• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看

      ?

      低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素的檢測

      2015-12-26 08:11:50趙磊周晨光劉明柳蔭
      天津化工 2015年4期
      關鍵詞:低合金鋼譜線焊絲

      趙磊,周晨光,劉明,柳蔭

      (天津市理化分析中心、天津市半導體技術研究所,天津300051)

      ·分析與測試·

      低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素的檢測

      趙磊,周晨光,劉明,柳蔭

      (天津市理化分析中心、天津市半導體技術研究所,天津300051)

      使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素,ICP-AES的檢出限和靈敏度可以達到微量鈣元素的檢測要求。樣品經鹽酸、硝酸溶解,曲線采用基體匹配,于優(yōu)化選定的儀器條件下測定微量的鈣元素。本方法測定回收率均在95.0%~97.0%之間,標準偏差小于1.0%,該法操作簡便,分析快速,結果準確。

      低合金鋼實芯焊絲;ICP-AES;鈣

      低合金鋼實芯焊絲是焊材領域中使用量廣泛的材料。其中鈣元素的含量直接影響焊接過程中電火花的飛濺程度,及低合金鋼實芯焊絲的質量。由于低合金鋼實芯焊絲中鈣元素含量很低約為0.0020%,使用一般的檢測設備沒有好的靈敏度和低的檢出限。本文參考GB/T20125-2006[1],使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)[2,3]測定低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素,對試樣溶解方法,元素分析譜線以及加標回收、檢出限實驗進行研究,確定儀器最佳工作條件,從而得出準確結果。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與工作條件

      儀器名稱:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES);型號:Prodigy High Dispersion ICP型;生產廠家:美國利曼公司。

      工作參數(shù):高頻發(fā)射功率(1100W);冷卻氣流量(20LPM);輔助氣流量(0.4 LPM);霧化氣流量(30PSI);樣品提升量(1.5mL/min);樣品沖洗時間(30s);積分時間(30s);觀測方式(徑向Radial);測樣次數(shù)(8次)。

      1.2 試劑

      分析操作使用分析純試劑和二次蒸餾水,試劑取用均取自同一瓶。

      硝酸(ρ=1.42 g/mL)

      高純鐵:純度大于99.98%

      1.3 標準溶液

      1.3.1 標準貯備液(均來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)

      1.3.2 基體匹配

      稱取高純鐵0.5000g,稱準至0.0001g,于200mL聚四氟乙烯燒杯中,加入5mL水、5mL硝酸至反應停止,置于高溫爐上煮沸,冷卻,按照表1加入鈣元素標準溶液,以水定容于100mL塑料容量瓶中,混勻。

      1.3.3 工作標準溶液質量濃度

      由鈣標準貯備液,按比例逐級稀釋,加入鐵基體溶液配制成鈣元素基體標準工作曲線(見表1)。

      表1 鈣元素標準工作曲線(μg/m L)

      1.4 實驗方法

      稱取試樣0.5000g,稱準至0.0001g,于200mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水潤濕樣品,加入5mL水、5mL硝酸至反應停止,置于高溫爐上煮沸,冷卻,以水定容于100mL塑料容量瓶中,混勻。隨同試料作基體空白。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后,使用儀器中檢測。

      2 結果與討論

      2.1 譜線的確定

      由于低合金鋼實芯焊絲中鈣元素含量很低,在選擇背景、共存元素干擾小的前提下,靈敏度應盡量較高。再通過基體匹配后對鈣396.85nm、393.37nm兩條譜線0.1μg/mL基體對比實驗后,本實驗選擇鈣396.85nm作為工作譜線。

      2.2 基體效應

      通過使用高純鐵做基體匹配曲線,再通過對鈣396.85nm處元素(0.1μg/mL)基體實驗,表明該溶液對鈣396.85nm譜線,干擾很小,基本可以忽略。

      2.3 工作曲線的制作

      根據(jù)ICP—AES線性范圍及實際樣品中鈣元素含量范圍,按照表1制作標準工作曲線,曲線的線性回歸方程的相關系數(shù)為0.999,并使用此工作曲線檢測。

      2.4 方法檢出限及背景校正

      最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合,研究了各主體元素對鈣元素的背景干擾程度,確定了鈣元素的扣背景位置,消除了主體元素引起的連續(xù)背景干擾。

      應用稀釋標準工作溶液系列,建立工作曲線,按照檢出限測定方法測定方法空白13次,并計算出鈣元素的基體檢出限,見表2。

      表2 鈣元素背景校正和方法檢出限(n=13)

      2.5 標準加入法測定方法回收率

      于同批樣品中加入10.00mL鈣標準溶液(C (Ca)=1.000μg/mL),隨同樣品處理,測定其回收率?;厥章示?5.0%~97.0%之間,標準偏差均小于1.0%。測定結果見表3。

      表3 鈣元素回收率(n=4)

      2.6 測定結果

      選取兩個低合金鋼實芯焊絲樣品,使用上述實驗方法消解,在選定的儀器條件下,使用基體匹配曲線進行定量檢測,結果見表4。

      表4 樣品檢測結果(n=8)

      2.7 結果分析

      實驗證明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定低合金鋼實芯焊絲中的鈣元素,操作簡便,分析快速,結果準確。

      [1]中華人民共和國國家標準GB/T20125-2006低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.

      [2]辛仁軒,等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

      [3]Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3)∶102-103.

      更正聲明

      本刊2015年第3期第22頁天津市大沽化工股份有限公司王華偉先生的“A B S高分子附聚工藝的開發(fā)”一文,圖7由于排版印刷錯誤與圖6重復,特此更正,并致歉。原文圖7如下:

      圖7 高分子附聚膠乳粒徑分布圖

      10.3969/j.issn.1008-1267.2015.04.016

      O657.31

      A

      1008-1267(2015)04-0041-02

      2015-01-28

      猜你喜歡
      低合金鋼譜線焊絲
      基于HITRAN光譜數(shù)據(jù)庫的合并譜線測溫仿真研究
      鐵合金光譜譜線分離實驗研究
      電子測試(2018年11期)2018-06-26 05:56:00
      鍶原子光鐘鐘躍遷譜線探測中的程序控制
      立向下自保護堆焊藥芯焊絲的研制
      焊接(2015年2期)2015-07-18 11:02:38
      150GH與100XT兩種耐磨事焊絲性能分析及應用
      焊接(2015年8期)2015-07-18 10:59:13
      P265GH低合金鋼在模擬污染大氣環(huán)境中的腐蝕行為
      超高強度低合金鋼扭簧機械加工
      藥芯焊絲GMAW電弧光譜的研究
      機械工程師(2014年6期)2014-12-23 06:44:22
      車架焊接用氣體保護焊焊絲的選用
      汽車零部件(2014年5期)2014-11-11 12:24:34
      低合金鋼焊接裂紋簡述
      濮阳县| 周口市| 辽阳市| 温泉县| 兴安县| 宾川县| 阜平县| 颍上县| 陆良县| 锡林浩特市| 安仁县| 忻城县| 渝北区| 高碑店市| 苏尼特右旗| 西藏| 广元市| 嘉鱼县| 江华| 乐山市| 乡宁县| 卓资县| 吉木萨尔县| 山丹县| 邻水| 灵寿县| 贵定县| 泽普县| 民勤县| 上饶市| 松潘县| 达尔| 邵阳县| 海淀区| 台山市| 石家庄市| 年辖:市辖区| 临沂市| 栾城县| 辰溪县| 托里县|