張洪流 王志偉
【摘 要】薺菜歸屬十字花科的草本植物,世界各地均有所分布。薺菜的根、莖、花、葉等均可入藥,其藥用價值逐漸受到人們的重視。同時,薺菜以其獨特的清香氣味和可口的味道而受人們喜愛。本文研究了薺菜中香精進行提取工藝并表征香精的含量。
【關鍵詞】薺菜香精;提取工藝;香精含量
0 引言
薺菜,別名薺菜花,粽子菜,護心草,南京人稱之為磕頭菜,屬于十字花科草本植物[1]。其中以湖北、安徽、江蘇及上海等省市廣泛培育較多[2]。
薺菜是一種集食用與藥用為一體的植物。薺菜的莖、葉、根均可烹飪食用,同時薺菜中含有很高的藥用價值成分[3-4]。薺菜中含有大量的香精類化合物,是薺菜香味的唯一來源。如何將香精從薺菜中提取出來,使其應用于其他領域已是眾多學者研究的熱點課題。
1 芥菜中香精的提取
薺菜香精的提取方法包括索氏提取法、超聲波萃取法、浸漬法和煎煮法等。后兩者因存在提取效率不高、所需時間較長等缺點而利用較少,目前以索氏提取法最為廣泛利用。索氏提取法又稱為連續(xù)回流法。
2 連續(xù)回流法對薺菜中香精最佳提取工藝研究
中草藥的提取過程中提取效果起主要影響的因素主要有:提取劑類型、提取劑用量、提取劑濃度等。
2.1 提取劑的選擇
本實驗選擇丙酮溶液、乙醇溶液、無菌水為提取劑分別對薺菜香精進行提取。提取液經GC-MS分析其化學成分及含量,以遴選最佳提取劑。
由實驗得到以下結果:當以無菌水為提取劑時,提取物中酯類化合物含量為50.71 %;當以乙醇為提取劑時,提取物中酯類化合物的含量為64.59 %;當以丙酮為提取劑時,提取物中酯類化合物的含量為40.67 %。結果表明利用乙醇溶液為提取劑時所提取的香精成分更高,適合作為最佳提取劑。
2.2 提取劑用量的影響
以上述乙醇溶液為提取劑采用索氏提取器以不同的用量對同一樣品進行提取,分別取不同劑量的乙醇提取劑在相同的熱回流條件下對薺菜香精進行提取,提取液經紫外分光光度計測定香精的含量,篩選出最佳的用量。
經實驗可得,當乙醇提取劑用量分別為80 ml、100 ml、120 ml、140 ml、160 ml時,其對應的香精含量分別為3.46 %,3.58 %,3.75 %,3.73 %,3.71 %。
通過實驗可知,在提取劑用量為80 ml至120 ml內香精的含量呈直線上升,且120 ml時達到最高,在提取劑用量為140ml至160ml內略有下降。同時觀察提取液的顏色變化,可知在提取時間為80 ml時提取液為淺棕色、提取時間為4 h時為棕色、提取時間為120 ml時為深棕色接近墨綠色、提取時間為140 ml與160 ml時為墨綠色,且圓底燒瓶壁粘有黑色膏狀物。綜合考慮到實驗效率及能耗等因素,選擇120 ml為最佳提取時間。
2.3 提取劑濃度的選擇
在上述最佳提取劑與提取劑用量確定的基礎上,分別用質量分數(shù)為100 %、90 %、80 %、70 %、60 %的乙醇在相同的熱回流條件下對薺菜干粉進行提取,提取液經紫外分光光度計測定香精的含量,篩選出最佳的提取劑濃度。
經實驗可得,當乙醇質量分數(shù)分別為100 %、90 %、80 %、70 %、60 %時,其對應的香精含量分別為4.19 %,4.58 %,4.05 %,3.79 %,3.63 %。
