姜　震，王浩人，陳麗鐸，姬　磊

（東北石油大學(xué)，黑龍江大慶163318）

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電沉積制備Cu2O薄膜及其在光催化中的應(yīng)用進展

姜震，王浩人，陳麗鐸，姬磊

（東北石油大學(xué)，黑龍江大慶163318）

摘要：制備Cu2O薄膜的手段多種多樣，其中電化學(xué)技術(shù)制備納米Cu2O具有制備流程短、能耗低、容易制備面積較大的薄膜等優(yōu)點而備受關(guān)注。眾所周知，催化劑的形貌與其催化性能有著密切的聯(lián)系。因此，控制Cu2O的形貌合成對提高其光催化性能具有深遠的意義。本文綜述了采用電化學(xué)法制備納米氧化亞銅的工藝條件、影響因素、形成機理對Cu2O薄膜形貌的調(diào)控作用及其對光催化性能的影響，并指出現(xiàn)階段研究存在的不足和以后的研究方向與趨勢。

關(guān)鍵詞：Cu2O薄膜；電沉積；光催化；形貌；機理

Cu2O為一種擁有窄禁帶半導(dǎo)體材料，具有很強的可見光響應(yīng)能力。而且無毒、價廉易得、具有合適的能帶結(jié)構(gòu)，被視為一種極具前景的光催化材料。

Cu2O是立方晶系結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=b=c=4.27?，屬于pn3m點群。Cu2O晶格中的3d和4s軌道由于銅原子之間存在距離而不再重疊，在體系中形成了一個由全充滿的價帶和一個空的導(dǎo)帶構(gòu)成的半導(dǎo)體能帶，禁帶寬度約為1.9～2.2 eV，可以吸收太陽光中50%的能量，是一種能夠被可見光激發(fā)的直接帶隙半導(dǎo)體。由于其本征缺陷- Cu原子空位在高于價帶幾百毫伏處形成受主能級，因而具有p型半導(dǎo)體特征[1]。

Cu2O具有很高的空穴遷移率（室溫下通常超過50cm2·（V·s）-1和少子擴散長度，其理論吸收系數(shù)較高，能量轉(zhuǎn)換效率理論上可以達到14%～20%[2]。同時由于其具有無毒、廉價、易得等優(yōu)點，因此，在光催化、太陽能電池、磁器件、鋰離子電池等領(lǐng)域備受關(guān)注[3]。近十幾年來，不同形貌的Cu2O納米材料層出不窮，如正八面體[ 4 ]、12面體[ 5 ]、50面體[ 6 ]、納米盤[7 ]，納米籠[8]，多孔納米Cu2O[9]等。但是由于結(jié)晶率低，晶格缺陷等因素的影響，其量子效率并不理想。此外，傳統(tǒng)粉末光催化劑在反應(yīng)過程中易發(fā)生團聚，而且難以分離和回收利用。因此，為了更高效地利用太陽能，開展可見光響應(yīng)的半導(dǎo)體薄膜光催化劑的研究意義重大。

制備Cu2O薄膜的方法多種多樣，如脈沖激光沉積法[10 ]、水熱法[11 ]、磁控濺射[12 ]、溶熱劑法[13 ]、電化學(xué)法[14 ]等，每種方法都各有所長，所制備出的薄膜也具有不同形貌和性能。其中電沉積法由于其操作簡單且利于薄膜的摻雜，可通過改變電化學(xué)參數(shù)獲得不同厚度、形貌，粒徑的薄膜，適合在不同的基底上生長而備受關(guān)注。

1　電沉積Cu2　O薄膜的形貌調(diào)控

電沉積過程通常分為4個步驟：液相傳質(zhì)步驟-前置轉(zhuǎn)化過程-電子轉(zhuǎn)移步驟-置后轉(zhuǎn)化過程。在電沉積過程中薄膜的形貌與模板劑種類、電解液組成、pH值、溫度、電流密度、沉積電位等很多因素密切聯(lián)系，因此，可以通過調(diào)整不同的實驗參數(shù)得到不同形貌和性能的薄膜。

