□ 王 力 山西農(nóng)業(yè)大學(xué)信息學(xué)院環(huán)科科學(xué)與食品工程系
食品中苯并(α)芘的微波輔助萃取方法分析
□ 王 力 山西農(nóng)業(yè)大學(xué)信息學(xué)院環(huán)科科學(xué)與食品工程系
苯并(α)芘英文名稱為BAP,通過空氣、食物等傳播渠道進(jìn)入人的體內(nèi),主要以食品渠道為主,其中食品中食用油極易受到污染。食用油是生活必需品,每日消耗量較大,使人們更加重視食品的安全。萃取食品中的苯并(α)芘的方法中,應(yīng)用較為廣泛的是微波萃取法,該方法能有效萃取多種食品中的苯并(α)芘。
采取微波輔助萃取技術(shù)萃取食品中的苯并(α)芘,主要應(yīng)用的是微波輻射穿透力,使物體內(nèi)部出現(xiàn)破裂,進(jìn)而破壞其結(jié)構(gòu),使萃取試液能夠和目標(biāo)物接觸。該萃取方法能在低溫度條件下進(jìn)行,可避免目標(biāo)物被高溫分解。微波輔助萃取法的效率較高,且加熱均勻,能節(jié)約萃取時間。周娜 等利用恒能量同步熒光法改善了選擇性,同時利用導(dǎo)數(shù)技術(shù)提高了分辨率,并建立微波輔助萃取法-二階導(dǎo)數(shù)恒能量同步熒光法。
微波輔助萃取方法的優(yōu)勢
在萃取食品中苯并(α)芘時,樣品預(yù)處理是基礎(chǔ)環(huán)節(jié),此環(huán)節(jié)消耗的時間較長,探索快速有效的萃取預(yù)處理方法十分必要。微波萃取預(yù)處理作為常用手段,具有回收率較高的優(yōu)勢,能夠萃取大部分食品,不僅能節(jié)約萃取時間,且使用的溶劑較少,加熱速度較快,多應(yīng)用于環(huán)境樣品萃取。在檢測分析油脂含量較高的樣品中含有的PAHS時,則需要先皂化處理樣品,去除油脂再萃取。
微波萃取法和超聲波萃取方法相比,具有明顯的應(yīng)用優(yōu)勢。周娜 等利用上述兩種方法對加標(biāo)豬肉干中的苯并(α)芘進(jìn)行萃取對比試驗得出,利用微波萃取方法使用的萃取時間為8 mi n,使用的冷卻時間為15mi n,而超聲波萃取需分兩次,每次萃取的時間均為20 mi n,在基本條件相同的基礎(chǔ)上,兩種方法的回收率相似,取得的萃取結(jié)果能滿足痕量分析的基本要求。與超聲波萃取方法相比,微波萃取法的加熱均勻性較好,可在相同的萃取條件下,同時萃取多種樣品,而超聲波萃取法受振蕩頻率的影響,在同時萃取多種樣品時,難以確保萃取條件相同。
影響微波萃取方法效果的因素
(1)溶液類型與用量因素?;谖⒉ㄝ腿〉闹饕攸c(diǎn),使用的萃取溶劑要具有極性,同時具有較好的溶解能力。在微波萃取法的應(yīng)用中,使用正已烷可獲取較好的萃取效率。因為苯并(α)芘在甲烷中的溶解度較大,而正已烷對微波的吸收能力較弱,在萃取試驗中加入正已烷則能降低升溫的速度,進(jìn)而減少溶劑的揮發(fā)。同時,溶劑的用量也影響微波萃取方法的應(yīng)用效果,通過試驗證明使用正已烷混合溶劑,分別采用1 0、1 5、20 m L混合溶液萃取高脂肪食品樣品,微波萃取8 mi n,冷卻15mi n,結(jié)果表明15m L混合溶劑萃取,能夠獲取較高的萃取效果,萃取效果在9 8%左右。
(2)萃取時間與冷卻時間因素。微波萃取方法的應(yīng)用,萃取的時間較快,而且對萃取效率的影響不明顯。在萃取高脂肪樣品的苯并(α)芘試驗中,分別對比4、8、12mi n的萃取效果,得出8 mi n后能萃取出370~3 90n m熒光物質(zhì),且熒光物質(zhì)的能力趨于穩(wěn)定,因此將高脂肪樣品萃取的時間定為8 mi n。對于萃取后的冷卻時間研究,通過實(shí)驗考察不同萃取時間,其對苯并(α)芘熒光強(qiáng)度的影響不同,萃取液體經(jīng)過15mi n冷卻后,熒光強(qiáng)度的變化不再明顯。
(3)微波輻射功率因素。對于微波輻射功率給微波萃取法造成的影響研究中,保持基本條件相同,調(diào)整功率,將20%的輸出功率調(diào)整為8 0%,對比分析苯并(α)芘回收率,通過實(shí)驗得出,功率為輸出功率的20%,萃取效率最高,能達(dá)到9 8%左右,隨著功率的增加,苯并(α)芘的回收率逐漸降低。
食品中苯并(α)芘的微波輔助萃取方法的應(yīng)用方向
食品中苯并(α)芘萃取中,采取微波輔助萃取法,其萃取加熱的均勻度較好,而且萃取的效率較高,通過試驗,對豬肉干中苯并(α)芘萃取,在加標(biāo)回收率為指標(biāo),對不同濃度的苯并(α)芘萃取效果進(jìn)行對比,回收率在9 0.7%~105%,萃取效果較好。利用微波輔助萃取-導(dǎo)數(shù)技術(shù)-恒量同步熒光法定量法,萃取低脂肪食品中的苯并(α)芘,具有較好的重現(xiàn)性。
微波輔助法在處理高脂肪食品中應(yīng)用,結(jié)合皂化法能獲取較好的處理效果。在提取-皂化環(huán)節(jié)中,需加入超純水,如果使用混合溶劑,則會造成后續(xù)麻煩,加之皂化反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),在此過程中二氯甲烷會提高溶劑揮發(fā)的速率,反應(yīng)體系內(nèi)存在極性氫氧化鉀-甲醇溶液,所以應(yīng)用正已烷作為萃取溶劑,能獲取較好的萃取效果。采用微波萃取-皂化法,結(jié)合二階導(dǎo)數(shù)技術(shù)-恒能量同步熒光法,測定高脂肪與低脂肪樣品中的苯并(α)芘,可獲取較好的萃取效果。
食品中的苯并(α)芘萃取方法較多,且不同萃取方法的效果不同。微波輔助萃取方法具有操作簡單,萃取速度快,萃取成本低等優(yōu)勢,被廣泛的應(yīng)用于快速萃取檢測工作,并發(fā)揮著重要作用,該方法與皂化法、導(dǎo)數(shù)技術(shù)、恒能量同步熒光法結(jié)合應(yīng)用檢測高脂肪中的苯并(α)芘,具有較好的萃取效果。
王力(1994-),男,漢,山西忻州人,本科。研究方向:食品科學(xué)與工程。