邵振遙，史文博，李 壯，鄭 振，于 濤，李朝華

(1. 沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110136；2. 洛陽麥達(dá)斯鋁業(yè)有限公司，洛陽471900)

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熱處理對 X 90 管線鋼組織性能的影響

邵振遙1，史文博1，李 壯1，鄭 振2，于 濤1，李朝華1

(1. 沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110136；2. 洛陽麥達(dá)斯鋁業(yè)有限公司，洛陽471900)

將焊接的與未焊接的 X 90 管線鋼固溶后保溫不同時(shí)間，對其顯微組織和拉伸性能進(jìn)行了分析.結(jié)果表明， X 90 管線鋼在不同保溫時(shí)間下的組織均由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成.隨著保溫時(shí)間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變?yōu)閳F(tuán)狀，M-A島的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸增大.焊接的與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼保溫時(shí)間為30 min，抗拉強(qiáng)度分別達(dá)最高660 MPa和725 MPa；保溫60 min時(shí)抗拉強(qiáng)度分別最低為 603 MPa 和647 MPa.析出強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化對鋼的力學(xué)性能都有貢獻(xiàn)，在保溫30 min時(shí)，析出強(qiáng)化占主導(dǎo)地位.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經(jīng)過焊接的與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼，表現(xiàn)出了同樣的趨勢.

X 90 管線鋼；粒狀貝氏體；晶粒尺寸；力學(xué)性能；焊接

管線運(yùn)輸是長距離輸送石油、天然氣最經(jīng)濟(jì)、合理的運(yùn)輸方式.在我國，國民經(jīng)濟(jì)正在持續(xù)高速發(fā)展，油氣的需求也大幅增長，對油氣輸送管線的需求也日益增加，對管線用鋼的強(qiáng)度、韌性以及耐腐蝕性都有了更高的要求.目前，X70管線鋼正在被普遍應(yīng)用[1].國內(nèi)關(guān)于X80鋼的研制與生產(chǎn)也取得了顯著的成績.但對于更高級的管線鋼工業(yè)生產(chǎn)較少，尚需從國外進(jìn)口.石油和天然氣的運(yùn)輸管線方面主要應(yīng)用HSLA鋼[2].該鋼的微觀組織主要取決于鋼中的微合金元素和熱機(jī)械加工工藝過程[3-4].通常加入Ti，Nb，V等強(qiáng)碳氮化合物形成元素進(jìn)行沉淀強(qiáng)化[5].添加Ti，Nb，V等元素使晶粒細(xì)化，既能提高鋼的強(qiáng)度，又能提高鋼的韌性[6].但在高強(qiáng)度管線鋼的焊接過程中，焊接熱影響區(qū)(HAZ)中的微合金組元可能因?yàn)樵贌釁^(qū)或后熱處理的沉淀引起脆化，因其晶粒細(xì)小，在焊接熱循環(huán)作用下會發(fā)生相變、再結(jié)晶、晶粒粗化等現(xiàn)象，使焊縫強(qiáng)度下降，產(chǎn)生軟化.因此，對微合金鋼在加熱、冷卻過程中的組織變化進(jìn)行研究，搞清熱處理對 X 90 管線鋼組織性能包括焊接性能的影響很有必要.

本文針對含有Ti，Nb，V微合金元素的焊接與未焊接的 X 90 管線鋼，采用固溶后保溫不同時(shí)間冷卻，并且通過拉力實(shí)驗(yàn)與硬度的測試，對其在不同保溫時(shí)間下的組織性能變化進(jìn)行了分析.

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)采用 X 90 管線鋼，鋼中加入了Nb、V、Ti微合金元素，其化學(xué)成分如表1所示.

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

將實(shí)驗(yàn)鋼加熱到1 150 ℃，保溫1 h，熱軋后經(jīng)線切割從軋后坯料上切取9個(gè) 20 mm × 20 mm × 10 mm 金相試樣、9個(gè) 1 000 mm × 20 mm × 5 mm 拉伸試樣坯料.另選9個(gè)同樣試樣坯料開成Y型坡口，采用φ4.0 mm 的J707RH焊條在ZX7-400ST 型焊機(jī)上進(jìn)行手工電弧焊.焊縫焊后用放大鏡檢測其表面以確保不發(fā)生裂紋.將這些試樣全部置于箱式電阻爐中，經(jīng)過重新加熱、保溫足夠時(shí)間，然后在不同溫度保溫.對18個(gè)處理后的拉伸試樣坯料進(jìn)行線切割，加工成拉伸試樣.對 X 90 管線鋼在不同保溫時(shí)間下的組織性能變化進(jìn)行分析，以尋找 X 90 管線鋼最佳熱處理工藝制度.具體的熱處理工藝如圖1所示.