1.1模板法對電沉積Cu2O形貌的調(diào)控

模板法是合成各類形貌半導(dǎo)體薄膜的一項有效技術(shù)?？衫闷淇臻g限制作用和模板劑的調(diào)試作用對合成材料的大小、形貌、結(jié)構(gòu)和排布等進行控制。具有良好的可控性，Zhong等[15]用兩步法在Cu基底上合成了六角形的Cu2O納米管陣列。首先在Cu（NO3）2+NH4Cl+KCl電解液中，采用三電極體系恒電流沉積出一定取向Cu2O納米棒陣列，隨后納米棒陣列在添加劑NH4Cl中溶解形成六角形的Cu2O納米管陣列。Lee等[16]首先在多孔氧化鋁模板（AAO）上直流濺射一層金屬Cu，以此為工作電極，采用三電極體系，在乳酸銅體系（pH值為9，65℃水?。┲泻汶娏鳎? 0.5mA·cm-2）沉積了直徑200nm，長4μm 的Cu2O納米線陣列。

1.2添加劑對電沉積Cu2O形貌的調(diào)控

晶體生長時的形貌主要受到兩個生長過程的影響，結(jié)晶習(xí)性和分支生長。結(jié)晶習(xí)性由晶體各晶面的表面能所決定，在Cu2O理想晶體中，具有低密勒指數(shù)晶面的表面能遵循以下規(guī)則[17]：{111}＜{110}＜{100}。最高表面能的晶面的生長速度最快，隨著晶體的生長，具有高表面能的晶面不斷減少以至消失，低表面能的晶面則局域增加。晶體表面對離子具有選擇性吸附，而某些晶面的吸附會強于其它物質(zhì)，即優(yōu)先吸附。因此，在電沉積制備Cu2O薄膜的過程中，在無添加劑的條件下通常容易獲得由{100}晶面組成的立方體結(jié)構(gòu)，在電解液中添加特定添加劑產(chǎn)生優(yōu)先吸附時，會改變晶體沿各方向生長速度的而得到不同形貌的Cu2O晶體。

在乳酸銅體系中，乳酸根離子除了作為絡(luò)合劑使Cu2+在堿性電解液中穩(wěn)定存在外，自身可作為添加劑吸附在{111}晶面上，使得晶體沿著{111}生長，得到正八面體Cu2O晶體薄膜[18]。而且隨著乳酸根離子濃度的改變，Cu2O薄膜表現(xiàn)出不同的擇優(yōu)取向。

有研究者發(fā)現(xiàn)Cl-的加入可以顯著改變電沉積過程中Cu2O的形貌[19]。當溶液中含有Cl-時，Cl-會選擇吸附在極性較強的{100}晶面上，降低{100}的表面能，增加該晶面的穩(wěn)定性，使Cu2O晶面的相對穩(wěn)定性改變?yōu)閧100}＜{111}＜{110}。

當電解液采用不同的銅源時，銅源中陰離子也可以作為添加劑吸附在不同的晶面上，改變晶面的表面能，得到不同形貌的Cu2O晶體。Bao等[20]在不銹鋼基底上，采用不同的銅源（CuSO4、Cu（NO3）2、Cu （Ac）2），在50℃水浴，pH值為9的堿性條件下，控制沉積時間和沉積電壓得到了不同形貌和擇優(yōu)取向的Cu2O晶體。他們發(fā)現(xiàn)，Cu2O晶體中各晶面對銅源中不同的陰離子表現(xiàn)出不同的吸附能力，因而在不同的銅源電解液中可以得到不同形貌和擇優(yōu)取向的Cu2O薄膜。

除了無機鹽試劑外，表面活性劑、離子液體等都可以有效地調(diào)控Cu2O的形貌。Siegfried課題組[21]以十二烷基硫酸鈉（SDS）作為添加劑電沉積得到了不同形貌的Cu2O晶體。他們發(fā)現(xiàn)SDS在{111}晶面的吸附能力隨著pH的降低而減弱，隨著電解液pH的改變，Cu2O晶體由截角八面體（pH值為3.9）-立方八面體（pH值為3.7）-截角立方體（pH值為3.5）-立方體（pH值為3.4）轉(zhuǎn)化。隨著Cl-濃度的增加，Cu2O晶體形貌發(fā)生如下轉(zhuǎn)化：正八面體-截角八面體-立方八面體-截角立方體-立方體。

