基于專利分析的質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器現(xiàn)狀和趨勢(shì)研究

梁琴琴++趙志耘++趙蘊(yùn)華++李志榮

〔摘要〕以質(zhì)譜儀核心部件質(zhì)量分析器為主要研究對(duì)象，基于德溫特專利數(shù)據(jù)庫(kù)中收錄的質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器相關(guān)專利數(shù)據(jù)，從歷年趨勢(shì)、重點(diǎn)研究國(guó)家、技術(shù)構(gòu)成以及主要研究機(jī)構(gòu)等方面，對(duì)全球范圍內(nèi)基于質(zhì)量分析器為主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)的質(zhì)譜儀的發(fā)展情況進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，目前研究較多的為四極桿和飛行時(shí)間質(zhì)量分析器，技術(shù)創(chuàng)新主要集中在美日等國(guó)，我國(guó)在該領(lǐng)域的研究仍處于起始階段，國(guó)家政策的有力支持和企業(yè)創(chuàng)新能力的提高是我國(guó)質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要推動(dòng)力。

〔關(guān)鍵詞〕專利分析；質(zhì)量分析器；質(zhì)譜儀；創(chuàng)新趨勢(shì)

DOI：10.3969/j.issn.1008-0821.2015.08.013

〔中圖分類號(hào)〕G25553〔文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼〕A〔文章編號(hào)〕1008-0821（2015）08-0061-05

科學(xué)儀器是推動(dòng)科學(xué)技術(shù)自主創(chuàng)新和科研發(fā)展的重要支撐，對(duì)重大科學(xué)儀器設(shè)備相關(guān)技術(shù)尤其是核心部件的技術(shù)創(chuàng)新趨勢(shì)進(jìn)行研究，能夠提升我國(guó)在重大科學(xué)儀器領(lǐng)域的自主創(chuàng)新能力和產(chǎn)業(yè)國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。質(zhì)譜儀是非常重要且應(yīng)用廣泛的分析科學(xué)儀器，在生命科學(xué)、材料科學(xué)、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、國(guó)家安全以及國(guó)際反恐等領(lǐng)域具有不可替代的作用和舉足輕重的地位，其應(yīng)用水平在一定程度上體現(xiàn)了一個(gè)國(guó)家的儀器分析技術(shù)水平[1-7]。因此，對(duì)質(zhì)譜儀及其核心部件的技術(shù)創(chuàng)新情況進(jìn)行研究具有重要的實(shí)踐意義。

質(zhì)譜儀主要由分析系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)組成，分析系統(tǒng)是核心部分，包含進(jìn)樣器、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器。其中，質(zhì)量分析器的作用是將來(lái)自離子源的粒子束中不同質(zhì)荷比的離子按空間位置、時(shí)間先后或運(yùn)動(dòng)軌道穩(wěn)定與否等形式進(jìn)行分離[4-5]。由此可以看出，質(zhì)量分析器的性能會(huì)直接影響質(zhì)譜儀的分辨率和靈敏度，因此，質(zhì)量分析器的研究是目前全球范圍內(nèi)質(zhì)譜儀技術(shù)創(chuàng)新的關(guān)鍵所在。因此，對(duì)質(zhì)譜儀不同類型質(zhì)量分析器的技術(shù)創(chuàng)新趨勢(shì)的研究對(duì)推動(dòng)我國(guó)質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)的自主創(chuàng)新具有重要的指導(dǎo)意義。

