三唑酮及其代謝物在煙葉中的降解規(guī)律

李義強(qiáng)，楊立強(qiáng),，劉萬(wàn)峰，徐光軍，孫建宏，曹守濤，高云，徐金麗，鄭曉

1中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所/國(guó)家煙草專賣局病蟲害監(jiān)控與綜防重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島 266101；2山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，山東濟(jì)南 250100；3湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，湖南長(zhǎng)沙 471000

植物保護(hù)

三唑酮及其代謝物在煙葉中的降解規(guī)律

李義強(qiáng)1，楊立強(qiáng)1,2，劉萬(wàn)峰3，徐光軍1，孫建宏2，曹守濤2，高云2，徐金麗1，鄭曉1

1中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所/國(guó)家煙草專賣局病蟲害監(jiān)控與綜防重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島 266101；2山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，山東濟(jì)南 250100；3湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，湖南長(zhǎng)沙 471000

為制定煙葉中三唑酮及代謝產(chǎn)物的農(nóng)藥殘留限量，研究了合理使用條件下，三唑酮及其代謝物三唑醇在煙葉中殘留降解規(guī)律和殘留水平。采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）建立了同時(shí)測(cè)定煙葉中三唑酮和代謝產(chǎn)物三唑醇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，結(jié)果表明：三唑酮在鮮煙葉和烤后煙葉中的最低檢出量（LOQ）分別為0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鮮煙葉和干煙葉樣品中添加水平為0.01～ 5 mg/kg時(shí)，平均添加回收率為79.8%～97.3%，RSD為1.5%～9.0%，符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法要求。對(duì)2011-2012年山東、湖南兩地三唑酮?dú)埩粼囼?yàn)的煙葉樣品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，三唑酮在自然生長(zhǎng)條件下半衰期為3.8～5.6 d，在儲(chǔ)存條件下的半衰期分別為157～315 d。最終殘留試驗(yàn)結(jié)果表明，施藥劑量和采收安全間隔期與煙葉中農(nóng)藥殘留量顯著相關(guān)，末次施藥后7、14、21 d，烤后煙葉中三唑酮及代謝物的殘留量分別為0.33～6.44 mg/kg、0.15～2.77 mg/kg、0.18～2.53 mg/kg。建議三唑酮及代謝產(chǎn)物在煙葉中MRL為5mg/kg，安全間隔期（PHI）為14 d。

三唑酮；三唑醇；煙葉； 農(nóng)藥殘留；降解

三唑酮是高效、廣譜、內(nèi)吸性三唑類低毒殺菌劑。其作用機(jī)理是藥劑被植物體各部分吸收后，在植物體內(nèi)傳導(dǎo)，通過(guò)抑制菌體麥角甾醇的生物合成，抑制或干擾菌絲生長(zhǎng)和孢子形成，從而達(dá)到防治病害的目的。兼有保護(hù)、治療、鏟除和熏蒸等作用，廣泛用于農(nóng)作物白粉病、銹病防治[1]。近幾年，隨著我國(guó)煙區(qū)氣候條件變化，煙草白粉病由以前的次要病害上升為煙草主要病害種類[2]，并且在西南煙區(qū)發(fā)生較嚴(yán)重。不少煙區(qū)把三唑酮作為防治煙草白粉病的首選藥劑，導(dǎo)致部分產(chǎn)地?zé)熑~中三唑酮檢出率偏高，對(duì)煙葉出口貿(mào)易和國(guó)內(nèi)煙葉質(zhì)量安全造成了影響。目前我國(guó)頒布的“食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2014）”將三唑酮的殘留定義為三唑酮母體與代謝物三唑醇的總和，以三唑酮計(jì)。目前三唑酮及其代謝物三唑醇的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)有“植物性食品中三唑酮?dú)埩袅康臏y(cè)定（GB/T 5009.126）”和“蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定（NY/T 761）”等標(biāo)準(zhǔn)方法[3-4]。國(guó)內(nèi)相關(guān)學(xué)者開展金銀花、甘藍(lán)等農(nóng)產(chǎn)品和土壤中三唑酮?dú)埩魴z測(cè)方法研究的文獻(xiàn)報(bào)道[5-12]，但關(guān)于煙草中三唑酮和三唑醇檢測(cè)方法未見報(bào)道。在此背景下，本文建立了煙葉中三唑醇及其代謝物三唑酮的殘留檢測(cè)方法，并開展了殘留田間試驗(yàn)，對(duì)三唑酮及代謝物三唑醇在煙葉中的農(nóng)藥殘留特征及降解規(guī)律進(jìn)行研究，為三唑酮在煙草上的合理使用及煙葉中三唑酮?dú)埩粝蘖康闹贫ㄌ峁┮罁?jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)農(nóng)藥：25%三唑酮可濕性粉劑，四川化工研究院生產(chǎn)。乙腈（HPLC級(jí)）、丙酮（HPLC級(jí)）、正己烷（HPLC級(jí)）。氯化鈉（AR）。無(wú)水硫酸鈉（AR），600 ℃烘5 hr，充分冷卻后使用。三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品（99.0%）、三唑醇標(biāo)準(zhǔn)品（98.5%），德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司購(gòu)買。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 不同因子對(duì)煙葉中殘留量影響的田間試驗(yàn)

