廢橡膠粉改性乳化瀝青乳化效果和性能的試驗(yàn)研究

匡民明， 王　楓， 袁緒路， 周曉龍， 李承烈， 宋月芹

(華東理工大學(xué) 石油加工所， 上?！?00237)

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廢橡膠粉改性乳化瀝青乳化效果和性能的試驗(yàn)研究

匡民明， 王楓， 袁緒路， 周曉龍， 李承烈， 宋月芹

(華東理工大學(xué) 石油加工所， 上海200237)

[摘要]利用廢輪胎膠粉作為瀝青改性劑，采用降粘預(yù)處理工藝制備了廢膠粉改性乳化瀝青。實(shí)驗(yàn)對(duì)比了4種乳化劑對(duì)基質(zhì)瀝青乳化效果，考察了乳化時(shí)間、乳化劑用量、增稠劑用量、穩(wěn)定劑用量和FCC油漿添加量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響，并利用光學(xué)顯微鏡分析了其微觀結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乳化劑B與基質(zhì)瀝青的配伍性最好，在乳化時(shí)間為15 min，乳化劑用量為1.5%，增稠劑用量為0.5%，穩(wěn)定劑用量為0.5%，F(xiàn)CC油漿用量為3%，SBR膠乳添加量1%時(shí)，制備得到廢膠粉改性乳化瀝青基本能滿足我國(guó)乳化瀝青大部分用途的標(biāo)準(zhǔn)要求。

[關(guān)鍵詞]廢膠粉； 改性瀝青； 乳化； 制備

0前言

隨著我國(guó)公路事業(yè)的發(fā)展，對(duì)道路施工環(huán)保節(jié)能提出了新的要求，使得乳化瀝青對(duì)路面的養(yǎng)護(hù)和維修得到了廣泛的運(yùn)用。由于改性乳化瀝青不僅具有改性瀝青性能優(yōu)越性的特點(diǎn)，而且能夠?qū)崿F(xiàn)冷施工，增加瀝青與石料的黏附性、節(jié)約大量熱量和環(huán)境污染較少的特點(diǎn)[1]。因此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)改性乳化瀝青進(jìn)行大量的研究[2，3]，常見的改性乳化瀝青有SBS乳化改性瀝青，但是SBS價(jià)格昂貴，這在一定程度上制約了其推廣和運(yùn)用。另外，我國(guó)每年廢輪胎數(shù)量都在以6%以上的速度增長(zhǎng)，預(yù)計(jì)2020年廢輪胎產(chǎn)生量將超過2 000萬t[4]。研究表明[5，6]：利用廢輪胎膠粉改性瀝青能夠很好改善瀝青的高低溫性能、抗開裂性能和耐疲勞性能。如果能利用廢膠粉改性乳化瀝青來替代SBS乳化改性瀝青，這不僅能解決生產(chǎn)成本問題，而且還能增加對(duì)廢輪胎橡膠合理利用，減少環(huán)境污染。

由于廢膠粉改性瀝青粘度大，并且膠粉在改性瀝青中大多以顆粒形式存，這樣會(huì)比SBS改性瀝青更難乳化，而且還會(huì)嚴(yán)重影響廢膠粉改性瀝青的乳化效果，目前國(guó)內(nèi)還很少有關(guān)于廢膠粉改性乳化瀝青研究方面的報(bào)道。鑒于這種情況，實(shí)驗(yàn)室開發(fā)了一種廢膠粉改性乳化瀝青的方法[7]，通過選定合適的乳化劑、乳化助劑和降粘助劑，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)廢膠粉改性瀝青的乳化。在此基礎(chǔ)上，本文還考察了制備工藝條件對(duì)乳化膠粉改性瀝青性能的影響，并對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青的發(fā)展提出一些方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料及設(shè)備

基質(zhì)瀝青為鎮(zhèn)海AH-90，其性質(zhì)見表1，F(xiàn)CC油漿由高橋石化提供；實(shí)驗(yàn)所用廢輪胎膠粉(0.2～0.3 mm)由上海浩瑜有限公司提供；所述的廢膠粉改性瀝青為實(shí)驗(yàn)室制備，廢膠粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%(占改性瀝青總質(zhì)量)；乳化劑A、B、C和D為市售專用瀝青乳化劑(慢裂快凝型陽離子)；pH調(diào)節(jié)劑、陽離子SBR膠乳、穩(wěn)定劑和增稠劑均為市售常用助劑。