1相關(guān)研究

專利信息反映了最新的科技發(fā)明、創(chuàng)造和設(shè)計(jì)，通過(guò)對(duì)專利文獻(xiàn)信息進(jìn)行加工剖析以及可視化解讀，可以揭示蘊(yùn)含在專利數(shù)據(jù)中的豐富多樣和錯(cuò)綜復(fù)雜的信息[8]。目前只有部分學(xué)者從專利的角度對(duì)質(zhì)譜儀整體的發(fā)展情況進(jìn)行研究。劉丹[9]對(duì)全球及中國(guó)市場(chǎng)質(zhì)譜產(chǎn)業(yè)整體的專利情況進(jìn)行了研究，包括發(fā)展趨勢(shì)、不同國(guó)家專利申請(qǐng)情況、研究機(jī)構(gòu)分布等。張志娟等[10]同樣是對(duì)質(zhì)譜產(chǎn)業(yè)整體的專利情況進(jìn)行研究，通過(guò)技術(shù)生命周期的分析，得出質(zhì)譜儀技術(shù)將步入第三階段技術(shù)成熟期。此外，張志娟等[11]還對(duì)中、日、美三國(guó)在質(zhì)譜儀技術(shù)領(lǐng)域的專利情況進(jìn)行比較研究。馬永濤對(duì)質(zhì)譜儀的離子源技術(shù)領(lǐng)域的核心專利的識(shí)別進(jìn)行了重點(diǎn)研究[12]。對(duì)于質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)來(lái)說(shuō)，產(chǎn)業(yè)整體的專利信息分析固然重要，但針對(duì)核心部件的專利信息分析則是質(zhì)譜儀技術(shù)突破的關(guān)鍵。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)通過(guò)專利角度對(duì)質(zhì)量分析器的技術(shù)創(chuàng)新情況進(jìn)行研究的相關(guān)報(bào)道。因此，本文以質(zhì)譜儀核心部件質(zhì)量分析器為主要研究對(duì)象，從專利文獻(xiàn)的角度出發(fā)進(jìn)行研究，以把握當(dāng)前質(zhì)量分析器的技術(shù)創(chuàng)新態(tài)勢(shì)，從而為我國(guó)質(zhì)譜儀研究機(jī)構(gòu)提供事實(shí)依據(jù)，推動(dòng)我國(guó)質(zhì)譜儀的自主創(chuàng)新能力。

2015年8月第35卷第8期現(xiàn)？代？情？報(bào)Journal of Modern InformationAug，2015Vol35No82015年8月第35卷第8期基于專利分析的質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器現(xiàn)狀和趨勢(shì)研究Aug，2015Vol35No82數(shù)據(jù)來(lái)源與分析方法

本文以美國(guó)科學(xué)情報(bào)研究所（ISI）的Derwent Innovation Index（DII）數(shù)據(jù)庫(kù)為數(shù)據(jù)來(lái)源，利用主題詞檢索的方法，對(duì)全球34個(gè)國(guó)家、地區(qū)和世界知識(shí)產(chǎn)權(quán)組織公布的質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器相關(guān)專利進(jìn)行了檢索，檢索日期是2013年10月21日，檢索時(shí)間段為1963-2013年，共檢索到4 056件專利。檢索策略為：TS=（（quadrupole AND（mass and（filter OR analy）））OR QMF OR QMA OR（quadrupole AND（mass spectrometer OR MS）））OR（time-of-flight AND（（mass AND（filter OR analy））OR mass spectrometer OR MS）OR TOF-MS）OR（（ion-trap OR iontrap）AND（（mass AND（filter OR analy））OR mass spectrometer OR MS）OR ITMS）OR（sector AND（（mass AND（filter OR analy））OR mass spectrometer））OR（（orbitrap OR orbit-trap）AND（（mass AND（filter OR analy））OR mass spectrometer OR MS））OR（（fourier-transform OR ion cyclotron resonance）AND（mass spectrometer OR（mass AND（filter OR analy））OR MS）OR FT-ICR-MS）

由于專利從申請(qǐng)到公開(kāi)一般需要18個(gè)月的時(shí)間，因此2012-2013年的數(shù)據(jù)僅供參考。所下載的專利數(shù)據(jù)，依照質(zhì)譜儀領(lǐng)域?qū)＜业慕ㄗh，進(jìn)行了人工分類標(biāo)引、清洗。利用Thomson Data Analyzer（TDA）分析軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了清洗、數(shù)據(jù)挖掘和可視化分析。

3結(jié)果與討論

以下將針對(duì)質(zhì)量分析器的年度分布、國(guó)家分布、類型分布以及研究機(jī)構(gòu)分布等方面展開(kāi)分析。

31整體發(fā)展趨勢(shì)分析

質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器相關(guān)專利申請(qǐng)起始于20世紀(jì)70年代，起初發(fā)展較為緩慢，進(jìn)入20世紀(jì)90年代后有所加速，具體的發(fā)展趨勢(shì)見(jiàn)圖1。以每年申請(qǐng)的專利數(shù)量為劃分依據(jù)，可以將該技術(shù)的發(fā)展劃分為以下幾個(gè)階段：endprint

1974-1984年為萌芽期，這一時(shí)期的主要研究機(jī)構(gòu)是德國(guó)布魯克公司，研究的重點(diǎn)是四極桿質(zhì)量分析器，此外對(duì)飛行時(shí)間分析器、離子阱分析器等也開(kāi)始了初步研究。