有些學(xué)者發(fā)現(xiàn)，陽離子表面活性劑CTAB能夠顯著改變Cu2O晶體的形貌和尺寸[22]。Sun等[22]考察了在醋酸銅體系中加入不同量的CTAB對ITO基底上陰極沉積Cu2O形貌的影響。他們發(fā)現(xiàn)，隨著CTAB的加入，Cu2O逐漸由花葉狀向球形轉(zhuǎn)變。

1.3電解液pH值對電沉積Cu2O形貌的影響

隨著溶液pH值的改變，Cu2O的形貌、結(jié)晶度、顆粒尺寸、擇優(yōu)取向都受到影響，進而影響Cu2O薄膜的穩(wěn)定性、光催化性能和光電性能。薄膜形成過程包括成核以及晶體生長兩個過程，在恒電位沉積Cu2O薄膜時，外加偏壓充當成核驅(qū)動力而具有較多的成核中心，因此，晶體生長過程是控制其形貌、顆粒大小等的關(guān)鍵步驟。由電沉積制備Cu2O薄膜的反應(yīng)機理可知，Cu2O沉積機理可以分為兩步：第一步是電化學(xué)還原Cu2+為Cu+（反應(yīng)式（1））；第二步是受到一定pH值條件下Cu+溶解度限制的Cu2O沉淀過程（反應(yīng)式（2））。

偏中性電解液中OH-濃度較低，受到反應(yīng)（2）的限制，Cu2O生成很慢，顆粒長大困難，因此結(jié)晶性也相對偏低，如果pH值過低，Cu+的濃度過大，則金屬Cu通過2次連續(xù)的單電子還原反應(yīng)就被沉積出來。隨著pH值增大，電解液中OH-濃度提高，Cu2O生成較快，所制得的樣品顆粒尺度較大，結(jié)晶性也比較好。

由于單位面積內(nèi)氧原子的數(shù)量在{100}、{110}和{111}晶面中含量不同，主要呈現(xiàn)出{111}＞{110}＞{100}變化的趨勢，溶液中氧原子的濃度及其活性將會影響Cu2O晶體的擇優(yōu)生長取向[23]。在低堿性的溶液中，{111}晶面的生長速度較低而表現(xiàn)出（100）擇優(yōu)取向。而當溶液的堿性增加，溶液當中氧原子的濃度將由NaOH提供，{100}晶面的生長速度會超過{111}晶面，Cu2O晶體生長表現(xiàn)為（111）擇優(yōu)取向。因此，在不同的pH值范圍下晶體會表現(xiàn)出不同的擇優(yōu)取向。

氧原子濃度決定著氧化物半導(dǎo)體的導(dǎo)電類型，因此電化學(xué)沉積過程中，通過調(diào)控pH值改變?nèi)芤褐蠴H-的濃度可以得到不同導(dǎo)電類型的Cu2O半導(dǎo)體材料。Wang[24]等在乳酸銅體系中，60℃水浴，采用三電極體系，通過調(diào)節(jié)pH值在銅片基底上得到了n型- Cu2O和p型- Cu2O。當pH＜8時得到n型- Cu2O，pH＞9時得到p型- Cu2O。該課題組在醋酸銅體系（pH=5.2to6.4，60℃，- 0.1V）中也得到了n型- Cu2O。