FA-25高剪切乳化機(jī)；激光粒度儀；SY-2B恒溫雙速瀝青延伸儀；SYD-2806E全自動(dòng)瀝青軟化點(diǎn)儀；SYD-2801E針入度儀；光學(xué)顯微鏡。

表1 基質(zhì)瀝青的性質(zhì)Table1 Asphaltbinderbasicperformance針入度(25℃)/0.01mm針入度比/%軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱實(shí)驗(yàn)質(zhì)量損失/%針入度比(25℃)/%延度(10℃)/cm79-0.90845>150+0.046012

1.2廢膠粉改性乳化瀝青的制備

廢膠粉改性乳化瀝青的制備采用先制備廢膠粉改性瀝青再乳化的方式。先將膠粉在微波功率為480 W下進(jìn)行微波活化2 min，每次處理膠粉量為40 g；然后將微波活化膠粉與交聯(lián)劑混合后加入到基質(zhì)瀝青中，維持溫度，發(fā)育15 min，再用轉(zhuǎn)速為10 000 r/min剪切機(jī)進(jìn)行改性，廢輪胎膠粉經(jīng)過脫硫和降解以細(xì)小的顆粒均勻分散在瀝青中，制備得到改性瀝青，并利用FCC油漿按照一定比例(占改性瀝青總量)對(duì)改性瀝青進(jìn)行降粘預(yù)處理。在此基礎(chǔ)上，在水中添加乳化劑、增稠劑和穩(wěn)定劑制備乳化皂液，控制皂液pH=2，皂液溫度50 ℃、瀝青或改性瀝青溫度在145 ℃的條件下，按照瀝青與皂液的比例為6∶4下，在高速剪切機(jī)均勻分散，改性瀝青以細(xì)小的微滴分散在水溶液中，形成水包油(O/W)乳液。文中除特殊說明外，所加助劑的量均為占乳化瀝青整體質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

1.3廢膠粉改性乳化瀝青的分析

分別按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTGE20-2011)[8]中“改性乳化瀝青技術(shù)要求”進(jìn)行測(cè)定；采用珠海歐美克儀器有限公司激光粒度儀進(jìn)行試樣粒度分析；采用光學(xué)顯微鏡觀察乳化瀝青的微觀狀態(tài)。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1乳化劑的選擇

廢膠粉改性瀝青具有較高的粘度和難乳化的特點(diǎn)，所以實(shí)驗(yàn)首先考察乳化劑對(duì)基質(zhì)瀝青的乳化情況來評(píng)價(jià)乳化劑的乳化效果，利用4種慢裂快凝型陽離子乳化劑來考察乳化劑與基質(zhì)瀝青之間的配伍性。在乳化劑加量2%，穩(wěn)定劑加量為1%，增稠劑加量為0.5%，乳化時(shí)間10 min下制備乳化瀝青，將制備好的試樣在室溫下靜置1 d，所得結(jié)果見表2。從表2中可知：A、B兩種乳化劑的乳化效果較好；而C、D兩種乳化劑的乳化效果較差，二者底部出現(xiàn)塊狀沉淀。利用乳化劑B制備得到的乳化瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性要優(yōu)于乳化劑A，兩種乳化劑都提高了瀝青的軟化點(diǎn)，但是延度出現(xiàn)降低，另外乳化劑A還嚴(yán)重影響了蒸發(fā)殘留物的針入度。在以下實(shí)驗(yàn)中，均選用乳化劑B來制備改性乳化瀝青。

表2 乳化劑對(duì)基質(zhì)瀝青的乳化效果Table2 Emulsifyingeffectofdifferentemulsifiersforas-phaltbinder乳化劑篩上剩余量/%貯存穩(wěn)定性1d/%軟化點(diǎn)1)/℃針入度(25℃)1)/0.1mm延度(15℃)1)/cmA00.65145.412.5B0.030.149.779.313C2)—————D2)————— 注:1)蒸發(fā)殘留物;2)表示無法乳化。