1985-2000年為緩慢上升期，由于四極桿分析器研究的不斷深入以及廣泛的應(yīng)用需求，在這一階段的前期（1985-1995年）研究的重點(diǎn)依然圍繞四極桿分析器進(jìn)行，且實(shí)現(xiàn)了四極桿質(zhì)譜儀由基礎(chǔ)研究階段向商業(yè)生產(chǎn)階段的過(guò)度，在這一階段的后期（1996-2000年），由于加工工藝的改進(jìn)和分辨率的提高，飛行時(shí)間分析器的研究逐漸成為熱點(diǎn)。

2001-2006年進(jìn)入快速發(fā)展期，由于技術(shù)瓶頸不斷突破，這一時(shí)期發(fā)展最為迅速的當(dāng)屬飛行時(shí)間分析器，此外，離子阱分析器的研究也在這一時(shí)期超越四極桿成為僅次于飛行時(shí)間分析器的另一研究重點(diǎn)。

2006年以后進(jìn)入相對(duì)穩(wěn)定發(fā)展的狀態(tài)，這一時(shí)期各類型分析器的基礎(chǔ)研究已經(jīng)進(jìn)入相對(duì)成熟的階段，技術(shù)的商業(yè)化成為主要的發(fā)展方向。

32國(guó)家/地區(qū)分布分析

主要國(guó)家在質(zhì)量分析器領(lǐng)域?qū)＠暾?qǐng)情況如圖2、圖3所示，申請(qǐng)數(shù)量排名前五位的國(guó)家分別為：美國(guó)、日本、英國(guó)、德國(guó)和中國(guó)。

美國(guó)屬于該技術(shù)領(lǐng)域的傳統(tǒng)強(qiáng)國(guó)，申請(qǐng)的質(zhì)量分析器專利量居世界首位，占到總量的422%。起始研發(fā)時(shí)間早，萌芽期較短，擁有眾多實(shí)力較強(qiáng)的研發(fā)型企業(yè)，如賽默飛世公司、安捷倫技術(shù)有限公司、DH技術(shù)發(fā)展中心和美迪生公司等。

日本的專利數(shù)量次于美國(guó)在總體排名中位居第二，占到全球?qū)＠偭康?34%。從時(shí)間分布來(lái)看，探索期較長(zhǎng)，

一直延續(xù)至1992年，1993年開(kāi)始緩慢增加。此外，與美國(guó)不同的是，日本的專利主要掌握在少數(shù)大型儀器公司手中，如島津和日立，這兩家企業(yè)的專利數(shù)量分別占日本在該領(lǐng)域總專利量的344%和260%。

英國(guó)、德國(guó)、中國(guó)和加拿大的專利數(shù)量處于200～500件這一區(qū)間，相差較小。其中，英國(guó)和德國(guó)的發(fā)展趨勢(shì)較為相似，且專利主要來(lái)自于國(guó)內(nèi)行業(yè)的領(lǐng)頭企業(yè)，如英國(guó)質(zhì)譜公司和德國(guó)布魯克公司。中國(guó)的起始研究時(shí)間最晚，在2000年以前只有零星的專利申請(qǐng)，從2005年開(kāi)始才呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。圖3質(zhì)量分析器專利申請(qǐng)數(shù)量排在前五位的國(guó)家專利申請(qǐng)逐年變化情況

33技術(shù)分布分析

根據(jù)所能測(cè)定的質(zhì)荷比的范圍（質(zhì)量范圍）和分辨率的不同，質(zhì)量分析器主要分為四極桿（Q）、飛行時(shí)間（TOF）、離子阱（IT）、靜電磁扇區(qū)（Sector）、靜電場(chǎng)軌道阱（Orbitrap）和傅里葉變換離子回旋共振（FTICR）等。將所下載的專利按分析器類型的不同進(jìn)行分組，得到每種分析器的專利數(shù)量及各自的發(fā)展趨勢(shì)（圖4）。圖4不同類型質(zhì)量分析器的專利申請(qǐng)數(shù)量及逐年變化情況

可以看出，飛行時(shí)間分析器的專利量占專利總量的35%，排在首位。其首件專利申請(qǐng)于1977年，起初由于分辨能力較低，且成本較高，難以得到推廣應(yīng)用，因此，雖然從未停止過(guò)相關(guān)研究，但在此后的20年中一直處于低谷期，分辨率難以提高。1998年，AFDodonov等[13]設(shè)計(jì)了一臺(tái)垂直引入反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，其質(zhì)量分辨率達(dá)到20 000以上，該技術(shù)的出現(xiàn)使得飛行時(shí)間分析器的研究進(jìn)入前所未有的快速發(fā)展階段，因此，從1997年開(kāi)始，飛行時(shí)間分析器專利數(shù)量超越四極桿，并至今保持領(lǐng)先狀態(tài)。

