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      干制金針菜復(fù)水前后水分狀態(tài)的變化

      2015-12-23 12:45:12王毓寧劉紅錦李鵬霞胡花麗李志強(qiáng)
      江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年10期
      關(guān)鍵詞:復(fù)水水分

      王毓寧 劉紅錦 李鵬霞 胡花麗 李志強(qiáng)

      摘要:采用低場(chǎng)核磁(NMR) 及其成像技術(shù)(MRI)研究熱風(fēng)干燥處理后的金針菜干制品在復(fù)水前后水分分布與狀態(tài)變化,測(cè)量金針菜干制品復(fù)水前后的弛豫時(shí)間T2值和質(zhì)子密度像,根據(jù)弛豫時(shí)間及其對(duì)應(yīng)的信號(hào)分量,觀察金針菜干制品復(fù)水前后自由水、不易流動(dòng)水和結(jié)合水分布的變化情況。結(jié)果表明,金針菜干制品復(fù)水后,自由水含量增加,不易流動(dòng)水和結(jié)合水含量也有所增加,但結(jié)合水變化不明顯。低場(chǎng)核磁技術(shù)為金針菜復(fù)水加工過(guò)程中物性參數(shù)的研究提供了一種有效方法。

      關(guān)鍵詞:金針菜;干制品;低場(chǎng)核磁技術(shù);復(fù)水;水分

      中圖分類(lèi)號(hào): TS255.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào):1002-1302(2015)10-0343-05

      金針菜別稱(chēng)黃花菜,與冬筍、香菇、木耳齊名,被譽(yù)為“山珍海味”中的山珍之一,具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,歷來(lái)是我國(guó)人們普遍喜愛(ài)的食品。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生研究所曾對(duì)其營(yíng)養(yǎng)成分作出分析,每100 g含蛋白質(zhì)14.1 g、各種維生素8 g、脂肪0.5 g、粗纖維6.7 g,此外還富含人體必需的糖、核黃素、胡蘿卜素、尼克酸、鐵、磷等物質(zhì)。國(guó)內(nèi)外研究結(jié)果表明,金針菜具有顯著降低動(dòng)物血清膽固醇的作用,是預(yù)防中老年人疾病、延緩機(jī)體和智力衰老的佳蔬[1-2]。然而,由于金針菜開(kāi)花正值6—8月高溫季節(jié),采摘后的呼吸強(qiáng)度非常旺盛,在常溫下一般3~4 d開(kāi)始腐爛,不宜貯藏[3],因此目前市場(chǎng)上金針菜制品以干金針菜為主,約有90%以上的鮮金針菜被加工成干制品,所以對(duì)金針菜干燥工藝以及如何提高干制品復(fù)水后的特性研究尤為必要。在復(fù)水過(guò)程中,隨著水分向金針菜內(nèi)部滲透,水分的分布和狀態(tài)變化對(duì)金針菜物化特性的改變有重要作用。水分按與組織中底物的結(jié)合程度可分為結(jié)合水、不易流動(dòng)水、自由水3種類(lèi)型[4],結(jié)合水主要是依靠氫鍵與蛋白質(zhì)的極性基(羧基和氨基)相結(jié)合形成的水分子層,不易流動(dòng)水可能表示存在于肌纖絲、肌原纖維及膜之間的不易流動(dòng)的水分子,自由水表示存在于細(xì)胞外的間隙中能自由流動(dòng)的水[5]。低場(chǎng)核磁及成像技術(shù)作為近年來(lái)興起的研究方法,在直接測(cè)量水含量,間接測(cè)量?jī)鼋Y(jié)水比例、水分活度、玻璃化轉(zhuǎn)變等很多重要物理指標(biāo)和不同成分分布成像研究中顯示出獨(dú)特的優(yōu)越性[6]。目前,核磁共振技術(shù)應(yīng)用廣泛,它被用于研究大米復(fù)水過(guò)程水分狀態(tài)的變化,揭示水分進(jìn)入糯米中心所需復(fù)水時(shí)間及不同品種大米復(fù)水過(guò)程中水分狀態(tài)呈現(xiàn)明顯差異等[7]。李然等應(yīng)用低場(chǎng)核磁研究綠豆復(fù)水過(guò)程,了解綠豆吸水這一動(dòng)態(tài)過(guò)程,觀測(cè)到綠豆內(nèi)部吸水狀況[8];張緒坤等利用低場(chǎng)核磁共振的橫向馳豫時(shí)間分析胡蘿卜切片在干燥過(guò)程中不同形態(tài)水分的變化[9]。目前,人們對(duì)金針菜干制品的大量研究主要集中于其干燥工藝和復(fù)水效果的分析方面,而關(guān)于水分分布和狀態(tài)變化對(duì)金針菜物化特性影響的研究很少。本試驗(yàn)采用低場(chǎng)核磁(NMR) 及其成像技術(shù)(MRI)研究熱風(fēng)干燥處理后的金針菜干制品在復(fù)水前后水分狀態(tài)變化及持水性能,為金針菜干燥加工中質(zhì)構(gòu)參數(shù)的變化提供理論依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      新鮮金針菜為大烏嘴品種,采自江蘇宿遷丁莊金針菜種植基地。

