劉博峰 徐歡
[摘 要]對藥物進行分析是醫(yī)學(xué)領(lǐng)域必須做的一項工作,在藥物分析的預(yù)處理方法中包括物理預(yù)處理和化學(xué)預(yù)處理方法,本文對這兩個預(yù)處理方法進行了分別的綜述和概況,讓更多學(xué)者明確藥物分析的預(yù)處理方法具體問題。
[關(guān)鍵詞]藥物分析;預(yù)處理方法;物理方法;化學(xué)方法
中圖分類號:TU457 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2016)04-0341-01
所有的藥物在批量生產(chǎn)和投入使用前,都是要先進行樣品分析的,而在分析工作中有6層到8層工作都是要對樣品進行預(yù)處理,尤其在大型分析儀器在醫(yī)學(xué)上逐漸應(yīng)用的情況下,分析工作中的預(yù)處理所占的比例也就越大。對藥品進行分析測試的時候,還要的保證樣品的正確性,這樣才能對分析的結(jié)果有所保證,才能將分析的誤差減小。所以,預(yù)處理方法的選擇和研究是藥物分析中最熱的一個課題。
一、物理法預(yù)處理方法
1、萃取法
在一百多年以前,就已經(jīng)有人應(yīng)用了萃取法,通過乙酸乙酯等溶劑對水溶液中所含的乙酸進行萃取分離,這種方法應(yīng)用后的不久,就已經(jīng)有石油工業(yè)也采用了這種溶劑萃取法,從這可以看出,溶劑萃取技術(shù)在很久之前就已經(jīng)被人們所用,并在工業(yè)上得到了發(fā)展。但是在溶劑萃取法中也有一定的弊端,就是要進行多次萃取,使用的有機溶劑量很大,造成了嚴重的污染,而且萃取體系也容易發(fā)生乳化,不能完全進行分離,也沒有較高的定量分析回收率,在萃取時所使用的玻璃器皿也容易碎,價格還很昂貴,投入的成本過大。對中藥樣品中所含的非極性成分進行提取的時候,通常都是要先用極性溶劑盡心提取,然后才可以利用非極性溶劑進行反萃取,整個萃取的過程非常繁瑣,如果小的失誤將會造成嚴重損失。人們在萃取法的基礎(chǔ)上又研究出新型的萃取技術(shù),能有效降低成本,還不會有更多的毒害,萃取過程更加安全。
(1)超臨界萃取
這是一種新興的分離技術(shù),又稱為壓力流體萃取、超臨界氣體萃取、臨界溶劑萃取等等。超臨界萃取利用超臨界流體作為萃取劑,從液體和固體中提取出某種高沸點的成分,以達到分離或提純的目的。
(2)液液微萃取
液液微萃取是采取一個體積很小的萃取劑液滴(常用的萃取劑體積僅為1L左右)或是在多孔小管中注入萃取劑對體系進行萃取。萃取劑可采用普通的有機溶劑,也可以采用離子液體,由于萃取劑用量極小,因此污染極小,故而成為頗受人們重視的一種新型萃取技術(shù)。
(3)固相萃取
固相萃取法是一種根據(jù)被萃取組分與樣AGG基質(zhì)及其他成分在固定相填料上作用力強弱的不同,使之彼此分離的技術(shù)。首先用適當(dāng)?shù)娜軇⒐滔噍腿∥絼櫇?,然后加入一定體積的被處理樣品溶液,使其完全通過吸附劑,讓溶液中被測組分保留在吸附劑上,而大量的溶劑和其他不易保留在固相萃取吸附劑上的組分完全流出,再加入適當(dāng)?shù)南礈靹墓滔噍腿∥絼┥铣テ渌恍枰慕M分,最后用洗脫液把保留在固相萃取吸附劑上需要測定的組分洗脫下來,直接供測定使用。固相萃取柱及固相萃取裝置逐漸成為一種常用的樣品預(yù)處理方法,在許多分析方法中已經(jīng)替代了傳統(tǒng)的液液萃取。特別是在藥物分析中,因其有著良好的分離、凈化和濃縮的能力,能夠減少背景干擾,有相當(dāng)高的應(yīng)用價值。但固相萃取裝置價格昂貴,一般在萬元以上,條件較差的實驗室無法負擔(dān),固相萃取柱通常都是一次性使用,故而成本甚高,不利于推廣使用。
2、超聲波預(yù)處理法
