失擬性在0.05水平上不顯著(P=0.389 9>0.05),表示試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)學(xué)模型擬合良好[25],即模型選擇合適,可用該模型推測試驗(yàn)結(jié)果。該回歸方程的相關(guān)系數(shù)R2=0.999 0,說明腌制液吸收百分比的變化有99.90%來源于所選變量。同理,由表4可得以出品率為響應(yīng)值時(shí),模型也選擇合適。
表4 出品率回歸模型方差分析Table 4 Analysisof variance of the regression equation for fi nal product yield ield
2.2.2 響應(yīng)面結(jié)果分析
響應(yīng)面圖是響應(yīng)值在各試驗(yàn)因素交互作用下得到的結(jié)果構(gòu)成的一個(gè)三維空間曲面[25]。圖4a、4c響應(yīng)面坡度較陡,說明滾揉里程和液肉百分比、液肉百分比和復(fù)合磷酸鹽添加量的交互作用對(duì)腌制液吸收百分比影響顯著,滾揉里程在200~400 m范圍內(nèi),液肉百分比在25%~45%范圍內(nèi),響應(yīng)值隨滾揉里程和液肉百分比的增大而增大,液肉百分比在25%~45%范圍內(nèi),復(fù)合磷酸鹽添加量在0.2%~0.4%范圍內(nèi),響應(yīng)值隨液肉百分比和復(fù)合磷酸鹽添加量增大而增大。圖4b響應(yīng)面較平,坡度較小,表明滾揉里程和復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)腌制液吸收百分比影響不顯著,與表3得到的方差分析結(jié)果一致。
圖4 各兩因素交互作用對(duì)腌制液吸收百分比影響的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots showing the interactive effects of factors on marinade absorption percentage
圖5 各兩因素交互作用對(duì)出品率影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface of the interactive effect of factors on fi nal product yield
圖5b響應(yīng)面坡度較陡,說明滾揉里程和復(fù)合磷酸鹽添加量的交互作用對(duì)出品率影響顯著,出品率隨滾揉里程的增大先增大后減小,隨復(fù)合磷酸鹽添加量的增大而增大。圖5a、5c響應(yīng)面較平,坡度較小,說明滾揉里程和液肉百分比、液肉百分比和復(fù)合磷酸鹽添加量的交互作用對(duì)出品率影響不顯著,與表4方差分析結(jié)果一致。
2.2.3工藝優(yōu)化與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
通過Design-Expert 8.0.6數(shù)據(jù)分析軟件優(yōu)化,可得兔肉最佳滾揉腌制工藝參數(shù)為滾揉里程350.94 m、液肉百分比38.32%、復(fù)合磷酸鹽添加量0.37%,在此最佳工藝條件下,腌制液吸收百分比理論值為32.58%,出品率理論值為99.32%。考慮到可操作性,將最優(yōu)滾揉腌制條件修正為滾揉里程351 m、液肉百分比38%、復(fù)合磷酸鹽添加量0.37%。用此條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到腌制液吸收百分比為31.97%,出品率為98.83%,與響應(yīng)面理論預(yù)測值接近,說明通過響應(yīng)面優(yōu)化后得出的方程具有一定的實(shí)踐指導(dǎo)意義,模型能夠較好地預(yù)測兔肉在滾揉腌制后腌制液吸收百分比和出品率的變化情況。
通過單因素試驗(yàn)和Box-Behnken設(shè)計(jì)以及響應(yīng)面分析對(duì)兔肉滾揉腌制工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到較優(yōu)工藝條件為滾揉里程351 m、液肉百分比38%、復(fù)合磷酸鹽添加量0.37%,在此工藝條件下得到腌制液吸收百分比為31.97%,出品率為98.83%,并得到腌制液吸收百分比、出品率與滾揉腌制各因素變量的二次方程模型,該模型回歸極顯著,對(duì)試驗(yàn)擬合較好。
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Applying Response Surface Methodology to Optimize Tumbling Process of Rabbit Meat
WANG Zhaoming1, HE Zhifei1,2, YU Li1, HUANG Han1, WANG Shan1, XU Mingyue1, LI Hongjun1,2,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China;2. Chongqing Special Food Engineering and Technology Research Center, Chongqing 400716, China)
In order to optimize the vacuum tumbling process of rabbit meat, the effects of tumbling distance, marinade/ meat ratio and compound phosphate/meat ratio on marinade absorption rate and fi nal product yield were researched by the combined use of single factor experiments and response surface methodology based on Box-Behnken design. The results showed that the optimal tumbling process was obtained at tumbling distance of 351 m, marinade/meat ratio of 38%, and compound phosphate/meat ratio of 0.37%. Under these conditions, marinade absorption percentage was 31.97% and fi nal product yield was 98.83%.
rabbit meat; tumbling; Box-Behnken design; response surface methodology
TS251.54
A
1002-6630(2015)18-0053-05
10.7506/spkx1002-6630-201518009
2015-01-26
國家兔產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系肉加工與綜合利用項(xiàng)目(CARS-44-D-1);公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(201303144)
王兆明(1990—),男,碩士研究生,研究方向?yàn)槿忸惪茖W(xué)與酶工程。E-mail:706947252@qq.com
李洪軍(1961—),男,教授,博士,研究方向?yàn)槿忸惪茖W(xué)與酶工程。E-mail:983362225@qq.com