氣相色譜工作站的應用及常見問題的解決

楊苗 贠維歌(西安石油大學,陜西 西安 710065；中國石油長慶石化公司,陜西 咸陽 712000)

色譜法是一種物理的分離方法，它包括分離技術和檢測技術兩個核心技術。氣相色譜(GC)是基于時間差別的分離技術，將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同，而得到分離。這樣就是基于時間的差別對化合物進行分離，樣品經(jīng)過檢測器以后被記錄的就得到色譜圖。

1 氣相色譜工作站的主要功能

1.1 實現(xiàn)對氣相色譜儀的自動控制

如Cerity Chemical（GC6820的工作站）可以儲存氣相色譜儀的各種設定值，能夠控制儀器并產(chǎn)生信號輸出。

1.2 能分析、積分、鑒定和報告發(fā)現(xiàn)的色譜峰

化學工作站的分析過程就是對樣品組分定性、定量的全部處理過程，它一般包括全部或部分以下步驟：采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲存、輸出報告，以得到一個理想的積分結(jié)果。

化學工作站在進行數(shù)據(jù)處理時都有一套完整的方法，使得計算機在得到譜圖之后能夠自動進行分析計算。下面就我們在使用色譜工作站時遇到的問題以及處理方法進行以下分析總結(jié)。

2 常見問題及解決方法

2.1 譜圖中信號量程的修改

在對樣品的檢測過程中,有時由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰，無法判斷基線和拐點是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準確性。但是，氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。

圖1 丙烷氣色譜圖

圖2 丙烷氣色譜圖

如圖1是丙烷氣在3420上的譜圖，根據(jù)日常經(jīng)驗，在峰2和峰3之間有一個峰—丙烯峰。由于丙烷含量太大，以至于丙烯峰在譜圖中無法觀察到，在TL9900工作站（3420色譜工作站）中，我們可以在“方法”窗口下的“圖像事件”窗口中修改其中的“信號量程”，就可以清楚地觀察到丙烯峰了，如圖2。

2.2 尾峰的處理

色譜峰可分為正常峰（對稱）和非正常峰（不對稱）。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，這其中以拖尾峰最為常見。

圖3 精丙烯色譜譜圖

圖4 丙烷氣色譜圖

如圖3其中丙烯峰為一個拖尾峰，為了使得分析結(jié)果更準確，我們要根據(jù)對樣品精確度的要求設置采樣時間，讓峰形盡量走完。然而，當拖尾峰后還有一個峰時，我們就必須進行尾峰切割。圖4為GC3420色譜儀分析所得色譜圖，我們對其中的丙烷峰進行尾峰處理后可得圖4結(jié)果。

2.3 保留時間的修改

當色譜柱的材質(zhì)、直徑、長度等性狀確定后，那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時間（即保留時間）是保持不變的。在各種色譜工作站中，都有作為標準的保留時間表被存儲于校正表中。當檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中，由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時間有時會偏離，造成該峰無法被識別。這時我們可以通過修改校正表,使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。

例如GC6820色譜儀分析所得結(jié)果，由于保留時間為2.448min的峰并不在校正表的保留時間范圍中，該峰無法被確認。根據(jù)經(jīng)驗可判斷該峰為丙烯峰，在工作站的主頁面修改校正表中丙烯的保留時間為2.448min,即可得到理想結(jié)果。

2.4 斜率、半峰寬、最小峰高、最小峰面積的修改

斜率、半峰寬、最小峰高、最小峰面積是工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過程中，由于斜率、半峰寬、最小峰高、最小峰面積等因素會影響分析結(jié)果的準確性，所以在分析樣品時應設定合適的值。

通常系統(tǒng)將斜率大于設置值的曲線判作峰。一般來說，峰形越陡峭，設置值應越大。斜率設定太大，會把一些較為平坦的峰漏掉；設置太小，會把基線上的波動誤認作峰。得出第一次積分結(jié)果后，若基線過高，有些峰未識別出來，減小斜率，至基線理想，欲定量的峰都判別出。如果斜率設置過小，會將大量雜質(zhì)誤判為峰，且基線過低，積分面積過大。增大斜率，至基線位置合適，該識別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒有。

半峰寬指峰的半高寬度，工作站通常將半峰寬接近設置值的曲線判為峰。得出第一次積分結(jié)果后，基線位置合適，但有寬峰未識別出，窄峰都識別出來了，增大半寬，至識別出寬峰，同時查對窄峰是否仍然被識別出，注意勿因半寬設置過大而將窄峰丟失。基線位置合適，但將兩個以上的相鄰峰識別為一個峰，則將半寬減少，至峰完全識別出，注意勿因半寬設置過小而將寬峰丟失。

最小峰高、最小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過程中剔除無關小峰。當被識別峰的峰高或峰面積小于設定值時將被忽略為噪聲?；€位置合適，該識別的峰都識別出來，且拐點理想，但有雜質(zhì)誤判為峰，則在積分結(jié)果表中觀察峰高和峰面積，若雜質(zhì)峰都低于組份峰，則通過設置最小峰高將雜質(zhì)濾掉，若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰，則通過設置最小峰面積將雜質(zhì)濾掉，情況復雜者需兩項結(jié)合。

2.5 選用適用的定量方法

色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇，如歸一化法、外標法、內(nèi)標法和校正因子法等，樣品分析過程中，應根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。

3 結(jié)語

對微型計算機的軟件和硬件進行擴充，使其具有處理色

譜信號數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設備稱為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現(xiàn)，使我們在使用氣相色譜進行分析時的工作大大簡化。對氣相色譜工作站的認真學習，對其常見問題的分析解決，將會確保我們分析樣品的準確性。所以，在以后的工作中，我們應繼續(xù)對其進行認真的研究。

[1]《Agilent6820化學工作站現(xiàn)場培訓教材》.

[2]《TL9900色譜工作站使用手冊》.

[3]《安捷倫氣相色譜儀――氣相色譜基本原理》.

[4]《分析化學》（第四版）華東理工大學,成都科技技術大學分析化學教研組編.

[5]《化學儀器分析》化學工業(yè)出版社.

[6]《色譜分析樣品處理》化學工業(yè)出版社.王立編著.2001年4月.

[7]《石油化工分析手冊》中國石化出版.梁漢昌編著.

[8]《色譜分析導論》中山大學出版社.