      1.2 儀器與設(shè)備

      BEL-M124A分析天平,巴拉特電子有限公司;DH6-907385型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司;MesoMR,上海紐邁電子科技有限公司,共振頻率23.311 MHz,磁體強(qiáng)度0.55 T,線圈直徑為60 mm,磁體溫度為32 ℃。

      1.3 試驗(yàn)方法

      1.3.1 干制工藝 新鮮金針菜→挑選→燙漂(時(shí)間 2 min)→擺盤(pán)→熱風(fēng)干燥(干燥溫度70 ℃)→包裝→金針菜干制品。

      1.3.2 低場(chǎng)核磁及其成像方法[10] 采用橫向弛豫時(shí)間(CPMG)序列測(cè)量金針菜的橫向弛豫特性,研究金針菜復(fù)水前后的水分遷移及水分流動(dòng)性,采用自旋回波(SE)序列成像序列試驗(yàn)來(lái)獲得金針菜的質(zhì)子密度像,直觀地觀察金針菜復(fù)水后的水分分布狀況,試驗(yàn)參數(shù)CPMG為:脈沖寬度P90=19 μs,脈沖寬度P180=33 μs,采樣點(diǎn)數(shù)TD=349 490,接受寬度SW=100 KHz,有效信號(hào)起始點(diǎn)RFD=80 μs,重復(fù)采樣等待時(shí)間TR=5 000 ms,模擬增益RG1=20,數(shù)字增益RG2=3,重復(fù)次數(shù)NS=32,回波時(shí)間EchoTime=200 μs,回波個(gè)數(shù)EchoCount=15 000;成像SE序列:選層厚度4 mm,90°軟脈沖幅度RFA90 9.9%,180°軟脈沖幅度RFA180 18.1%,電子勻場(chǎng)參數(shù)的單位為Hz,電子勻場(chǎng)控制參數(shù)(20,80,180),選層方向參數(shù)(0,0,1),相位編碼方向參數(shù)(1,0,0),頻率編碼方向參數(shù)(0,1,0);質(zhì)子密度像:TR= 1 000 ms,回波時(shí)間TE=11.5 ms,累加4次,圖像尺寸為256×192。

      1.3.3 樣品處理及測(cè)定 選擇熱風(fēng)干燥處理后的金針菜樣品如圖1所示,測(cè)試其T2值和質(zhì)子密度像;然后在室溫下水中浸泡40 min(圖2),再次測(cè)量其T2值和質(zhì)子密度像,并稱(chēng)量記錄下金針菜干制品復(fù)水前后的質(zhì)量(表1)。

      1.4 數(shù)據(jù)處理

      試驗(yàn)數(shù)據(jù)利用Contin及Matlab進(jìn)行計(jì)算處理。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 T2波譜

      使用迭代尋優(yōu)的方法將采集到的T2衰減曲線代入弛豫模型M(t)=∑ni=1Aie-t/T2i中擬合并反演,從而得到樣品的T2弛豫信息,其中包括弛豫時(shí)間及其對(duì)應(yīng)的弛豫信號(hào)分量[11]。如圖3所示,橫坐標(biāo)是從10-2 ms到104 ms對(duì)數(shù)(以10為底數(shù))分布的100個(gè)橫向弛豫時(shí)間分量T2,縱坐標(biāo)為各弛豫時(shí)間對(duì)應(yīng)的信號(hào)分量Ai,已知信號(hào)量與其組分含量成正比關(guān)系,積分面積A即為樣品的信號(hào)量。

      T2弛豫時(shí)間反映樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境,與氫質(zhì)子所受的束縛力及其自由度有關(guān),而氫質(zhì)子的束縛程度又與樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)有密不可分的關(guān)系。氫質(zhì)子受束縛越大或自由度越小,T2弛豫時(shí)間越短,在T2譜上峰位置較靠左;反之,則T2弛豫時(shí)間越長(zhǎng),在T2譜上峰位置較靠右。圖3、圖4分別為干制金針菜復(fù)水前后的結(jié)合水、不易流動(dòng)水與自由水在NMR橫向弛豫時(shí)間的分布圖,它們分別對(duì)應(yīng)T21(0.01~3 ms)、T22(3~100 ms)、T23(100~1 000 ms)。其中,T21表示與蛋白質(zhì)分子表面極性基團(tuán)緊密結(jié)合的結(jié)合水,其對(duì)應(yīng)的峰積分面積為A21;T22表示金針菜體細(xì)胞內(nèi)與膠體相結(jié)合,不能自由運(yùn)動(dòng)的不易流動(dòng)水,其對(duì)應(yīng)的峰積分面積為A22;T23表示存在于細(xì)胞毛細(xì)管中易流動(dòng)的自由水,其對(duì)應(yīng)的峰積分面積為A23。分析熱風(fēng)干燥處理后金針菜干制品復(fù)水前后的T2波譜,可以發(fā)現(xiàn),復(fù)水后比復(fù)水前多了1個(gè)峰,這是因?yàn)榻疳槻烁芍破吩趶?fù)水前含水量極低,纖維素弛豫太快,儀器檢測(cè)不到纖維素的信號(hào);而在復(fù)水后,金針菜干制品充分得到浸泡,組織膨脹,纖維素的弛豫時(shí)間變長(zhǎng),儀器可以探測(cè)到纖維素的信號(hào),在T2波譜上就能顯現(xiàn)出來(lái),即弛豫時(shí)間為0.187 4 ms 的峰是金針菜中纖維素的信號(hào)峰(圖4)。endprint