2.2乳化時(shí)間的影響

當(dāng)乳化劑加量為2%、增稠劑加量為0.5%、穩(wěn)定劑加量為1%和FCC油漿添加量為6%時(shí)，乳化時(shí)間對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響見表3。可知，隨著乳化時(shí)間的增加，廢膠粉改性瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性逐漸提高，當(dāng)乳化時(shí)間為15 min時(shí)，1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性達(dá)到0.2%，達(dá)到規(guī)定要求。而乳化時(shí)間對(duì)廢膠粉改性瀝青乳液蒸發(fā)殘留物的軟化點(diǎn)、延度、針入度影響不顯著。因此，選擇最佳乳化時(shí)間為15 min。

2.3乳化劑用量的影響

當(dāng)穩(wěn)定劑加量為1%，增稠劑加量為0.5%、

表3 乳化時(shí)間對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響Table3 EffectofemulsifyingtimecontentonperformanceofCRMAemulsion乳化時(shí)間/min存儲(chǔ)穩(wěn)定性1d/%蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm針入度(25℃)/0.1mm52.74625.4587.7101.0745.525.1594.3150.24725.790.4200.14526.0795.8

FCC油漿添加量6%和乳化時(shí)間為15 min時(shí)，乳化劑的用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響見表4。由表可知：隨著乳化劑用量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青的存儲(chǔ)穩(wěn)定性先大幅度提高，最后趨于平緩。這主要是因?yàn)楫?dāng)乳化劑用量較低時(shí)，由于膠粉改性瀝青與水之間界面張力較大，此時(shí)膠粉改性瀝青較難乳化，在水中的分散效果較差；隨著乳化劑用量的增加，膠粉改性瀝青與水之間的界面張力逐漸降低，乳液微粒的平均粒徑也逐漸小[9]，當(dāng)乳化劑添加量達(dá)到一定值后，油水界面張力趨于穩(wěn)定，從而廢膠粉改性乳化瀝青的穩(wěn)定性也趨于穩(wěn)定[10]。在乳化劑用量為1.5%時(shí)，廢膠粉改性乳化瀝青的1 d儲(chǔ)存穩(wěn)定性為0.5%，達(dá)到規(guī)定要求。乳化劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青的蒸發(fā)殘留物的軟化點(diǎn)和針入度影響沒有明顯規(guī)律；而隨著乳化劑用量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的延度逐漸增加，當(dāng)乳化劑用量超過1.5%時(shí)，延度開始降低。因此，選擇最適乳化劑用量為1.5%。

表4 乳化劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青的性能的影響Table4 EffectofemulsifiercontentonperformanceofCRMAemulsion乳化劑用量/%存儲(chǔ)穩(wěn)定性1d/%蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm針入度(25℃)/0.1mm0.53.54820.888.411.24625.385.81.50.547.527.492.620.24725.790.4

2.4增稠劑用量的影響

當(dāng)乳化劑加量為1.5%、穩(wěn)定劑加量為1%、FCC油漿添加量為6%和乳化時(shí)間為15 min時(shí)，增稠劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響見表5。由表5可知：隨著增稠劑用量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性逐漸提高，這是因?yàn)樵龀韯┨岣吡嗽硪旱恼扯?，使膠粉改性瀝青微粒的沉降速度減小，另外增稠劑還會(huì)在改性瀝青微粒上形成界面膜，這樣可以避免因膠粉改性瀝青微粒相互碰撞，而發(fā)生聚結(jié)現(xiàn)象[11]。當(dāng)增稠劑用量增加至0.5%時(shí)，1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性達(dá)到0.5%，達(dá)到規(guī)定要求。增稠劑用量的增加對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)和針入度并沒有顯著影響；而由于增稠劑的極性部分與膠粉改性瀝青的相容性不好，破乳后因膠粉改性瀝青微粒之間不能很好地融合[12]，導(dǎo)致廢膠粉改性乳化瀝青的蒸發(fā)殘留物的延度隨著增稠劑用量的增加而降低。因此，選擇最佳增稠劑的用量為0.5%。

表5 增稠劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響Table5 EffectofstabilizercontentonperformanceofCRMAemulsion增稠劑用量/%存儲(chǔ)穩(wěn)定性1d/%蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm針入度(25℃)/0.1mm0.1257.347.838.293.30.256.6473291.70.3752.54828.194.40.50.547.527.492.6