四極桿分析器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、純電場(chǎng)作用、無(wú)須涉及磁場(chǎng)等優(yōu)點(diǎn)，因此是研究最早、目前最成熟、應(yīng)用最廣泛的質(zhì)量分析器，其專利數(shù)量占專利總量的27%。該分析器研究的探索期較短，從20世紀(jì)80年代初開(kāi)始進(jìn)入發(fā)展的繁榮時(shí)期，作為質(zhì)量分析器的研究重點(diǎn)持續(xù)了近二十年時(shí)間，但隨著應(yīng)用領(lǐng)域?qū)|(zhì)譜儀分辨率和質(zhì)量上限的要求不斷提高，研究者將研究的重點(diǎn)逐步轉(zhuǎn)向飛行時(shí)間分析器和離子阱分析器。

離子阱分析器是在四極桿分析器的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其主要目的是彌補(bǔ)四極桿分析器質(zhì)量范圍小、靈敏度低的缺點(diǎn)。該技術(shù)的首件專利申請(qǐng)于1980年，在2000年以前該分析器的研究熱度不及四極桿，但在2000年以后，由于高分子化學(xué)及生物化學(xué)領(lǐng)域研究的需要，離子阱顯示出較四極桿更大的優(yōu)勢(shì)，超越四極桿成為研究的熱點(diǎn)，目前該分析器的研究正往小型化方向發(fā)展。

傅里葉變換離子回旋共振分析器和靜電磁扇區(qū)分析器的發(fā)展歷程較為接近。雖然起始研究時(shí)間較早，但探索期非常長(zhǎng)，直到2000年左右才有所發(fā)展，2000年以后，傅里葉變換離子回旋共振分析器的發(fā)展速度快于靜電磁扇區(qū)分析器，但均小于前述3種分析器。靜電場(chǎng)軌道阱分析器的起始研究時(shí)間最晚，目前還處于探索階段。

34研究機(jī)構(gòu)分析

341研究機(jī)構(gòu)排名

表1列出了質(zhì)量分析器專利申請(qǐng)量排名前十位的企業(yè)，以及各自的專利數(shù)量、所屬國(guó)家和專利部署區(qū)域。從所屬國(guó)家來(lái)看，來(lái)自美國(guó)的有5家企業(yè)，來(lái)自日本的有3家企業(yè)，此外，還分別有1家德國(guó)企業(yè)和1家英國(guó)企業(yè)，這一情況表明，質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器的研究主要集中在美國(guó)和日本。

具體來(lái)看，專利數(shù)量排在首位的是來(lái)自日本的島津公司，該公司除在本國(guó)日本申請(qǐng)專利外，還在另一個(gè)主要研發(fā)國(guó)家美國(guó)部署了大量專利，此外還通過(guò)PCT途徑在主要的市場(chǎng)歐洲，以及潛在的市場(chǎng)中國(guó)部署了相關(guān)專利。專利數(shù)量排在第二位的日立公司同樣來(lái)自日本，其專利部署的區(qū)域除涵蓋島津公司所有專利部署區(qū)域外，還重點(diǎn)在歐洲的德國(guó)、英國(guó)和法國(guó)等國(guó)家申請(qǐng)了專利。

專利數(shù)量處于100～200件這一區(qū)間的專利權(quán)人有5位，其中有兩位來(lái)自美國(guó)，分別是排在第三名的賽默飛世公司和排在第七名的安捷倫技術(shù)有限公司，這兩家企業(yè)均在美國(guó)、日本、歐專局和中國(guó)等地申請(qǐng)了一定數(shù)量的專利，區(qū)別在于賽默飛世公司在歐洲重點(diǎn)部署專利的國(guó)家僅為英國(guó)，而安捷倫技術(shù)有限公司為英國(guó)和德國(guó)。來(lái)自英國(guó)的英國(guó)質(zhì)譜公司擁有182件專利排名第四，該公司專利部署的重點(diǎn)區(qū)域在歐洲和美洲，亞洲地區(qū)只在中國(guó)部署了專利，而在亞洲的研發(fā)重地日本卻未部署相關(guān)專利。來(lái)自德國(guó)的質(zhì)譜儀器制造商布魯克公司位列第五，該公司目前未在亞洲地區(qū)就質(zhì)量分析器技術(shù)進(jìn)行任何相關(guān)專利申請(qǐng)，無(wú)論是研發(fā)重地日本，還是潛在市場(chǎng)中國(guó)。日本電子株式會(huì)社位于布魯克公司之后，該公司目前也未在中國(guó)部署質(zhì)量分析器相關(guān)專利。endprint

