鋁合金無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜工藝研究

陳澤民*，高夢(mèng)穎，楊紅賢

（廊坊師范學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，河北 廊坊　065000）

【工藝開(kāi)發(fā)】

鋁合金無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜工藝研究

陳澤民*，高夢(mèng)穎，楊紅賢

（廊坊師范學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，河北 廊坊065000）

以單寧酸和氟鈦酸鹽為主體原料，加入硝酸銅，在鋁合金表面形成化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，以硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)為依據(jù)，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了鋁合金非鉻轉(zhuǎn)化膜工藝條件：乙二胺四乙酸二鈉0.5 g/L，氟鈦酸鉀1.0 g/L，氟硼酸銨0.25 g/L，單寧酸0.8 g/L，馬日夫鹽0.5 g/L，A液（含Cu（NO3）2·3H2O和氟鈦酸）25 mL/L，化學(xué)轉(zhuǎn)化液的pH 2.5 ～ 3.5，溫度35 °C，浸漬時(shí)間15 min。該工藝可在鋁合金表面形成完整致密的金黃色非晶態(tài)化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，硫酸銅點(diǎn)滴時(shí)間達(dá)到6 min，具有較好的抗蝕性能。

鋁合金；化學(xué)轉(zhuǎn)化膜；單寧酸；氟鈦酸鹽；耐蝕性

First-author's address: School of Chemistry and Material Science， Langfang Normal College， Langfang 065000， China

由于環(huán)境保護(hù)要求的不斷強(qiáng)化，鋁合金制品涂裝前傳統(tǒng)鉻酸鹽鈍化處理工藝逐漸被淘汰［1-2］。近年來(lái)，各種鋁材的稀土和鈦鋯系成膜處理工藝已成為國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)［3-7］。目前，最具代表性并投入實(shí)際應(yīng)用的體系是鈦鋯鈍化體系，但對(duì)純鋁或鋁合金制品所形成的鈦鋯轉(zhuǎn)化膜絕大部分是無(wú)色或淡藍(lán)色，肉眼很難識(shí)別，生產(chǎn)中很難在線判斷，從而限制了其在工業(yè)上的推廣使用。因此，研制一種成本低、操作簡(jiǎn)單、環(huán)保型的彩色非鉻化學(xué)成膜工藝，是當(dāng)前涂裝行業(yè)前處理系統(tǒng)亟待解決的重要課題之一。

本研究通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)探索，以單寧酸和氟鈦酸鹽為主要成膜物，并在其中加入硝酸銅制備成膜劑，對(duì)在鋁表面制備轉(zhuǎn)化膜的影響因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究和系統(tǒng)分析，優(yōu)化出最佳成膜工藝。

1　試驗(yàn)

1. 1材料與試劑

鋁合金試片（LD30），50 mm × 40 mm × 2 mm；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）、氟鈦酸鉀（K2TiF6）、氟硼酸銨、單寧酸、馬日夫鹽［Mn（H2PO4）·2H2O］、Cu（NO3）2·3H2O、40%氟鈦酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸、硫酸銅、氯化鈉均為市售分析純；環(huán)氧聚酯型熱固型靜電粉末涂料，廊坊市辛立粉末涂料有限公司。

1. 2試驗(yàn)方法

1. 2. 1除油劑的制備

在500 mL燒杯內(nèi)加入適量的蒸餾水，然后加入氫氟酸50 mL、鹽酸25 mL、磷酸150 mL、OP-10 10 g和少量消泡劑，然后加入蒸餾水至500 mL刻度。

1. 2. 2成膜液的制備

A液：在100 mL的水中加入0.07 g Cu（NO3）2·3H2O和4.6 mL氟鈦酸，攪拌至溶解即可。

成膜液：在1 000 mL塑料燒杯中加入適量的蒸餾水、25 mL A液和0.8 g單寧酸，再加入定量的EDTA-2Na、氟鈦酸鉀、氟硼酸銨、馬日夫鹽，攪拌至溶解，然后加入蒸餾水至1 000 mL即可。

1. 2. 3試片處理工藝

將鋁合金試片先水洗再浸入除油劑中（以鋁材表面不掛水珠為除凈油污的標(biāo)準(zhǔn)），取出后用水沖洗干凈，放入成膜液中，成膜時(shí)間約為10 min。成膜后取出試片，用水清洗，常溫晾干。

