何衍竹，毛云霞，黃曉東

(昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655011)

1 工藝概述

改良西門子法多晶硅包括HCl合成、三氯氫硅合成、精餾、還原、氫化、尾氣回收、硅芯后處理工序。

1.HCl合成。氯氣和氫氣在合成爐中燃燒生成氯化氫，經(jīng)過脫水干燥后經(jīng)壓縮機(jī)增壓進(jìn)三氯氫硅(TCS)合成爐。

2.三氯氫硅(TCS)合成。氯化氫(HCl)和粗硅粉在300℃、0.35 MPa下反應(yīng)生成三氯氫硅。

3.精餾。生成的三氯氫硅經(jīng)過精餾提純，去除硼、磷及金屬雜質(zhì)。

4.還原。精制 TCS和高純氫氣在1050～1100℃、0.5 MPa還原爐內(nèi)發(fā)生化學(xué)沉積反應(yīng)生成高純的多晶硅產(chǎn)品，并生成四氯化硅、三氯氫硅、氯化氫、氫氣等副產(chǎn)物進(jìn)入尾氣回收系統(tǒng)。

5.氫化。TCS合成和還原副產(chǎn)生成的四氯化硅在1250℃、0.5 MPa氫化爐內(nèi)被高純氫氣還原生成三氯氫硅，其反應(yīng)溫度主要靠氫化爐中的石墨電極來加熱。并生成四氯化硅、三氯氫硅、氯化氫、氫氣等副產(chǎn)物進(jìn)入尾氣回收系統(tǒng)。

6.尾氣回收。還原、氫化尾氣中的氯硅烷、氫氣、氯化氫分別進(jìn)入相應(yīng)回收系統(tǒng)通過物理分離后循環(huán)使用。

7.硅芯后處理。為還原提供硅芯，多晶硅產(chǎn)品破碎、分級(jí)、包裝。

2 物料平衡控制

2.1 物料平衡重要性

1.物料平衡控制關(guān)鍵在于還原氫化物料平衡、公輔系統(tǒng)平穩(wěn)正常供應(yīng)［1］。還原爐、氫化爐是改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝中核心裝置，是系統(tǒng)中物料平衡控制的關(guān)鍵點(diǎn)。還原尾氣分離的STC經(jīng)氫化全部轉(zhuǎn)換成TCS達(dá)到平衡。實(shí)際生產(chǎn)中氫化轉(zhuǎn)換能力是制約多晶硅產(chǎn)量的主要障礙，氫化能力不足、轉(zhuǎn)化率低致使系統(tǒng)STC脹庫，從而不得不降還原負(fù)荷。

圖1 某企業(yè)某月原料TCS主要雜質(zhì)分析結(jié)果Fig.1 The analysis results of main impurities in an enterprise on the raw material TCS

2.保證各裝置安全經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行，能夠保障精餾提純TCS原料質(zhì)量穩(wěn)定。圖1為某企業(yè)某月原料TCS主要雜質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)，合格率達(dá)100%。

3.減少用電負(fù)荷波動(dòng)，保證供電電網(wǎng)平穩(wěn)安全供電，有利于企業(yè)控制用電最大需量，降低需量電費(fèi)(需量電費(fèi)=最大需量×倍率×需量電價(jià))。

4.有利于生產(chǎn)資源優(yōu)化配置，實(shí)現(xiàn)工作量均衡。尤其在還原工段根據(jù)月度產(chǎn)量計(jì)劃實(shí)現(xiàn)每班均衡開停還原爐，便于硅芯清洗準(zhǔn)備、石墨夾套烘干準(zhǔn)備、取棒破碎包裝等工作開展及當(dāng)班勞動(dòng)強(qiáng)度均衡。

2.2 物料平衡計(jì)算

圖2 某企業(yè)月產(chǎn)250 t多晶硅物料平衡圖Fig.2 An enterprise 250 t/moth polycrystalline material balance chart

按月產(chǎn)多晶硅250 t，理論計(jì)算還原消耗TCS量，氫化處理 STC量，合成 TCS量(僅使用回收HCl)。已知一次還原轉(zhuǎn)換率10%，氫化轉(zhuǎn)化率18%，見圖2。