試驗(yàn)分別于2011-2012年在山東省青島市和湖南省長(zhǎng)沙市2地進(jìn)行。試驗(yàn)地肥力中等，生產(chǎn)過(guò)程和田間管理按照GAP煙葉生產(chǎn)操作規(guī)程執(zhí)行。25%三唑酮可濕性粉劑防治煙草白粉病，推薦施藥劑量：112.5-150 g a.i./hm2。根據(jù)“農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則（NY/T 788-2004）”要求，設(shè)計(jì)試驗(yàn)，每個(gè)小區(qū)面積30 m2，重復(fù)3次，小區(qū)間設(shè)保護(hù)行。另設(shè)不施藥對(duì)照小區(qū)。

處理Ⅰ：消解動(dòng)態(tài) 煙草旺長(zhǎng)后期，煙草植株全株噴霧施藥，施藥量225 g a.i./hm2，用水量900 kg/hm2。分別于施藥后 1h、1、3、5、7、14、21、28、35、42d采集上中下部位煙葉，每次煙葉采樣不少于50片，切碎混勻，四分法留樣300g，-20℃保存。

處理Ⅱ：低量3次施藥 旺長(zhǎng)后期-采收期施藥3次，施藥量150 g a.i./hm2，用水量900 kg/hm2，每次間隔7d。分別于末次施藥后7、14、21d隨機(jī)采收煙葉，每小區(qū)不少于100片，按照常規(guī)三段式烘烤?？竞鬅熑~去主脈切碎、縮分，留樣約200g，-20℃保存。

處理Ⅲ：低量2次施藥 施藥2次，其余同處理Ⅱ。

處理Ⅳ：高量3次施藥 施藥量225 g a.i./hm2，其余同處理Ⅱ。

處理Ⅴ：高量2次施藥 施藥量為225 g a.i./hm2，施藥次數(shù)為2次，其余同處理Ⅱ。

處理Ⅵ：不施藥 與上述5個(gè)施藥處理同步采集樣品，-20℃低溫保存。

1.2.2 煙葉殘留儲(chǔ)存降解試驗(yàn)

選用經(jīng)過(guò)檢測(cè)確認(rèn)不含三唑酮農(nóng)藥的煙絲樣品，添加不同濃度的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加濃度分別為2 mg/kg和10 mg/kg，并充分混勻，保證農(nóng)藥殘留在樣品中的均勻性，同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照。將煙絲盛裝于3個(gè)紙箱中，在山東青島正常溫濕度環(huán)境和恒溫恒濕條件下（溫度20 ℃，濕度63%）分別儲(chǔ)存。在0、7、30、60、90、120、180、240、300、360 d 取 樣， 并對(duì)農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 殘留測(cè)定

1.3.1 儀器、試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

Agilent 7890 A氣相色譜儀（電子捕獲檢測(cè)器）。

色譜柱：熔融毛細(xì)管柱DB-1（30 m×0.32 mm×0.25 μm）。

千分之一電子天平，SHIMADZU-UW420 H。

萬(wàn)分之一電子天平，ER-182 A。

回旋式震蕩器，BLUD PARD WSZ-200 A。

超聲波提取器，RSQ-60 AS。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，HEIDOLPH-ADVANTAGE。