排在第八至第十位的企業(yè)均來(lái)自美國(guó)，依次為DH技術(shù)發(fā)展中心、美迪生公司和AOB公司，專利數(shù)量均在50～100件區(qū)間內(nèi)，其中，美迪生公司和AOB公司目前均未在中國(guó)部署質(zhì)量分析器相關(guān)專利。

從以上分析可以看出，日本作為質(zhì)譜儀研發(fā)的主要國(guó)家，其質(zhì)譜儀相關(guān)技術(shù)主要掌握在少數(shù)企業(yè)手中，且這些企業(yè)均采用擴(kuò)張型的專利部署策略，在主要的研發(fā)國(guó)家（如美國(guó)）以及主要的應(yīng)用市場(chǎng)（如歐洲、中國(guó)）均部署了專利。美國(guó)作為另一個(gè)重要的研究國(guó)家，在質(zhì)譜領(lǐng)域進(jìn)行研究的企業(yè)較多，且多數(shù)企業(yè)目前未在中國(guó)部署專利。歐洲地區(qū)是質(zhì)譜儀主要的應(yīng)用市場(chǎng)，但研發(fā)機(jī)構(gòu)較美國(guó)和日本少。中國(guó)是潛在的新興的應(yīng)用市場(chǎng)，但研發(fā)實(shí)力較弱。

4結(jié)論

本文以專利數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，對(duì)全球范圍內(nèi)質(zhì)譜儀核心部件質(zhì)量分析器的歷年發(fā)展趨勢(shì)、不同國(guó)家研究情況、技術(shù)分布情況以及主要的研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。就整體發(fā)展趨勢(shì)來(lái)看，先后經(jīng)歷了萌芽期、緩慢發(fā)展期、快速發(fā)展期，目前已進(jìn)入成熟發(fā)展期。從國(guó)家分布來(lái)看，該技術(shù)領(lǐng)域的研究主要集中在美國(guó)和日本。從不同類型質(zhì)量分析器的研究情況來(lái)看，針對(duì)飛行時(shí)間分析器的研究最多，但對(duì)四極桿分析器的研究最早，目前研究最多的分析器為飛行時(shí)間分析器，其次為離子阱，四極桿分析器的研究已進(jìn)入成熟階段。從研究機(jī)構(gòu)來(lái)看，主要集中在美國(guó)和日本，日本島津、日立公司，美國(guó)賽默、安捷倫公司等都是實(shí)力強(qiáng)勁的質(zhì)譜儀研發(fā)和生產(chǎn)商，此外，德國(guó)布魯克和英國(guó)質(zhì)譜公司是歐洲最具代表性的質(zhì)譜企業(yè)。

通過(guò)分析還可知，中國(guó)在專利數(shù)量上雖然遠(yuǎn)不及美國(guó)和日本，但與英國(guó)和德國(guó)卻較為接近，然而從時(shí)間分布來(lái)看，中國(guó)在該領(lǐng)域的起始研究時(shí)間較晚，大部分專利是在2000年后申請(qǐng)的，且目前并未出現(xiàn)類型布魯克公司和英國(guó)質(zhì)譜公司這類型的大型質(zhì)譜研發(fā)和生產(chǎn)企業(yè)。因此，中國(guó)的質(zhì)譜儀研發(fā)仍處于起始階段，雖然研究者參與度較高，但還未出現(xiàn)領(lǐng)頭羊類型的質(zhì)譜企業(yè)，而要實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，首先要從國(guó)家層面予以高度重視，出臺(tái)相關(guān)的政策予以支持，其次對(duì)企業(yè)來(lái)說(shuō)，除不斷提高自身的技術(shù)創(chuàng)新能力外，還應(yīng)合理借用外力，重點(diǎn)研究主要專利權(quán)人的相關(guān)專利，在已有技術(shù)成果的基礎(chǔ)上進(jìn)行創(chuàng)新研究，或通過(guò)轉(zhuǎn)讓、許可等途徑直接獲取已有技術(shù)方案，加速我國(guó)質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)的發(fā)展進(jìn)程。

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（本文責(zé)任編輯：郭沫含）endprint