1. 3轉(zhuǎn)化膜的表征

1. 3. 1硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)

常溫下，在轉(zhuǎn)化膜表面滴一滴檢驗(yàn)溶液，同時(shí)啟動(dòng)秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，觀察液滴內(nèi)部出現(xiàn)紅色沉淀的時(shí)間。檢測(cè)液的組成為：CuSO4·5H2O 41 g/L、NaCl 35 g/L和0.1 mol/L鹽酸13 mL/L。

1. 3. 2轉(zhuǎn)化膜表面形貌和能譜分析

將成膜后的試片裁成5 mm × 5 mm的規(guī)格。以北京中科科儀公司KYKY-EM3900掃描電鏡（SEM）觀察試樣的表面形貌，以Thermo的NORAN SYSTEM 7能譜儀（EDS）對(duì)試樣進(jìn)行能譜分析。

1. 3. 3轉(zhuǎn)化膜與基體的附著力試驗(yàn)

對(duì)按處理工藝處理后的鋁合金試片按GB/T 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的劃格試驗(yàn)》測(cè)試轉(zhuǎn)化膜與基體的附著力。

1. 3. 4轉(zhuǎn)化膜與后續(xù)涂層的附著力試驗(yàn)

將形成轉(zhuǎn)化膜的試片，采用熱固型靜電粉末涂料進(jìn)行靜電噴涂。在200 °C下固化20 min，涂層厚度平均40 μm。分別按GB/T 9286-1998規(guī)定的方法和GB/T 1732-1993《漆膜耐沖擊測(cè)定法》測(cè)試涂層附著力和抗沖擊性。

2　結(jié)果與討論

2. 1影響因素實(shí)驗(yàn)

通過(guò)初步實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，成膜液pH小于2時(shí)因酸度過(guò)大，以基體腐蝕反應(yīng)為主，基體處于不成膜狀態(tài)，pH大于4時(shí)出現(xiàn)金屬離子單寧酸鹽和氫氧化物沉淀，溶液不穩(wěn)定，溶液的最佳成膜范圍為pH = 2.5 ～ 3.5；另外，在同一條件下，成膜時(shí)間在8 min以上，對(duì)轉(zhuǎn)化膜的性能沒(méi)有影響，故固定成膜時(shí)間為10 min。根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)，在保證能形成轉(zhuǎn)化膜且溶液穩(wěn)定的情況下，設(shè)定各原料加入量范圍，制備成膜液進(jìn)行單因素變量實(shí)驗(yàn)，各因素的量分別為氟鈦酸鉀1.0 g/L、氟硼酸銨0.25 g/L、單寧酸0.8 g/L、馬日夫鹽0.5 g/L、A液25 mL/L、乙二胺四乙酸二鈉0.5 g/L，浸漬時(shí)間15 min，溫度30 °C。

2. 1. 1 EDTA-2Na用量的影響

EDTA-2Na是一種重要的配位劑，在成膜液中起加快成膜速度和穩(wěn)定成膜液的作用。在上述工藝條件下，單獨(dú)改變EDTA-2Na的用量，研究其對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。當(dāng)EDTA-2Na的質(zhì)量濃度從0.25 g/L提高到0.50 g/L時(shí)，轉(zhuǎn)化膜的耐蝕時(shí)間呈上升趨勢(shì)；在EDTA-2Na質(zhì)量濃度到達(dá)0.50 g/L時(shí)，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性最佳；之后，EDTA-2Na的量再繼續(xù)增加，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性能下降。這可能是因?yàn)榻饘匐x子與EDTA-2Na完全配位，從而降低了成膜物質(zhì)的濃度所致。所以EDTA-2Na的最佳用量為0.50 g/L。

2. 1. 2氟鈦酸鉀用量的影響

氟鈦酸鉀（K2TiF6）是主要成膜物質(zhì)之一，其用量對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn)，當(dāng)氟鈦酸鉀加入量低時(shí)，形成的轉(zhuǎn)化膜不致密甚至是無(wú)膜，所以轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性能較差；K2TiF6的質(zhì)量濃度在1.0 g/L時(shí)，制備的轉(zhuǎn)化膜抗蝕效果最佳。之后，隨著氟鈦酸鉀加入量的增加，轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能迅速下降。這可能是由于氟鈦酸鹽沉淀速度太快，使形成的非晶態(tài)沉積膜不穩(wěn)定，導(dǎo)致生成的膜結(jié)構(gòu)疏松，因此耐蝕性下降。氟鈦酸鉀最佳用量為1.0 g/L。