1.3.2測(cè)定方法

關(guān)于三唑酮和三唑醇的殘留測(cè)定方法，筆者參考了標(biāo)準(zhǔn)方法，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)內(nèi)容，通過(guò)重復(fù)試驗(yàn)改進(jìn)，建立了煙草中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法：稱取鮮煙葉20.0 g（或干煙葉4.0 g，加適量水浸潤(rùn)），靜置15 min，加80 mL乙腈，回旋式振蕩器振蕩提取1 h，加10 g氯化鈉，震蕩10 min，過(guò)濾，無(wú)水硫酸鈉除水后取20 mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（50 ℃）減壓濃縮至近干，用2 mL淋洗液溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到預(yù)先用5 mL丙酮/正己烷（1:9，V/V）淋洗液預(yù)淋的層析柱中（Cleanert Florisil-SPE柱，1 g/6 mL），用15 mL淋洗液淋洗，收集淋出液，40 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮至近干，用2 mL淋洗液溶解，過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。

1.3.3 色譜條件

檢測(cè)條件：進(jìn)樣口溫度230 ℃，檢測(cè)器溫度300 ℃，程序升溫。柱溫升溫過(guò)程：初始溫度150 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升至280 ℃，保持10 min。在此條件下，檢測(cè)目標(biāo)物相對(duì)保留時(shí)間：三唑酮11.7 min、三唑醇13.1 min。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

采用SPSS 22.0進(jìn)行單因變量與多個(gè)自變量隨機(jī)區(qū)組分析，在p＜0.05范圍內(nèi)，p值越小，相關(guān)性越高；采用excel軟件中的一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程計(jì)算半衰期和消解速率，R2越接近1，相關(guān)性越高。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與最小檢出量

以100 mg/L的三唑酮、三唑醇標(biāo)準(zhǔn)品母液，配 制 成 濃 度 分 別 為 0.02、0.1、1.0、2.0、5.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液，以進(jìn)樣量（ng）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)氣相色譜測(cè)定峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三唑酮一元線性回歸方程為y=96859x-4199.4，相關(guān)系數(shù)為r=0.9992；三唑醇一元線性回歸方程為y=5899.9x+619.5，相關(guān)系數(shù)為r=0.9983。通過(guò)3倍噪音計(jì)算目標(biāo)農(nóng)藥的最小檢出量（LOD）為3×10-11g。通過(guò)添加確認(rèn)，三唑酮和三唑醇在不同介質(zhì)中的最低檢出濃度（LOQ）分別為：鮮煙葉為0.01 mg/kg，干煙葉為0.05mg/kg。

2.2 添加回收率試驗(yàn)

鮮煙葉、干煙葉空白樣品，分別添加3個(gè)不同濃度的三唑酮、三唑醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液，每個(gè)濃度重復(fù)5次，按上述方法提取、凈化和檢測(cè)。結(jié)果表明，在鮮煙葉中添加濃度為0.01、0.5、5.0 mg/kg時(shí)，三唑酮平均回收率為91.5%～97.3%，RSD為3.0%～4.6%；三唑醇平均回收率為79.8%～96.7%，RSD為1.5%～8.0%；在干煙葉中添加濃度為0.05、0.5、5.0 mg/kg時(shí)，三唑酮平均回收率為83.2%～91.7%，RSD為2.1%～9.0%，三唑醇平均回收率為84.2%～86.7%，RSD為4.2%～9.0%?；厥章屎拖鄬?duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的要求。