通過實驗數(shù)據(jù)可知,在提取劑濃度為60 %至80 %內香精的含量呈直線上升,且在質量分數(shù)為90 %時達到最高,在乙醇濃度為100 %時略有下降。同時觀察提取液的顏色變化,可知在乙醇質量分數(shù)為60 %時提取液為淺棕色、乙醇質量分數(shù)為70 %時為棕色、乙醇質量分數(shù)為90 %時為深棕色接近墨綠色、乙醇質量分數(shù)為80 %和100 %時為墨綠色。故90 %的濃度為最佳提取濃度。
3 正交實驗
以乙醇用量、溶液pH、乙醇濃度為因素,設計正交實驗表,對正交實驗結果進行方差與極差分析。A組乙醇用量分別為100 ml,120 ml,140 ml;B組溶液pH分別對應為4,6,8;C組乙醇濃度分別為80 %,90 %,100 %。
實驗過程中,分別將A、B、C三組自由結合,從而分別測出其香精含量。實驗結果分別為A1B1C1:3.283%;A1B2C2:6.495%;A1B3C3:6.935%;A2B1C2:7.548%;A2B2C3:3.625%;A2B3C1:3.785%;A3B1C1:5.972%;A3B2C1:6.265%;A3B3C2:3.425%。從而得到其影響因素K分別為:A:16.713, 14.958,15.662;B:16.803,16.385,14.145;C:13.333,17.468,16.532。
本實驗中,試驗指標是提取液中香精含量,指標越大越好,由實驗數(shù)據(jù)可知:
A因素列:K1>K3>K2;B因素列:K1>K2>K3;C因素列:K2>K3>K1
所以,優(yōu)方案為A1B1C2。即乙醇用量為100 ml,溶液pH 為4,乙醇質量分數(shù)為90 %。
由上述實驗數(shù)據(jù)可得,A、B、C三組實驗的平方和分別為0.520, 1.362,3.134;自由度均為2;均方分別為0.260,0.681,1.567。
由此可知,熱回流提取薺菜中香精的影響因素的順序為:C>B>A,即乙醇濃度對提取結果的影響最大,其次分別為溶液pH值及乙醇用量。
按上述最佳工藝的參數(shù)對進行驗證,按含量測定的方法測定薺菜中香精的含量,結果香精含量分別為7.944 %,7.852 %,8.126 %。
上述驗證結果可知,香精平均含量為:7.974 %,均高于單因素實驗結果。說明單因素實驗且結合正交實驗所篩選出的提取工藝條件合理可行,具有可操作性和重現(xiàn)性。
4 結論
本文對薺菜中香精提取工藝進行了研究,以香精含量作為衡量提取工藝利弊的標準。在單因素實驗中分別對提取劑用量、提取劑濃度、提取劑的選擇進行實驗。結果表明采用120 ml質量分數(shù)為90 %乙醇溶液對薺菜粉沫為最佳條件,且以90 %乙醇為提取劑時提取液中的酯類化合物均比以無菌水及丙酮為提取劑時高。在單因素實驗的最佳條件的基礎上再利用正交實驗法得到薺菜香精提取的最佳工藝,即90 %的乙醇在pH=4的溶劑中進行熱回流提取。并對該工藝進行驗證,結果表明該工藝的薺菜香精平均含量為7.974 %,均高于單因素實驗結果。本文薺菜中香精提取工藝的研究也為后續(xù)科研人員提供參考依據(jù)。
【參考文獻】
[1]黃雪梅,蔡軍,等.薺菜的生物學特征及其開發(fā)利用[J].遼寧中醫(yī)學院學報,2005(9):425-426.
[2]周啟云.薺菜的栽培與利用[J].特種經濟動植物,2004(5):38.
[3]邢湘臣.薺菜的藥用及食療[J].烹調知識,1994(2):44.
[4]楊恒拓,葛亞龍,余凡,高陽陽,劉存芳.薺菜的營養(yǎng)成分研究進展[J].南京:江蘇調味副食品,2013(3):134-11.
[責任編輯:楊玉潔]