圖1　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與EDTA-2Na加入量的關(guān)系Figure 1　Relationship between anti-corrosion time of conversion film and dosage of EDTA-2Na

圖2　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與K2TiF6加入量的關(guān)系Figure 2　Relationship between anti-corrosion time of conversion film and dosage of K2TiF6

2. 1. 3氟硼酸銨用量的影響

氟硼酸銨在成膜液中主要起兩方面的作用：其一是引入氟離子，使鋁合金的表面活化，促進(jìn)轉(zhuǎn)化膜的形成；其二是對(duì)H+的緩沖作用。氟硼酸銨的用量對(duì)轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間的影響見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn)，當(dāng)氟硼酸銨加入量較少時(shí)，溶液的緩沖能力太弱，不能有效地調(diào)節(jié)溶液的pH，所形成轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性能較差。當(dāng)其加入量達(dá)到0.25 g/L時(shí)，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性能達(dá)到最佳；繼續(xù)增加氟硼酸銨加入量，膜的抗蝕性能下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是氟硼酸根離子電離出的氟離子過(guò)量，對(duì)轉(zhuǎn)化膜起腐蝕作用，使轉(zhuǎn)化膜的性能下降。所以氟硼酸銨的最佳用量為0.25 g/L。

2. 1. 4馬日夫鹽用量的影響

馬日夫鹽在成膜液中主要起加快成膜的作用。馬日夫鹽的濃度對(duì)轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間的影響見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn)，當(dāng)馬日夫鹽加入量較少時(shí)，轉(zhuǎn)化膜的性能較差；隨著馬日夫鹽加入量的增加，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性呈上升的趨勢(shì)，加入量在0.5 g/L時(shí)，膜的抗蝕性能最佳；繼續(xù)增加馬日夫鹽的含量，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性呈下降的趨勢(shì)。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是磷酸二氫鹽水解使溶液的pH變化較大，也可能是加入馬日夫鹽量增加了，成膜速度太快，導(dǎo)致生成的轉(zhuǎn)化膜疏松、不均勻。所以馬日夫鹽的最佳用量為0.5 g/L。

圖3　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與氟硼酸銨加入量的關(guān)系Figure 3　Relationship between anti-corrosion time of conversion film and amount of ammonium fluoroborate

圖4　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與馬日夫鹽加入量的關(guān)系Figure 4　Relationship between anti-corrosion time of conversion film and amount of Mazhef salt

2. 1. 5單寧酸用量的影響

單寧酸是主要的成膜物質(zhì)之一。單寧酸加入量對(duì)轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間的影響見(jiàn)圖5。由圖5可以看出，單寧酸用量少時(shí)，形成的膜不完整、不均勻，導(dǎo)致膜的抗蝕性能較低。隨著單寧酸加入量的增多，膜的耐蝕性能增強(qiáng)。當(dāng)單寧酸增加到0.8 g/L左右時(shí)，鋁合金表面被完整覆蓋，此時(shí)膜的抗蝕性能達(dá)到最佳；但其加入量再繼續(xù)增加時(shí)，膜的性能反而下降。這可能是由于增加單寧酸的用量，羥基與單寧酸多羥基中的H結(jié)合，脫水反應(yīng)速度太快，導(dǎo)致單寧酸中氧與基體表面被活化的鋁結(jié)合，形成了疏松的化學(xué)吸附膜。所以單寧酸的加入量在0.8 g/L最為適宜。

2. 1. 6 A液加入量的影響

A液加入量對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響見(jiàn)圖6。由圖6可見(jiàn)，A液用量過(guò)少，轉(zhuǎn)化膜抗蝕性低；隨著A液用量的增加，轉(zhuǎn)化膜抗蝕性逐漸加強(qiáng)。這可能是由于成膜劑中氟鈦酸根離子的增加，使轉(zhuǎn)化膜比較完整和均勻。A液的體積分?jǐn)?shù)在25 mL/L左右時(shí)，轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能達(dá)到最佳。但A液的加入量過(guò)大，膜的抗蝕性反而下降。這可能是由于隨之帶進(jìn)的H+使溶液的酸度增加，對(duì)基體的腐蝕作用占主導(dǎo)。所以A液最佳加入量為25 mL/L。