1.4電解液溫度對電沉積Cu2O形貌的影響

對于電沉積溫度選擇而言，提高電解液溫度會降低陰極極化，使離子具有更大的活化能和擴散速度，同時降低了濃差極化，所以提高鍍液溫度有利于形成良好膜層。但同時提高鍍液溫度加快了晶體成核速率和生長速率，反而使電沉積材料變得粗糙。溫度過低時，溶液中的OH-卻難以傳遞到電極表面，造成陰極上局部表面pH值增加，亞銅離子容易轉(zhuǎn)化為銅單質(zhì)。胡飛等[25]在pH值為8.8，電流密度2mA·cm-2進行電沉積，在30℃時得到的Cu2O薄膜略帶黑斑，黑色的物質(zhì)是因為生成了Cu單質(zhì)；而高于30℃得到紅色光亮的磚紅色的Cu2O薄膜。在池溫低于50℃時，Cu2O晶體沒有明顯的擇優(yōu)取向。隨著溫度進一步增加，Cu2O晶體開始具有（200）面擇優(yōu)取向，至80℃時，Cu2O晶體具有明顯的（200）取向。

1.5沉積電壓/電流密度對電沉積Cu2O形貌的影響

電沉積過程中非常關(guān)鍵的步驟是新晶核的生長和晶體的成長，以上兩個步驟的競爭直接影響到鍍層中生成晶粒的大小。以上兩個條件可以由反應(yīng)過程中的電壓、電流密度來實現(xiàn)。

有研究者發(fā)現(xiàn)，在乳酸銅體系中，采用恒電流模式時，由于靠近陰極部分電解液局部pH值的變化會引起沉積電位的局部震蕩，此時可能會有Cu雜質(zhì)的出現(xiàn)，因此為了獲得更高的生長速率而選用較大的電流密度時，溶液的溫度也應(yīng)相應(yīng)的提高[ 26 ]。而在低沉積電流密度下，晶體成長緩慢，核長大速率和成核速率比較適中，既有利于核的形成，也有利于核的長大，此時容易得到結(jié)晶度很好的多面體Cu2O晶體，從而得到理想的沉積層。在不破壞Cu2O電結(jié)晶液相平衡的條件下，適當?shù)脑龃驝u2O晶體電沉積反應(yīng)的不可逆程度，即提高電極反應(yīng)的過電勢，能夠加快Cu2O的成核速度，減小Cu2O晶粒粒徑尺寸[27]。但是當電流密度超過極值后，核長大速率要遠遠大于成核速率，從而會使得沉積層顆粒粗大，而過大的電流可能會有雜質(zhì)Cu的生成。

2　電沉積Cu2　O形貌對光催化的影響

晶體的結(jié)晶取向與電荷的傳輸和捕獲息息相關(guān)，而晶體的暴露面與其光催化能力密不可分。Cu2O中氧空位可以作為捕獲電子的勢阱，促進光生電子-空穴的分離，而Cu原子懸空鍵（正電荷）可以優(yōu)先吸附OH-，提高羥基自由基·OH的生成速率[28]。有研究者發(fā)現(xiàn)，高密勒指數(shù)晶面的光催化活性通常要優(yōu)于低密勒指數(shù)的晶面，但是相比低指數(shù)晶面，其在光催化反應(yīng)中的穩(wěn)定性要差很多[6]。對于低指數(shù){111}、{110}和{100}晶面而言，因各晶面原子排列的周期性和疏密程度不盡相同，各晶面具有不同的能帶結(jié)構(gòu)、表面能和表面電勢等特性，因此，具有不同的吸附能力，光催化活性和穩(wěn)定性。

有研究者發(fā)現(xiàn)，各晶面的光催化活性與表面Cu原子懸空鍵密度有很多大關(guān)系，由于{110}晶面具有更多的Cu原子懸空鍵而使得其光催化效果通常要優(yōu)于{111}和{100}晶面。Zhang等[29]制備了18面體，26面體，立方體，正八面體Cu2O晶體，在光催化降解甲基橙實驗中，{110}晶面主導(dǎo)的18面體和26面體光催化效果優(yōu)于{111}晶面正八面體和{100}晶面立方體。