2.3 三唑酮及代謝產(chǎn)物在煙葉中消解動(dòng)態(tài)殘留試驗(yàn)結(jié)果

25%三唑酮可濕性粉劑在煙葉中消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明。以225 g a.i./hm2施藥1次，山東、湖南2年2地?zé)熑~樣品中，三唑酮在施藥后1 h原始沉積量9.42～23.4 mg/kg，3 d時(shí)，消解率超過(guò)50%，14 d時(shí)消解率全部超過(guò)90%；理論半衰期3.8～5.6 d。原始沉積量和消解動(dòng)態(tài)結(jié)果中，不同試驗(yàn)地點(diǎn)煙葉樣品有差距，與施藥時(shí)作物生長(zhǎng)狀態(tài)和煙草品種有一定關(guān)系，湖南的云煙87品種與山東的NC89品種相比，葉面稍皺縮，葉片稍薄，導(dǎo)致湖南煙葉中原始沉積量較山東煙葉的原始沉積量高。溫度、濕度和光照強(qiáng)度都與煙葉中農(nóng)藥殘留量降解呈正相關(guān)，試驗(yàn)時(shí)間為6～8月份，湖南點(diǎn)溫度較高、相對(duì)濕度大，導(dǎo)致湖南煙葉中三唑酮的降解速率高于山東煙葉。

表1 三唑酮在鮮煙葉中殘留消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of dynamic degradation of triadimefon in fresh tobacco leaves

2.4 不同因子對(duì)烤后煙葉中農(nóng)藥殘留量的影響

烘烤是煙葉品質(zhì)固定和彰顯煙草特殊香氣的過(guò)程，烘烤過(guò)程中，大量水分散失，煙葉中內(nèi)含物質(zhì)在高溫高濕條件下充分醇化[13-14]，煙葉中農(nóng)藥殘留也在生物酶的作用下有明顯降解。經(jīng)過(guò)測(cè)定山東、湖南2地試驗(yàn)樣品，三唑酮有效用量以150 g/hm2和225 g/hm2劑量在煙草采烤前期施藥2次、3次，末次施藥后7d、14d、21 d，烤后煙葉中殘留量有較大差異，7 d時(shí)0.33 mg/kg ～6.44 mg/kg，14 d時(shí)殘留量0.15 mg/kg ～2.77 mg/kg，21 d 時(shí)殘留量 0.18 mg/kg ～2.53 mg/kg（表2）。

在施藥劑量、次數(shù)、采收間隔期等不同因素比較中，采收間隔期和施藥劑量?jī)蓚€(gè)因子對(duì)煙葉中殘留量影響都達(dá)到了顯著水平（表3）。施藥次數(shù)單因子及其他復(fù)合因子對(duì)煙葉中殘留量影響不顯著。在生產(chǎn)中可通過(guò)延長(zhǎng)從末次施藥到采收的間隔期和規(guī)范施藥劑量?jī)煞N措施來(lái)控制農(nóng)藥殘留。

表2 三唑酮、三唑醇在烤后煙葉中最終殘留試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of degradation of triadimefon and metabolite in cured tobacco leaves

表3 不同因子對(duì)殘留量影響因子統(tǒng)計(jì)分析Tab.3 The statistical analysis of in fl uencing factor to pesticide residues

2.5 儲(chǔ)存過(guò)程對(duì)煙葉農(nóng)藥殘留量的影響

三唑酮在煙絲中的貯藏結(jié)果（表4）表明，三唑酮在煙絲中的殘留量隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸下降。經(jīng)過(guò)實(shí)際測(cè)定，高濃度處理原始沉積量為9.68 mg/kg，低濃度處理原始沉積量為1.92 mg/kg，在不同儲(chǔ)存時(shí)間取樣后檢測(cè)，煙絲中農(nóng)藥殘留量有較大差異。三唑酮在煙葉中的殘留量與貯藏天數(shù)符合負(fù)指數(shù)型函數(shù)的一級(jí)動(dòng)力學(xué)特征。煙葉中添加較高濃度（10 mg/kg）三唑酮時(shí)，其理論殘留半衰期分別為288 d、315 d；煙葉中添加較低濃度（2 mg/kg）三唑酮時(shí)理論殘留半衰期分別為157 d、198 d。由于在儲(chǔ)存環(huán)境中，空氣濕度較低、煙葉中含水量較小、無(wú)光照促進(jìn)等原因，導(dǎo)致儲(chǔ)存期農(nóng)藥殘留降解較慢，同時(shí)煙葉中三唑酮?dú)埩艚到饴逝c農(nóng)藥殘留原始濃度有一定相關(guān)性。

