• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      同位素稀釋-固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)測定畜禽肉中四類獸藥殘留

      2016-03-27 17:26:50駱月霞惠州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所
      食品安全導(dǎo)刊 2016年24期
      關(guān)鍵詞:畜禽肉提取液獸藥

      □駱月霞 惠州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所

      同位素稀釋-固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)測定畜禽肉中四類獸藥殘留

      □駱月霞 惠州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所

      本次研究,主要利用同位素稀釋-固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法對畜禽肉中4類獸藥殘留進(jìn)行檢測。4類獸藥主要指青霉素類、喹諾酮類、磺胺類和硝基咪唑類,把此技術(shù)有效應(yīng)用到實(shí)際的樣品檢測中,經(jīng)多級質(zhì)譜準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)值的測定,可對目標(biāo)化合物進(jìn)行準(zhǔn)確分析。

      同位素稀釋;固相萃??;超高效液相色譜;串聯(lián)質(zhì)譜;殘留

      在一些牲畜感染性疾病的防治工作中,獸藥起到較好的作用,且在畜牧業(yè)的生產(chǎn)、漁業(yè)養(yǎng)殖、獸類飼養(yǎng)中的應(yīng)用較為廣泛。硝基咪唑類、磺胺類、喹諾酮類和青霉素類獸藥屬于常用的抗病菌藥物,但濫用、不合理應(yīng)用獸藥、不按照休藥期給藥,均會造成動物性食品內(nèi)獸藥殘留情況越來越嚴(yán)重。因此,采用安全方法測定畜禽肉中4類獸藥殘留具有重要意義。

      1 材料和方法

      1.1 材料

      色譜純甲醇主要購自德國;色譜純甲酸主要購自美國;乙二胺四乙酸二鈉鹽、純磷酸氫二鈉購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;水為源自Milli-Q系統(tǒng)的純凈水。各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度見表1。

      1.2 溶液配制

      1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      稱取以上標(biāo)準(zhǔn)品10 mg放于10 mL的容量瓶內(nèi),用甲醇進(jìn)行定容,將其配制為1 g/L的儲備液,將其完全密封并儲存至-18 ℃的冰箱中,然后再吸取已配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液50 μL,置于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成5 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,將其完全稀釋,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)備測量。

      1.2.2 試劑配制

      將1 000 mL 0.1 mol/L檸檬酸溶液和620 mL 0.2 mol/L磷酸氫二鈉溶液完全混合,pH值調(diào)整到4.0,配制成Na2EDTA-Mcllvaine溶液。

      1.3 方法

      1.3.1 提取

      稱取1.8 g勻漿的試樣置于50 mL的離心管內(nèi),并加入10 μL的內(nèi)標(biāo)混合液,放于避光處2 min左右,之后加10 mL Na2EDTA-Mcllvaine溶液與乙腈(7∶3)的混合提取液,將其渦旋40~60 s,超聲提取10 min,經(jīng)12 000 r/min離心10 min后,提取上清液。然后加10 mL Na2EDTA-Mcllvaine溶液與乙腈(7∶3)的混合提取液,重復(fù)以上步驟,合并提取液,且在40 ℃下做氮吹縮減約6 mL,以備凈化[1]。

      1.3.2 凈化

      主要使用3 mL甲醇、水、Na2EDTA-Mcllvaine的緩沖液活化柱,用3 mL水沖洗以上提取液的上樣,抽干后使用甲醇3 mL與5% 氨水甲醇溶液洗脫,在45 ℃下進(jìn)行氮吹到干,之后加入1 mL乙腈∶水為1∶9的溶液進(jìn)行溶解,并渦旋混合1 min。

      2 結(jié)果

      2.1 色譜條件

      本次研究中,選擇Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2 mm×1.7 μm)的色譜柱分離4類獸藥,對化合物保留較強(qiáng),且色譜峰峰形好,能進(jìn)行較好分離,以去除干擾雜質(zhì);選用甲醇、乙腈作為強(qiáng)洗脫的流動相。該試驗(yàn)過程中,分別設(shè)置0.1%、0.05%、0.2%甲酸水溶液作為研究的流動相,研究結(jié)果表明,0.1%甲酸水溶液體系能夠提供一個(gè)很好的離子化的條件,且峰面積的信號非常強(qiáng)。

      2.2 萃取溶劑

      因4類藥物酸堿性存在差異,且易溶在乙腈和甲醇當(dāng)中,比較整個(gè)Na2EDTA-Mcllvaine-乙腈甲醇、乙腈以及Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇復(fù)合的提取液的提取效果。

      2.3 凈化條件

      本次研究中,主要選用德國生產(chǎn)的5種(MCX、WAX、MAX、HLB和WCX)固相的萃取小柱,重點(diǎn)監(jiān)測其凈化的效果以及保留行為。由于MCX的固相萃取柱的pKa值所適合使用的范圍在3~10,而且藥物的pKa值范圍非常寬。因此,MCX的固相進(jìn)行的萃取小柱對于不同類型藥物起到的吸附作用較明顯。

      2.4 陽性定性確證于樣品監(jiān)測

      結(jié)果顯示,陽性樣品4例,其中,豬肉的樣品中有磺胺二甲嘧啶2例,含量為98.5、250.1 μg/kg;而豬肉的樣品中含有磺胺鄰二甲氧嘧啶1例,含量為97.1 μg/kg。檢測4例陽性的豬肉樣品,其中磺胺二甲嘧啶80.2、250 μg/kg、磺胺鄰二甲氧嘧啶96.1 μg/ kg,表明兩種方法用于檢測過程中,其結(jié)果大體相似,證實(shí)此種方法的處理技術(shù)在整個(gè)畜禽肉內(nèi)4類獸藥殘留檢測中適用。

      3 結(jié)語

      本文主要分析在畜禽肉中檢測過程中,使用固相萃取-同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)來檢測4類獸藥殘留,針對不同方法了解其應(yīng)用效果。

      [1]其其格,郭根成.餐飲業(yè)蔬菜水果和畜禽肉中農(nóng)獸藥殘留的調(diào)查分析[J].農(nóng)村牧區(qū)機(jī)械化,2014,21(4):45.

      [2]王玉玨,魏萍,劉光磊,等.動物性食品藥物殘留的監(jiān)管[J].畜牧獸醫(yī)科技信息,2015,10(5):23-24.

      猜你喜歡
      畜禽肉提取液獸藥
      獸藥殘留檢測中的優(yōu)化與應(yīng)用
      高效液相色譜法對畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素的殘留檢測研究
      亞麻木脂素提取液滲透模型建立與驗(yàn)證
      畜禽肉
      穿山龍?zhí)崛∫翰煌兓椒ǖ谋容^
      中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:20:06
      山香圓葉提取液純化工藝的優(yōu)化
      中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:28
      中獸藥在家禽養(yǎng)殖中的作用與應(yīng)用
      中草藥改善畜禽肉品質(zhì)作用機(jī)理的研究進(jìn)展
      獸藥
      “五看”巧辨病死畜禽肉
      甘孜| 郎溪县| 永胜县| 绩溪县| 常山县| 江城| 广元市| 灵丘县| 青岛市| 翁源县| 德州市| 黄龙县| 渝中区| 绥宁县| 阜康市| 保定市| 措勤县| 桃江县| 梨树县| 丁青县| 榆中县| 大化| 英德市| 十堰市| 本溪| 双鸭山市| 石嘴山市| 东宁县| 榆树市| 卢氏县| 博湖县| 广灵县| 濮阳市| 竹山县| 赤水市| 武强县| 合作市| 南城县| 嫩江县| 二连浩特市| 定兴县|