2.5穩(wěn)定劑用量的影響

當(dāng)乳化劑加量為1.5%、增稠劑加量為0.5%、FCC油漿添加量為6%和乳化時(shí)間為15 min時(shí)，穩(wěn)定劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響見表6?？梢钥闯觯弘S著穩(wěn)定劑用量的增加，廢膠粉改性瀝青乳液的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性也得到提高，這是因?yàn)榉€(wěn)定劑在一定的用量范圍內(nèi)，穩(wěn)定劑的加入能夠增加雙電層厚度，使得ζ電勢(shì)增加，膠粉改性瀝青微粒能更好地分散于體系中，平均粒徑逐漸減小，從而存儲(chǔ)穩(wěn)定性提高[9]。另外，隨著穩(wěn)定劑用量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青乳液蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)、延度、針入度都表現(xiàn)出不同程度的降低，其中延度損失最為嚴(yán)重。因此，選擇最佳的穩(wěn)定劑用量為0.5%。

表6 穩(wěn)定劑用量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響Table6 EffectofthickenercontentonperformanceofCRMAemulsion穩(wěn)定劑/%存儲(chǔ)穩(wěn)定性1d/%蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm針入度(25℃)/0.1mm0.252.34932.4103.40.50.747.53097.50.750.64728.795.31.00.547.527.492.6

2.6FCC油漿加量的影響

當(dāng)乳化劑加量為1.5%、穩(wěn)定劑加量為0.5%，增稠劑加量為0.5%和乳化時(shí)間為15 min時(shí)，F(xiàn)CC油漿添加量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響見表7。實(shí)驗(yàn)加入FCC油漿目的是為了降低膠粉改性瀝青的粘度，這樣膠粉改性瀝青才能更好乳化。由表可知：在不添加FCC油漿時(shí)，廢膠粉改性乳化瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性為5.8%，而隨著FCC油漿添加量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性逐漸提高，當(dāng)FCC油漿添加量為3%時(shí)，1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性為0.9%，達(dá)到規(guī)定要求。另外，隨著FCC油漿添加量的增加，廢膠粉改性乳化瀝青的蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)逐漸降低、延度和針入度逐漸增大。圖1為FCC油漿添加量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青平均粒徑的影響，從圖中可以看出，隨著FCC油漿添加量的增加，乳液中改性瀝青微粒的粒徑逐漸減小，即說明乳液中膠粉改性瀝青顆粒的粒徑減小，廢膠粉改性乳化瀝青的存儲(chǔ)穩(wěn)定相對(duì)提高[13]。因此，確定FCC油漿最佳添加量為3%。

表7 FCC油漿加量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青性能的影響Table7 EffectofFCCslurrycontentonperformanceofCRMAemulsionFCC油漿添加量/%存儲(chǔ)穩(wěn)定性1d/%蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)/℃延度(15℃)/cm針入度(25℃)/0.1mm05.84916.88122.34818.258930.947.721.39460.747.53097.5

2.7廢膠粉改性乳化瀝青的最佳工藝條件及性能完善

廢膠粉改性乳化瀝青的最佳工藝條件為：乳化劑B的用量1.5%，乳化時(shí)間15 min，增稠劑用量0.5%，穩(wěn)定劑用量0.5%，F(xiàn)CC油漿用量3%。所制備的廢膠粉改性乳化瀝青具有較好的存儲(chǔ)穩(wěn)定性，和相同工藝下(未添加FCC油漿)普通乳化瀝青相比，實(shí)驗(yàn)制備的廢膠粉改性乳化瀝青的蒸發(fā)殘留物的軟化點(diǎn)基本一致，而15 ℃延度遠(yuǎn)大于普通乳化瀝青，性能上要優(yōu)于普通乳化瀝青。

圖1　FCC油漿添加量對(duì)廢膠粉改性乳化瀝青的　平均粒徑的影響Figure 1　Effect of FCC slurry content on average diameter 　of CRMA emulsion

為了保證廢膠粉改性乳化瀝青具有更廣泛的應(yīng)用，在上述最佳工藝條件下制得廢膠粉改性乳化瀝青中添加1%SBR膠乳來完善其性能，結(jié)果如表8所示。由表8可知：所制得的廢膠粉改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的軟化點(diǎn)略低于改性乳化瀝青的標(biāo)準(zhǔn)，其他指標(biāo)均能滿足，這可以用于除微表處以外的其他乳化瀝青用途。因此在后續(xù)研究工作中，還需要通過提高膠粉濃度等方法來提高其性能。

