CO/Air稱量法制備的不確定度評(píng)估(續(xù))

李春瑛，吳 海，韓 橋

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京100013)

表7 制備CO/N2一次氣的原料氣a參數(shù)計(jì)算Table 7 Preparation of a parameters of raw gas a gas calculation of CO/N2

2.7 CO/Air氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備、定值及其不確定度評(píng)估

CO/Air通過(guò)兩步或三步稀釋獲得:首先制備2%(mol/mol)的CO/N2，然后進(jìn)一步稀釋到(500～1000)(μmol/mol)的 CO/Air;對(duì)于 100(μmol/mol)的CO/Air，則經(jīng)過(guò)2000(μmol/mol)的 CO/N2中間一次氣制備。

2.7.1 CO/N2一次氣濃度及其不確定度

CO/N2一次氣濃度及其不確定度見(jiàn)表7～9;CO/Air配制流程見(jiàn)圖1。

圖1 CO/Air稱量法配制流程Fig.1 CO/Air gravimetric method preparation process

表8 制備CO/N2一次氣的原料氣b參數(shù)計(jì)算Table 8 Preparation of a parameters of raw gas b gas calculation of CO/N2

表9 CO/N2一次氣計(jì)算結(jié)果Table 9 CO/N2 a gas results

2.7.2 CO/N2二次氣濃度及其不確定度 見(jiàn)表10～12。

表10 制備CO/N2二次氣的原料氣a參數(shù)計(jì)算Table 10 Preparation of a parameters of raw gas CO/N2 two gas calculation

表11 制備CO/N2二次氣的原料氣b參數(shù)計(jì)算Table 11 Preparation of b parameters of raw gas CO/N2 two gas calculation

表12 CO/N2二次氣計(jì)算結(jié)果Table 12 CO/N2 two gas results

2.7.3 CO/Air三次氣濃度及其不確定度 CO/Air三次氣濃度及其不確定度見(jiàn)表13～16。

表13 制備CO/Air三次氣的原料氣a參數(shù)計(jì)算Table 13 Preparation of a parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表14 制備CO/Air三次氣的原料氣b參數(shù)計(jì)算Table 14 Preparation of b parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表15 制備CO/Air三次氣的原料氣c參數(shù)計(jì)算Table 15 Preparation of c parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表16 CO/Air三次氣計(jì)算結(jié)果Table 16 CO/Air three gas results

本項(xiàng)研究濃度范圍在(100～1000)×10－6CO/Air國(guó)家一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)稱值及不確定度見(jiàn)表17。

表17 CO/Air氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)稱值及不確定度Table 17 CO/Air gas certified reference materials preparation of nominal value and uncertainty

3 CO/Air國(guó)際計(jì)量委員會(huì)國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)的試驗(yàn)結(jié)果

研究過(guò)程中，我們將所建立的分析方法和研究成果參與了國(guó)際計(jì)量委員會(huì)組織的11個(gè)國(guó)家研究院參與的CCQM-K84 CO/Air組分氣體國(guó)家能力評(píng)價(jià)性關(guān)鍵比對(duì)研究，見(jiàn)圖2。

比對(duì)的濃度為350(nmol/mol)。比對(duì)中制備的低含量CO混合氣體的擴(kuò)展不確定度為0.33%，最終比對(duì)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.8%。比對(duì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2，圖中圈出的是中國(guó)計(jì)量科學(xué)院的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖2 CCQM-K84 CO/Air 350(nmol/mol)國(guó)際比對(duì)結(jié)果Fig.2 CCQM-K84 CO/Air 350(nmol/mol)international comparison results

4 結(jié)論

1.研究參與的CCQM-K84 CO/Air組分氣體國(guó)家能力評(píng)價(jià)性關(guān)鍵比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了本項(xiàng)研究制備方法，純度分析的評(píng)估方法以及不確定度的合成方法具有高度的置信度。

2.CO/Air氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究成果填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空白，達(dá)到了國(guó)際的等效性。其稱量方法、制備過(guò)程、純度分析以及不確定度的合成方法代表了國(guó)家該領(lǐng)域的最高研究水平，為保障該組分量值的準(zhǔn)確溯源和傳遞作出了努力和貢獻(xiàn)。

［1］GB/T 5274—2008 氣體分析 校準(zhǔn)用混合氣體的制備稱量法［S］.

［2］ISO 6142-2001 Gas analysis-Preparation of calibration gas mixture-Weighing methods［S］.

［3］GB/T 15000.3—2008/ISO Guide 35:2006 標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法［S］.

［4］International Organization for Standardization.Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement(GUM)［S］，1993.

［5］ALINK A，Van der Veen A M H.Uncertainty calculations for the preparation of primary gas mixtures［J］.Metrologia，2000，37(6):641-650.

［6］GB/T 10626氣體分析 標(biāo)準(zhǔn)混合氣 混合物制備證書(shū)［S］.

［7］曹志剛，王德發(fā)，吳海.重量法配氣的稱量數(shù)學(xué)模型及其不確定度評(píng)定［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2010，19(1):11-14.

［8］王德發(fā)，周澤義.重量法制備混合氣體的不確定度計(jì)算［J］.計(jì)量技術(shù)，2008(2):65-68.

［9］GB/T 15481 校準(zhǔn)和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求［S］.

［10］JJF 1344—2012 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))通用技術(shù)要求［S］.