所謂超聲波,就是聲波的振動頻率都是在20kHz以上,每秒也有很高的振動次數(shù),已經(jīng)完全超出了正常人耳的聽覺上限,對于這種人們不能聽見的聲波,就被稱之為超聲波。在本質(zhì)上,這種超聲波與可聞的聲波是一樣的,都是屬于機械式振動,也都是以縱波方式存在,并在彈性的介質(zhì)內(nèi)傳播,完全屬于能量的傳播形式,這兩者的不同之處在于超聲波的頻率很高,波長也比較短,在特低的距離內(nèi)會有很好的直線傳播能力,其方向性還有束射性都是比較好的,傳播的時候也有較好的方向性,還有較強的穿透性和功率。傳播在液體介質(zhì)中的時候,它會讓液體流動,并有數(shù)萬個小的氣泡產(chǎn)生,在超聲波的縱向傳播區(qū)域中,這些小的氣泡會形成一個負壓區(qū),并在其中生長,然后在正壓區(qū)還會迅速地閉合,這樣就會在液體界面中有強烈沖擊力產(chǎn)生,還會有空化現(xiàn)象出現(xiàn)。在藥物分析的預(yù)處理過程中,可以利用超聲波對藥物樣品進行清洗、活化,以及萃取分離,還可以對樣品進行洗脫、消解等處理,在反應(yīng)催化中也是可以利用的。
3、微波預(yù)處理法
電磁波的頻率在300MHz到300000Mhz的范圍內(nèi)就形成了微波,通常情況下,家用的微波爐和工業(yè)用的微波爐,選定的頻率都是在2450MHz左右。在過強的微波場中,會有大量得液態(tài)極性分子產(chǎn)生,這些分子以高速的運動形態(tài)對正負方向進行改變,其速度已經(jīng)高達了每秒25億次左右,而且分子間在運動過程中還有產(chǎn)生激烈的摩擦和碰撞,這樣就會有高熱量現(xiàn)象產(chǎn)生。在微波場作用之下,離解物質(zhì)還會帶動離子發(fā)生定向流動,從而形成了離子電流,在整個離子流動的過程中,它會和周圍的離子以及分子發(fā)生碰撞,或者高速地摩擦,這樣也就能能微波進一步轉(zhuǎn)變成熱能。微波加熱就是通過分子極化和離子導(dǎo)電兩個效應(yīng)對物質(zhì)直接加熱的。它消除了一般加熱過程中由于電熱板、空氣、容器壁的熱傳導(dǎo)和熱輻射造成的熱量損失,因而熱效率特別高。目前,微波己經(jīng)廣泛的用于樣品的干燥、溶解、消化、蒸餾、萃取、解吸等預(yù)處理過程,并獲得了良好的效果,特別是對于藥物、環(huán)境樣品和天然產(chǎn)物,其應(yīng)用更加廣泛。微波也能對反應(yīng)(包括無機反應(yīng)和有機反應(yīng))起到催化作用。
二、化學(xué)法預(yù)處理
在化學(xué)法中主要應(yīng)用的就是化學(xué)衍生法,主要指借助化學(xué)反應(yīng)將待測組份接上某種特定基團,從而改善其檢測靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達到改變化合物特性的目的,使其更適合于特定分析的過程,在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。 一般化學(xué)衍生法主要有以下幾個目的:提高樣品檢測的靈敏度;改善樣品混合物的分離度;適合于進一步做結(jié)構(gòu)鑒定,如質(zhì)譜、紅外或核磁共振等。進行化學(xué)衍生反應(yīng)應(yīng)該滿足如下要求:對反應(yīng)條件要求不苛刻,且能迅速、定量地進行;對樣品中的某個組份只生成一種衍生物,反應(yīng)副產(chǎn)物及過量的衍生試劑不于擾被測樣品的分離和檢測;化學(xué)衍生試劑方便易得,通用性好。衍生化常用的反應(yīng)有酷化、酞化、烷基化、硅烷化、硼烷化、環(huán)化和離子化等。除了化學(xué)衍生法屬于化學(xué)法預(yù)處理,一些界面化學(xué)反應(yīng),也會發(fā)生在液液萃取時形成的兩相界面上,但是在實際應(yīng)用中,并不是特別適用,本文也就不做過分研究和分析。
三、結(jié)束語
在藥物實際的分析中,對樣品進行預(yù)處理方法的選擇還是依據(jù)藥物具體的藥理和藥性,并注意藥物樣品的選擇,要確保其正確性才能提高預(yù)處理的結(jié)果。在目前的預(yù)處理方法中,對物理和化學(xué)法還是要進行不斷的創(chuàng)新和研究,力求在藥物分析的預(yù)處理中能將分析的成本降低,并節(jié)約分析的時間,從而使檢測靈敏度也大大增加。
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