圖5　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與單寧酸加入量的關(guān)系Figure 5　Relationship between of anti-corrosion time of conversion film and amount of tannic acid

圖6　轉(zhuǎn)化膜抗蝕時(shí)間與A液加入量的關(guān)系Figure 6　Relationship between anti-corrosion time of conversion film and amount of solution A

2. 1. 7浸漬時(shí)間的影響

試樣浸漬時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響見(jiàn)圖7。由圖7可見(jiàn)，浸漬時(shí)間過(guò)短，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性較低，浸漬時(shí)間在5 ～ 15 min之間，耐蝕時(shí)間呈上升的趨勢(shì)。因?yàn)榻n時(shí)間過(guò)短，鋁合金表面轉(zhuǎn)化膜沒(méi)有完全覆蓋，導(dǎo)致膜不連續(xù)、不完整；隨浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)，鋁合金表面逐漸被轉(zhuǎn)化膜覆蓋，膜的抗蝕性逐漸增強(qiáng)。但浸漬時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性反而下降。這是因?yàn)槌赡し磻?yīng)是在鋁合金表面進(jìn)行的，成膜劑對(duì)基體的腐蝕和成膜同時(shí)進(jìn)行，開(kāi)始以成膜傾向?yàn)橹?。?dāng)鋁合金表面被轉(zhuǎn)化膜完全覆蓋時(shí)，成膜反應(yīng)結(jié)束，再延長(zhǎng)時(shí)間，可能已形成的轉(zhuǎn)化膜被成膜劑中的氫離子腐蝕而使膜的抗蝕性降低。所以浸漬時(shí)間在15 min左右最佳。

2. 1. 8鈍化液溫度的影響

鈍化液溫度對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響見(jiàn)圖8。由圖8可見(jiàn)，鈍化液溫度低時(shí)，轉(zhuǎn)化膜成膜速度慢，形成的膜較薄且不完整，抗蝕性差；隨著溫度的升高，轉(zhuǎn)化膜的抗蝕性增強(qiáng)，在35 °C時(shí)，鋁合金表面被轉(zhuǎn)化膜完全覆蓋，硫酸銅點(diǎn)滴時(shí)間為6 min，抗蝕性達(dá)到最高。溫度繼續(xù)升高，反應(yīng)劇烈，產(chǎn)生大量的氣體，使成膜物質(zhì)不易在鋁材表面吸附，故膜的抗蝕性顯著下降。這說(shuō)明溫度對(duì)轉(zhuǎn)化膜的性能影響較大。所以最佳鈍化溫度為35 °C。

圖7　浸漬時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響Figure 7　Effect of dipping time on corrosion resistance of conversion film

圖8　鈍化溫度對(duì)轉(zhuǎn)化膜耐蝕性影響Figure 8　Effect of passivation temperature on corrosion resistance of conversion film

綜上所述，鋁合金無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化處理工藝確定如下：氟鈦酸鉀1.0 g/L、氟硼酸銨0.25 g/L、單寧酸0.8 g/L、馬日夫鹽0.5 g/L、A液25 mL/L、EDTA-2Na 0.5 g/L，化學(xué)轉(zhuǎn)化液的pH 2.5 ～ 3.5，浸漬時(shí)間15 min，溫度35 °C。

2. 2鋁合金表面轉(zhuǎn)化膜的微觀形貌

對(duì)以上工藝制備的無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行SEM掃描，結(jié)果如圖9所示。可見(jiàn)，鋁合金表面形成的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜由非常致密的納米級(jí)球形顆粒堆積而成，目視外觀為金黃色。

2. 3轉(zhuǎn)化膜的能譜分析

轉(zhuǎn)化膜的能譜分析結(jié)果見(jiàn)圖10。由圖10可見(jiàn)，譜圖中出現(xiàn)了C、O、F、Na、K、Ti、Al峰，證明單寧酸、氟鈦酸鉀是主要成膜物質(zhì)，成膜液中其他組分為輔助成膜物質(zhì)。圖中，Al單強(qiáng)峰是基體鋁的電子能譜峰。成膜反應(yīng)機(jī)理推斷如下：