      2.2 水分遷移

      信號(hào)量Ai可以用來(lái)衡量水分含量。從圖5可知,干制金針菜復(fù)水前結(jié)合水占92.8%,是干制金針菜中的水分主要存在狀態(tài),而不易流動(dòng)水和自由水僅占7.2%,因?yàn)椴灰琢鲃?dòng)水和自由水是微生物生存容易利用的水分狀態(tài),所以在加工干燥金針菜時(shí)主要是除去不易流動(dòng)水和自由水,使水分含量達(dá)到某一安全值,利于干制金針菜的貯存;干制金針菜在水中浸泡40 min后,外界的游離水不斷進(jìn)入金針菜內(nèi)部,所以自由水、不易流動(dòng)水含量增加,同時(shí)水分的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致金針菜組織結(jié)構(gòu)被破壞,結(jié)合水就會(huì)脫離蛋白質(zhì)等大分子結(jié)構(gòu)向外遷移,結(jié)合水含量則有所下降,此時(shí)樣品中結(jié)合水、不易流動(dòng)水、自由水分別變?yōu)?6.1%、64.2%、9.7%,水分主要以不易流動(dòng)水狀態(tài)存在,而不易流動(dòng)水通常被認(rèn)為是結(jié)構(gòu)水,能夠反映食品的持水性能[12],所以可以根據(jù)干制金針菜復(fù)水后水分狀態(tài)及含量的變化來(lái)探索優(yōu)化金針菜的干燥工藝,即為金針菜干制加工中質(zhì)構(gòu)參數(shù)的變化提供理論依據(jù)。

      2.3 水分流動(dòng)性

      通過(guò)T2加權(quán)公式T21=∑A21i× T21iA21i總、 T22=∑A22i× T22iA22i總、 T23=∑A23i× T23iA23i總,分別求出金針菜干制品復(fù)水前后T21、T22、T23值,結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看出,復(fù)水后自由水迅速增加,不易流動(dòng)水和結(jié)合水也有所增加,而結(jié)合水變化不明顯,這正印證了在復(fù)水后,外界游離水進(jìn)入干制金針菜內(nèi)部,使原先緊密的結(jié)構(gòu)脹大,組織內(nèi)各相態(tài)水的弛豫時(shí)間變化較大,水分流動(dòng)性增強(qiáng),所以水分的弛豫時(shí)間整體右移,即是T2波譜右移,結(jié)果如圖7所示(把纖維素信號(hào)置0,纖維素峰已屏蔽掉)。

      2.4 MRI成像

      圖8是金針菜復(fù)水前后質(zhì)子密度像,同時(shí)筆者選取了金針菜菜葉的一部分(見(jiàn)圖9-a中方框區(qū)域),用Matlab進(jìn)行計(jì)算,繪出復(fù)水速度曲線,結(jié)果如圖9-b所示。由圖8可見(jiàn),復(fù)水前由于干制金針菜含水較少,儀器檢測(cè)不到信號(hào),所以得不到成像;而復(fù)水后,樣品中含水量增加,表現(xiàn)出的核磁共振成像圖變亮,它能直觀地反映金針菜中的水分分布,且金針菜花尖部分復(fù)水效果好,花梗部分復(fù)水均勻性較差。從圖9-b可以看出,隨著復(fù)水時(shí)間的延長(zhǎng),樣品水分含量先增加后降低。

      3 結(jié)論

      通過(guò)對(duì)干制金針菜復(fù)水前后T2弛豫譜的分析及MRI成像,研究金針菜干制品復(fù)水前后水分分布及內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的影響,直觀地觀察金針菜內(nèi)部的一個(gè)水分分布情況,干制金針菜復(fù)水前內(nèi)部水分主要存在自由水、不易流動(dòng)水、結(jié)合水3種

      狀態(tài),復(fù)水后改變干制金針菜組織中水的結(jié)合狀態(tài)和水分分布,不同狀態(tài)的水分發(fā)生了復(fù)雜的物理變化,這些變化反映了金針菜干制品的復(fù)水性能,與成像觀察結(jié)果一致,所以可以根據(jù)干制金針菜復(fù)水后水分狀態(tài)及含量的變化探索優(yōu)化金針菜的干燥工藝,即為金針菜干制加工中質(zhì)構(gòu)參數(shù)的變化提供理論依據(jù)。

      限于試驗(yàn)的工作量,本研究?jī)H對(duì)干制金針菜復(fù)水前后進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn),本試驗(yàn)結(jié)果作為初步的探索,今后尚須對(duì)不同干燥工藝金針菜復(fù)水過(guò)程中水分傳遞及變化進(jìn)一步研究。

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