劉伶文,孫蕊,毛俊梅,王璐倩
(西安工程大學 環(huán)境與化學工程學院,陜西 西安 710048)
紫背天葵,學名Begonia fimbristipula Hance,別名紫背菜、觀音菜等,是菊科三七草,屬于多年生宿根草本植物,原產(chǎn)于中國,在廣東、海南、福建等地均有生長。紫背天葵不僅含有多種藥理成分和營養(yǎng)成分,而且含有非常豐富的紅色素。據(jù)初步研究,紫背天葵色素主要成分為花色苷類色素,這類色素抗氧化作用已引起人們廣泛的關(guān)注,其色素在體內(nèi)的功能研究已逐漸成為熱點[1]。
目前,天然色素生產(chǎn)仍以溶劑提取法為主,所提取的色素普遍存在著色力低、產(chǎn)率低、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品穩(wěn)定性較差等缺陷。利用超聲波輔助提取天然產(chǎn)物,具有能耗低、速度快等優(yōu)點[2-5],但應(yīng)用超聲波輔助提取紫背天葵紅色素的工藝還少見報道。
本文用超聲波輔助乙醇提取紫背天葵色素,旨在改進色素提取工藝,提高色素提取率,降低提取成本。
紫背天葵,產(chǎn)自上海昆山;無水乙醇,分析純。
SHH.W21.420 電熱恒溫水箱;SK5200LH 超聲波清洗機;AL-204 電子天平;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵;申科R-205 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;752N 紫外可見分光光度計。
選用新鮮采摘的、無腐爛的、無病蟲害的紫背天葵葉子,洗凈,晾干,粉碎。稱量,按料液比1∶7(g/mL)加入濃度30%的乙醇,于30 ℃超聲波浸提70 min。抽濾,得到紫背天葵色素濾液,測定吸光度值(λmax=550 nm)。
將提取濃縮得到的色素產(chǎn)物分別配制成0.002,0.004,0.006,0.008,0.010,0.012 g/mL 的不同濃度的色素溶液,測其相應(yīng)的吸光度值(λmax=550 nm),以濃度與吸光值繪制紫背天葵紅色素的標準曲線,見圖1。
由圖1 可知,濃度與吸光值之間的線性方程為y=125.24x+0.045 5,R2=0.996 4。
提取率的計算如下:
式中 α——紫背天葵紅色素的提取率,%;
M0——提取的紫背天葵紅色素的質(zhì)量,g;
M1——紫背天葵干粉的質(zhì)量,g。
圖1 紫背天葵紅色素的標準曲線Fig.1 Standard curve of red pigment gynura
乙醇濃度對紫背天葵提取率的影響,見圖2。
圖2 乙醇濃度對提取率的影響Fig.2 Effect of ethanol concentration on extraction rate
由圖2 可知,隨著乙醇濃度的增加,紫背天葵的提取率增加,當乙醇濃度為40%,過濾后,濾紙上可見少許綠色;當乙醇濃度為50%,提取初始,溶液為紅色,50 min 后,溶液完全變成綠色,這是由于乙醇濃度超過50%后,所溶解色素以葉綠素為主,所以提取液的顏色變綠,紅色素的提取效果變差[6]。由此可知,乙醇的最適濃度為30%。
溫度對紫背天葵色素提取率的影響見圖3。
圖3 溫度對提取率的影響Fig.3 Effect of temperature on extraction rate
由圖3 可知,色素的提取率隨溫度升高而增加,超過40 ℃后,提取率隨著溫度的升高而減小。這是由于天然色素低溫時,一般性質(zhì)較穩(wěn)定,高溫或加熱可加快變色反應(yīng),尤其在加熱至高溫時,易氧化褪色[7]。故提取溫度應(yīng)為40 ℃。
提取時間對提取率的影響見圖4。
圖4 提取時間對提取率的影響Fig.4 Effect of extraction time on extraction rate
由圖4 可知,隨超聲時間的延長,提取率逐漸增大,超過70 min 后,增加較緩慢。這是由于隨時間延長,傳質(zhì)達到一定程度,萃取的速率增大,當達到最大速率后,因為待分離的組分減少,傳質(zhì)動力減小,使得速率降低。故提取時間應(yīng)為70 min。
料液比對紫背天葵紅色素提取率的影響,見圖5。
圖5 不同料液比對提取率的影響Fig.5 Effect of different solid-liquid ratio on extraction rate
由圖5 可知,隨料液比升高,紫背天葵紅色素的提取率增加,達到1∶13(g/mL)時,提取率增加不明顯。料液比越高,提取液中色素的含量也越高,但料液比的增加,給后來濃縮工序增加了困難,且增加了成本。考慮到經(jīng)濟成本,故選用料液比為1∶13(g/mL)。
在單因素實驗基礎(chǔ)上進行L9(34)正交實驗,因素水平見表1,結(jié)果見表2。其中K1、K2、K3分別表示了在各因素水平下紫背天葵紅色素提取率的總和,k1、k2、k3分別表示了各因素水平下紫背天葵紅色素提取率的平均值,用R(同一因素各水平的平均提取率的極差)來反映各因素的水平變動對提取率影響的大小,極差大表示了該因素的水平變動對提取率的影響大,極差小表示了該因素的水平變動對提取率的影響?。?]。
表1 因素水平表Table 1 Factor and level table
表2 正交實驗結(jié)果Table 2 Orthogonal experimental results
由表2 可知,各因子對提取率的影響順序依次為:C >B >D >A,最佳提取工藝條件為A1B3C3D3,即提取劑乙醇的濃度為20%,提取溫度50 ℃,提取時間為80 min,料液比為1∶13(g/mL),在此工藝條件下紫背天葵紅色素的提取率為10.04%。
(1)超聲波輔助萃取紫背天葵色素的最佳工藝條件是:提取劑乙醇的濃度為20%,提取溫度50 ℃,提取時間為80 min,料液比為1∶13(g/mL),提取率為10.04%。
(2)利用超聲波輔助浸提紫背天葵色素,與溶劑提取法相比,超聲波提取紫背天葵色素的每次提取時間僅為80 min,而溶劑提取則需24 h,大大減少提取的時間,且用乙醇作溶劑,比文獻中同類方法所用乙醇濃度低,降低了經(jīng)濟成本,具有節(jié)約能源,方便易得,減輕環(huán)境污染等優(yōu)點。
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