熱處理后的試樣經(jīng)磨拋后，用4%HNO3酒精溶液和LePera試劑[7]進(jìn)行腐蝕，然后用光學(xué)顯微鏡(Olympus)和掃描電鏡(ZEISS)觀察組織.試樣在LePera試劑的腐蝕下，各相會呈現(xiàn)出不同的顏色，其中貝氏體為黑色，鐵素體為灰色，馬氏體為白色[7].采用HV-50A維式硬度分析儀進(jìn)行硬度測試.在Instron4206-006拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉力實(shí)驗(yàn).

圖1 熱處理工藝示意圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 顯微組織

圖2為未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼加熱保溫冷卻到 650 ℃ 后，分別保溫10、30、60 min后空冷到室溫的組織形貌.

圖2 不同保溫時(shí)間處理后的組織(4%硝酸酒精腐蝕)

在4%HNO3酒精溶液腐蝕下，保溫時(shí)間為10 min時(shí)，組織由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成，粒狀貝氏體彌散分布在鐵素體中(圖2(a)).通過截線法測量可以得到鐵素體的平均晶粒尺寸約為9.18 μm.當(dāng)保溫時(shí)間為30 min時(shí)，其組織同樣由多邊形鐵素和粒狀貝氏體組成.與圖2(a)相比，粒狀貝氏體不再呈彌散狀，而是變?yōu)閳F(tuán)狀分布在鐵素體中，如圖2(b)所示.鐵素體晶粒的平均尺寸變大，約為9.67 μm.當(dāng)保溫時(shí)間延長到 60 min 時(shí)，其室溫組織仍由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成，但粒狀貝氏體呈團(tuán)狀分布更為明顯.如圖2(c)所示.與保溫時(shí)間為30 min相比，鐵素體晶粒的平均尺寸變大，為10.64 μm.

圖3 不同保溫時(shí)間處理后的組織(LePera試劑腐蝕)

試樣經(jīng)過LePera試劑腐蝕以后的組織如圖3所示，其中黑色的組織為貝氏體，灰色的組織為鐵素體.圖3(a)中，黑色的貝氏體已經(jīng)呈現(xiàn)出來，彌散分布在鐵素體基體中.圖3(b)中，隨著粒狀貝氏體呈團(tuán)狀，鐵素體呈形狀不規(guī)則且晶界清晰的多邊形鐵素體.圖3(c)中，粒狀貝氏體團(tuán)狀更為明顯，多邊形鐵素體晶界更為清晰.粒狀貝氏體是板條鐵素體和富碳的奧氏體島所構(gòu)成的復(fù)相組織.富碳奧氏體島在連續(xù)的冷卻過程中，會部分轉(zhuǎn)變成馬氏體，其余部分為殘余奧氏體；這兩種相的混合物為M-A組織.經(jīng)過LePera試劑的腐蝕以后，白色區(qū)域?yàn)镸-A組織.隨著保溫時(shí)間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變?yōu)閳F(tuán)狀，M-A組織的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸粗大.

圖4 不同保溫時(shí)間處理后的SEM照片

未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼的掃描電鏡組織見圖4.圖4中，隨著保溫時(shí)間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變?yōu)閳F(tuán)狀趨勢明顯.灰黑色的鐵素體基體上分布著亮白色的M-A組織，其形狀為細(xì)粒長條狀，隨著保溫時(shí)間的延長而急劇增多，當(dāng)保溫時(shí)間達(dá) 60 min 時(shí)夾雜在大塊的粒狀貝氏體之間.

2.2 力學(xué)性能分析

表2為焊接與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)三種不同等溫時(shí)間拉力實(shí)驗(yàn)后所獲性能的平均值.圖5為未焊接三試樣典型的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.

表2 實(shí)驗(yàn)鋼拉伸后力學(xué)性能

圖5 未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼在等溫時(shí)間為10 min時(shí)，抗拉強(qiáng)度為722 MPa，而伸長率僅為20%；當(dāng)保溫時(shí)間為30 min時(shí)，抗拉強(qiáng)度最高為725 MPa，而伸長率為23%；保溫60 min時(shí)抗拉強(qiáng)度最低為647 MPa.在三種熱處理工藝下，保溫時(shí)間為30 min 性能最好，其強(qiáng)塑積達(dá)16 675 MPa%的最高值.

焊接的實(shí)驗(yàn)鋼在等溫時(shí)間為10 min時(shí)，抗拉強(qiáng)度為655 MPa，而伸長率僅為16%；當(dāng)保溫時(shí)間為30 min時(shí)，抗拉強(qiáng)度在焊接的試樣中達(dá)最高為660 MPa，而伸長率為18%；保溫60 min時(shí)抗拉強(qiáng)度最低為603 MPa，伸長率為19%.在三種熱處理工藝下，同樣為30 min保溫時(shí)性能最好，其強(qiáng)塑積達(dá)11 880 MPa%的最高值.經(jīng)過焊接的試樣，其性能指標(biāo)全部都低于未焊接的母材試樣.焊接接頭具有足夠的強(qiáng)韌性, 沒有出現(xiàn)明顯硬度或軟化現(xiàn)象.