表4 三唑酮在貯藏過(guò)程中的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果Tab.4 Decline dynamics of Triadimefon in storage condition

3 結(jié)論

根據(jù)農(nóng)藥特點(diǎn)和病害發(fā)病特征、發(fā)生時(shí)期，建議三唑酮防治白粉病，在白粉病發(fā)病初期用藥，施藥2次，每次間隔7d～10d，有效成分用量112.5 g /hm2～150 g /hm2。三唑酮在煙葉中殘留限量為5 mg/kg，安全間隔期為14 d。

田間生長(zhǎng)過(guò)程中，在溫度、光照等外部條件影響下，煙葉中含有的多種代謝酶可以明顯降解農(nóng)藥殘留，但在煙葉儲(chǔ)存過(guò)程中，儲(chǔ)存環(huán)境影響了酶的代謝，導(dǎo)致農(nóng)藥殘留降解較慢。煙葉中三唑酮?dú)埩袅颗c施藥劑量和采收間隔期顯著相關(guān)，在煙葉生產(chǎn)中，通過(guò)規(guī)范施藥劑量和延長(zhǎng)采收間隔期的措施可有效降低煙葉中三唑酮農(nóng)藥殘留。

針對(duì)常規(guī)殘留實(shí)驗(yàn)室常用的氣相色譜開發(fā)了煙葉中三唑酮及代謝物三唑醇的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，添加回收率符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求，具有良好的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性，可以為煙葉中三唑酮及代謝物農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法提供技術(shù)參考。

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Degradation of triadimefon and its metabolites residues in tobacco leaves

LI Yiqiang1, YANG Liqiang1,2,LIU Wanfeng3, XU Guangjun1, SUN Jianhong2, CAO Shoutao2, GAO Yun2, XU Jinli1, ZHENG Xiao1
1 Tobacco Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences.Key Laboratory of Tobacco Pest Monitor and Control & Integrated Management, Qingdao 266101, China;2 China Tobacco Shandong Industrial Co., Ltd., Jinan 250100, China;3 China Tobacco Hunan Industrial Co., Ltd., Changsha 471000, China

Degradation of triadimefon and its metabolites triadimenol in tobacco leaves were investigated under GAP conditions.A method for simultaneous determination of triadimefon and its metabolite triadimenol in tobacco was established by method of gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD).The limits of quanti fi cation (LOQs) of the proposed method were 0.01and 0.05 mg/kg in fresh tobacco leaves and cured tobacco leaves, respectively.The average recoveries of triadimefon and its metabolite triadimenol in fresh tobacco leaves and cured tobacco leaves were in the range of 79.8%～97.3% with relative standard deviation (RSD) of 1.5%～9.0% when spiked at 0.01～5.0 mg/kg.Results showed that half-life of triadimefon under fi eld and storage conditions were 3.8 ～ 5.6d and 157～ 315d,respectively.The terminal residues of triadimefon in cured tobacco leaves were 0.33 ～ 6.44 mg/kg, 0.15 ～ 2.77 mg/kg and 0.18 ～ 2.53 mg/kg when collected 7, 14, 21 days after last application.It was recommended that the MRL of triadimefon in tobacco leaves was 5 mg/kg with safety interval (PHI) of 14 days.

triadimefon and its metabolite; tobacco; residue; degradation

李義強(qiáng)，楊立強(qiáng)，劉萬(wàn)峰,等.三唑酮及其代謝物在煙葉中的降解規(guī)律[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2015,21（5）

國(guó)家煙草專賣局項(xiàng)目(TS-06-20110039) ；農(nóng)業(yè)行業(yè)財(cái)政專項(xiàng)（201203091）

李義強(qiáng)（1976—），博士，研究員，主要從事農(nóng)藥殘留與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究，Tel：0532-88702236，Email: liyiqiang1008@163.com

2014-03-12

:LI Yiqiang, YANG Liqiang, LIU Wanfeng, et al.Degradation of triadimefon and its metabolites residues in tobacco leaves [J].Acta Tabacaria Sinica, 2015, 21(5)