3 物料平衡控制要點(diǎn)及措施

3.1 嚴(yán)密計(jì)算還原爐開停爐時(shí)間，督促、提高還原爐開爐效率

還原工序是多晶硅生產(chǎn)的關(guān)鍵工序，還原爐則是核心裝置。企業(yè)裝配12對(duì)棒和24對(duì)棒還原爐，運(yùn)行周期為95～120 h，正常情況下取棒裝硅芯到擊穿進(jìn)料需要10～12 h。生產(chǎn)調(diào)度有計(jì)劃的組織安排準(zhǔn)備開爐情況。周修敬［2］對(duì)多晶硅還原生產(chǎn)常見問題進(jìn)行分析，提出了硅棒裂紋、倒棒、硅芯熔斷等非正常情況及控制對(duì)策，提高還原爐開爐成功率。

3.2 保證氫化爐穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行

氫化工序是改良西門子法多晶硅的重要工序，而氫化爐是熱氫化工藝的重要設(shè)備，根據(jù)各多晶硅企業(yè)經(jīng)驗(yàn)，電極接地是造成氫化爐不能長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行的主要原因［3］。氫化爐存在運(yùn)行負(fù)荷低、發(fā)熱體燒斷、保溫罩脫落、絕緣低、轉(zhuǎn)化率低等問題，成為多晶硅增產(chǎn)降本的瓶頸。經(jīng)過對(duì)加熱材料、保溫材料及電極絕緣改造做到了氫化爐穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行。據(jù)統(tǒng)計(jì)，某企業(yè)氫化爐連續(xù)運(yùn)行達(dá)2500 h以上。

3.3 加強(qiáng)公輔系統(tǒng)監(jiān)控，保證公輔系統(tǒng)穩(wěn)定，正確、及時(shí)處理系統(tǒng)異常情況

公輔系統(tǒng)包括水、電、氣、汽、冷油、熱油系統(tǒng)，是多晶硅生產(chǎn)正常運(yùn)行的基本條件。公輔系統(tǒng)是否平穩(wěn)正常供應(yīng)，直接關(guān)系到各工序能否穩(wěn)定運(yùn)行以及最終能否產(chǎn)出合格產(chǎn)品。趙俊吉［1］提出多晶硅生產(chǎn)中公用工程系統(tǒng)發(fā)生供應(yīng)故障的處置方法。生產(chǎn)調(diào)度應(yīng)熟練掌握全廠各工段的工藝及各工段之間相輔相承的關(guān)系，出現(xiàn)異常情況時(shí)能夠正確、及時(shí)處理。

3.4 最大需量控制

圖3 某企業(yè)四季度用電數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)Fig.3 A company in the fourth quarte of electricity data statistics

保證生產(chǎn)負(fù)荷平穩(wěn)，使最大需量接近平均電量，即平均負(fù)荷與最大需量比值越大，電能利用率越高，電費(fèi)相對(duì)最優(yōu)惠。生產(chǎn)中采取有計(jì)劃的控制還原開爐爐次，倒換、測(cè)試大功率機(jī)組錯(cuò)開負(fù)荷高峰等措施，有效控制需量電費(fèi)。圖3為企業(yè)四季度用電數(shù)據(jù)分析，需量電費(fèi)與電量電費(fèi)比值逐月下降，平均負(fù)荷與最大需量比值由9月份0.7上升到12月份0.89。

4 總結(jié)

生產(chǎn)中做好物料平衡控制，加強(qiáng)生產(chǎn)組織管理，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)資源優(yōu)化配置。建立以生產(chǎn)調(diào)度為指揮中心的組織管理體系，強(qiáng)化系統(tǒng)平衡管理，督促生產(chǎn)問題得到快速處理，保障生產(chǎn)安全、連續(xù)、穩(wěn)定運(yùn)行。從而提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低成本，提高企業(yè)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

［1］周修敬.淺析多晶硅還原生產(chǎn)常見問題及控制對(duì)策［J］.河南科技，2013(12):83-02.

［2］黃琰，李國(guó)安.多晶硅氫化爐防接地改造［J］.江西化工，2012(1):120-121.

［3］趙俊吉.多晶硅生產(chǎn)中公用工程系統(tǒng)發(fā)生供應(yīng)故障的原因分析及處置方法［J］.煤，2013，22(5):44-46.