在酸性溶液中，首先是H+與鋁材表面氧化層和鋁基體進(jìn)行電化學(xué)陽(yáng)極氧化反應(yīng)，促進(jìn)鋁表面活化，反應(yīng)式如式（1）。

陽(yáng)極溶解反應(yīng)使金屬-溶液界面處酸度降低，達(dá)到氟鈦酸鹽沉淀的條件，開(kāi)始成膜反應(yīng)，如式（2）。

圖9　無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的SEM照片F(xiàn)igure 9　SEM image of chrome-free chemical conversion film

圖10　轉(zhuǎn)化膜的EDS譜圖Figure 10　EDS spectrum of conversion film

另一方面，此界面液相區(qū)局部OH-濃度瞬時(shí)升高，OH-與單寧酸多羥基［H］結(jié)合脫水，使單寧酸中氧與表面被活化的鋁結(jié)合，形成化學(xué)吸附膜。轉(zhuǎn)化膜的組成可能為［Al］C76H27O46·KAl（TiF6）2·nH2O的復(fù)合膜。由于鋁材基體表面被上述復(fù)合膜覆蓋，達(dá)到防止鋁材基體被腐蝕性介質(zhì)腐蝕的目的。

2. 4轉(zhuǎn)化膜與基體的附著力及涂層附著力和抗沖擊性

經(jīng)檢測(cè)，轉(zhuǎn)化膜與基體及與后續(xù)涂層的附著力均為0級(jí)，涂層的沖擊強(qiáng)度達(dá)到50 kg·cm，滿足生產(chǎn)需求。

3　結(jié)論

以單寧酸為主體原料，采取浸漬法在鋁材表面形成一層非鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，成膜液的最佳組成及工藝條件為：乙二胺四乙酸二鈉0.5 g/L，氟鈦酸鉀1.0 g/L，氟硼酸銨0.25 g/L，單寧酸0.8 g/L，馬日夫鹽0.5 g/L，A液（100 mL水中加入0.07 g Cu（NO3）2·3H2O和4.6 mL氟鈦酸溶解形成）25 mL/L，化學(xué)轉(zhuǎn)化液的pH 2.5 ～ 3.5，溫度35 °C，浸漬時(shí)間15 min。以該工藝制備的處理液性能穩(wěn)定，操作工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保，形成的鋁合金轉(zhuǎn)化膜為致密的金黃色膜，耐硫酸銅點(diǎn)滴時(shí)間達(dá)到6 min，具有較好的抗蝕性能。轉(zhuǎn)化膜與基體及與后續(xù)涂層的附著力均為0級(jí)，涂層的沖擊強(qiáng)度為50 kg·cm，滿足生產(chǎn)需求。

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［ 編輯：韋鳳仙 ］

Study on chrome-free chemical conversion coating process for aluminum alloy

// CHEN Ze-min*， GAO Meng-ying，YANG Hong-xian

A chemical conversion coating was formed on surface of aluminum alloy using tannic acid and fluotitanate as main materials with the addition of copper nitrate. According to copper sulfate dropping corrosion test， the process conditions for chrome-free conversion coating on aluminum alloy were optimized as follows： disodium ethylenediaminetetraacetate 0.5 g/L，potassium fluotitanate 1.0 g/L， ammonium fluoroborate 0.25 g/L， tannic acid 0.8 g/L， manganese dihydrogen phosphate 0.5 g/L，solution A （composed of Cu（NO3）2·3H2O and fluotitanic acid） 25 mL/L， temperature 35 °C， bath pH 2.5-3.5， and immersion time 15 min. The process can produce complete and compact chemical conversion coatings with amorphous structures in golden yellow on the surface of aluminum alloy， which has a copper sulfate dropping corrosion resistance up to 6 min，presenting a good corrosion resistance.

aluminum alloy； chemical conversion coating； tannic acid； fluotitanate； corrosion resistance

TG178

A

1004 - 227X （2015） 07 - 0391 - 05

2014-09-03

2015-01-30

陳澤民（1956-），男，河北廊坊人，教授，碩導(dǎo)，主要從事金屬表面預(yù)處理研究。

作者聯(lián)系方式：（E-mail） chenzemin56@163.com。