也有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，Cu2O晶體中各晶面由于具有不同的能帶位置和表面電勢，因而在各晶面間可以形成促進光生電子和空穴的表面電子結(jié)（electronic surface junction），相比單一晶面的Cu2O晶體而表現(xiàn)出更高的活性。密度泛函理論計算表明[10]，{100}晶面的價帶比（110）晶面具有更高的能量，而{110}晶面的價帶則高于{111}晶面。Lee等[10 ]研究表明，{100}晶面和{111}晶面約有80 mV的表面電勢差。因而表面電勢差和各晶面間不同的能帶勢差的存在可以在晶面間形成促進電子和空穴分離的表面電子結(jié)，{111}晶面產(chǎn)生的空穴可以遷移到{100}和{110}晶面，而{100}和{110}晶面的光生電子則可以遷移到{111}晶面。這意味著，氧化活性位點主要在{100}和{110}晶面，而還原活性位點則更多的在{111}晶面。

3　結(jié)語

近年來，許多學(xué)者對電化學(xué)制備Cu2O薄膜的工藝條件的優(yōu)化做出了詳細且系統(tǒng)的工作，Cu2O合成方法的探索已經(jīng)漸漸完善，可以通過改變反應(yīng)條件和電解液組成控制產(chǎn)物的形貌和晶體結(jié)構(gòu)。但是，合成反應(yīng)機理和具體反應(yīng)物對合成晶體對光催化的影響尚需要進一步研究。而且目前制得的Cu2O薄膜的光電性能和光催化性能并不理想，關(guān)于Cu2O薄膜形貌對光催化性能的影響僅僅在實驗上得到了驗證，但對其機理等方面的研究還很缺乏。因而迫切需要從光催化本質(zhì)出發(fā),以先進的實驗技術(shù)手段揭示影響Cu2O薄膜光催化反應(yīng)過程的關(guān)鍵因素所在。由宏觀的、定性的描述到微觀的、定量的研究從而深化對于光催化反應(yīng)機制的認識，對Cu2O薄膜光吸收、電子空穴激發(fā)和輸運過程以及界面動力學(xué)過程進行綜合研究，闡明能量傳遞和轉(zhuǎn)換的機制，以指導(dǎo)如何提其高量子效率高效地發(fā)揮Cu2O光催化材料的催化活性。因此，未來的實驗重點將傾向于如何優(yōu)化電化學(xué)制備Cu2O薄膜過程中的實驗參數(shù)，而獲得更優(yōu)異的薄膜并對其光催化反應(yīng)的機理做出詳細且系統(tǒng)的解釋。

同時，在光催化反應(yīng)中，Cu2O雖然受到量子效率低，光催化反應(yīng)不穩(wěn)定等因素的限制，但是由于Cu2O在可見光響應(yīng)能力和合適的導(dǎo)帶和價帶位置，因此通常作為一種很好的光敏半導(dǎo)體材料和其他半導(dǎo)體催化劑復(fù)合構(gòu)建異質(zhì)結(jié)薄膜，而表現(xiàn)出更好的光催化效果和穩(wěn)定性。

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Research advances in morphology control and photocatalytic characterization of electrodeposition Cu2O thin film

JIANG Zhen，WANG Hao-ren，CHEN Li-duo，JI Lei*
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Daqing 163318，China）

Abstract：For Cu2O thin films preparation has a variety of methods, which electrochemical technology for preparation nano cuprous oxide with preparation of short process, low energy consumption and ease of preparation of large area thin film has the advantages have attracted much attention. As everyone knows, It is closely related to the morphology and catalytic properties of the catalysts. Therefore, the morphology controlled synthesis of Cu2O has far-reaching significance to improve its photocatalytic performance. The effects of technical conditions, effect factors and formation mechanism of nano cuprous oxide by electrochemical technology on regulation of thin film morphology photocatalytic property were summarised. The existence problems and study trend were pointed out.

Key words：Cu2O thin film；electrodeposition；photocatalytic；morphology；mechanism

通訊作者：姬磊（1977-），女，副教授，從事催化劑方面研究。

作者簡介：姜震（1989-），男，碩士在讀，主要從事催化劑的制備與表征。

收稿日期：2015- 07- 09

中圖分類號：TB34

文獻標識碼：A

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160150