表8 膠粉改性乳化瀝青的性能評(píng)價(jià)Table8 PerformanceofCRMAemulsionandasphaltemulsion試驗(yàn)項(xiàng)目乳化瀝青改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)膠粉改性乳化瀝青未改性破乳速度慢裂慢裂粒子電荷陽離子(+)陽離子(+)陽離子(+)篩上剩余量(1.18mm篩)/%≤0.10.10粘度恩格拉粘度E253～30256道路標(biāo)準(zhǔn)粘度C25.3/S12-60——蒸發(fā)殘留物含量/%606462針入度(100g,25℃,5s)/0.1mm40～12097.680.4延度(5℃)/cm≥20250延度(15℃)/cm——13.8溶解度(三氯乙烯)/%≥97.59898軟化點(diǎn)/℃≥534947.6貯存穩(wěn)定性1d/%≤10.90.25d/%≤5——與礦料的粘附性,裹附面積≥2/3≥2/3—

2.8廢膠粉改性乳化瀝青的微觀結(jié)構(gòu)

圖2為最佳工藝條件下制得的膠粉改性乳化瀝青(稀釋5倍)的光學(xué)顯微鏡圖。從圖2可以看出：膠粉改性瀝青微粒(黑色圓點(diǎn))粒徑比較均勻，沒有聚集狀態(tài)，但是還是存在粒徑較大的膠粉改性瀝青微粒。因?yàn)槟z粉在改性瀝青中會(huì)以顆粒形式存在，這是導(dǎo)致廢膠粉乳化改性瀝青不能較好乳化的直接原因。雖然采用了降粘預(yù)處理，這一定程度上能改善了廢膠粉改性乳化瀝青顆粒分布不均的問題，但是還需要通過改進(jìn)乳化設(shè)備，從而提高顆粒粒徑的均一性[9]。

圖2　廢膠粉改性乳化瀝青的光學(xué)顯微鏡圖(400×)Figure 2　The optical microscope diagram of CRMA emulsion

3結(jié)論

① 乳化劑A和乳化劑B對(duì)基質(zhì)瀝青的乳化效果比較好，但乳化劑B制備出的乳化瀝青的1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性要好于乳化劑A，對(duì)15 ℃延度的影響程度也要小于乳化劑A。

② 廢膠粉改性乳化瀝青的最佳工藝條件：乳化時(shí)間15 min，乳化劑用量1.5%，增稠劑用量0.5%，穩(wěn)定劑用量0.5%，F(xiàn)CC油漿用量3%，在此工藝條件下制備的廢膠粉改性乳化瀝青1 d存儲(chǔ)穩(wěn)定性為0.9%，并且蒸發(fā)殘留物的性能要優(yōu)于普通乳化瀝青。

③ 在制備好的廢膠粉改性乳化瀝青中添加1%SBR膠乳后，蒸發(fā)殘留物的軟化點(diǎn)略低于改性乳化瀝青的標(biāo)準(zhǔn)，其他指標(biāo)均能滿足我國(guó)改性乳化瀝青的標(biāo)準(zhǔn)。

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Experimental Study on the Emulsifying Effect and Performance of Crumb Rubber Modified Asphalt Emulsion

KUANG Minming， WANG Feng， YUAN Xulu， ZHOU Xiaolong，LI Chenglie， SONG Yueqin

(Department of Petroleum Processing， East China University of Science & Technology， Shanghai 200237， China)

[Abstract]Crumb rubber was used as asphalt modifier and Crumb Rubber Modified Asphalt(CRMA)emulsion was prepared by using reducing viscosity pretreatment process.The emulsifying effect was compared by four kinds of emulsifiers for asphalt，and the factors affecting the treatment were studied.The results show that the emulsifier B is much more compatibility with asphalt than others.Under the best condition of emulsifying time 15min，emulsifier mass fraction 1.5%，thickener mass fraction 0.5%，stabilizer mass fraction 0.5%，F(xiàn)CC slurry oil mass fraction of CRMA 3%，SBR latex mass fraction 1%，CRMA emulsion can basically meet the standard requirements of asphalt emulsion most purposes.

[Key words]crumb rubber； modified asphalt； emulsifying； preparation

[中圖分類號(hào)]U 414.1

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

[文章編號(hào)]1674-0610(2016)01-0225-05

[作者簡(jiǎn)介]匡民明(1989-)，男，湖北孝感人，研究生，研究方向?yàn)閺U橡膠改性瀝青。

[收稿日期]2014-10-15