未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼在不同等溫時(shí)間的硬度曲線如圖6所示，當(dāng)?shù)葴貢r(shí)間為10 min時(shí)，硬度為HV40.1；當(dāng)保溫時(shí)間為30 min時(shí)，硬度值最高為HV41.3；保溫60 min時(shí)硬度值最低為39.4.由圖6可見，在不同等溫時(shí)間下，硬度變化不是很大，但總體說來，硬度隨著保溫時(shí)間的延長先升高后降低.硬度隨時(shí)間的變化與性能相吻合.

圖6 等溫保溫時(shí)間對維氏硬度的影響

2.3 不同保溫時(shí)間下的組織性能變化

等溫處理對含有微合金元素Ti，Nb，V的 X 90 管線鋼的微觀組織和硬度產(chǎn)生影響.保溫時(shí)間為10 min時(shí)，掃描電鏡下，組織中也存在一定量的多邊形鐵素體，且貝氏體分布較為彌散，亮白色的M-A島數(shù)量最少.這是因?yàn)樵谙鄬^短的保溫時(shí)間下，粒狀貝氏體轉(zhuǎn)變時(shí)間不夠充分所造成的.多邊形鐵素體的生長表現(xiàn)為置換原子的快速遷移和碳原子的長程擴(kuò)散，在多邊形鐵素體長大的過程中，周圍會形成富碳區(qū)，有利于粒狀貝氏體的形核和長大[8].粒狀貝氏體是由條狀亞單元組成的板條鐵素體和在其中呈一定方向分布的富碳奧氏體島(有時(shí)還有少量的碳化物)所構(gòu)成的復(fù)相組織.在等溫及隨后的空冷過程中，過冷奧氏體的內(nèi)部會發(fā)生碳的再分配，形成富碳奧氏體區(qū)和貧碳奧氏體區(qū).在貧碳區(qū)會形成鐵素體，隨著鐵素體橫向和縱向不斷地長大，最終將富碳奧氏體區(qū)包圍在其中，由于奧氏體富碳，并含有一定量的合金元素，所以十分穩(wěn)定，不會析出碳化物，就形成了粒狀貝氏體[9].當(dāng)貝氏體中鐵素體在以切變共格方式長大的同時(shí)，還伴隨著碳原子的擴(kuò)散和碳化物從鐵素體中脫溶析出的過程[9].隨著保溫時(shí)間的延長，碳原子在鐵素體和奧氏體之間擴(kuò)散時(shí)間加長，在鐵素體的生長過程中，碳原子可以不斷地?cái)U(kuò)散到奧氏體中，這樣就形成了由板條狀鐵素體組成的無碳化物貝氏體，位于鐵素體板條間的富碳奧氏體在隨后的冷卻中可部分轉(zhuǎn)換成馬氏體或奧氏體的其他產(chǎn)物，也可能全部保存下來，當(dāng)保溫時(shí)間達(dá)60 min時(shí)，形成了圖4(c)所示的大量M-A島.總的來說，隨著保溫時(shí)間的延長，粒狀貝氏體的含量增加，鐵素體平均晶粒尺寸亦增大.

少量的Ti，Nb，V等強(qiáng)碳氮化合物形成元素，在微合金鋼熱機(jī)械過程中會沉淀析出碳化物和碳氮化物，這些細(xì)小彌散的第二項(xiàng)粒子可以細(xì)化奧氏體晶粒，通過與位錯(cuò)發(fā)生相互作用，造成對位錯(cuò)的阻礙度得到提高，從而實(shí)現(xiàn)了細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化[5, 10-11].所有的強(qiáng)化方式都受到位錯(cuò)的控制，溶質(zhì)原子、析出相和晶界在變形過程中作為位錯(cuò)的障礙，導(dǎo)致鋼的強(qiáng)度不斷增加[12].強(qiáng)度與維氏硬度的增加主要受到細(xì)晶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化的影響.實(shí)驗(yàn)鋼保溫10、30、60 min后實(shí)測的鐵素體晶粒尺寸分別為9.18、9.67、10.64 μm，說明細(xì)晶強(qiáng)化量在連續(xù)的減小.表2、圖5表明，析出強(qiáng)化是本研究用鋼的一個(gè)更重要的強(qiáng)化方式.在實(shí)驗(yàn)鋼中復(fù)合添加Ti、Nb、V微合金元素，在加熱階段，Nb、V微合金元素充分固溶，未溶解TiN可以抑制奧氏體晶粒長大；在空冷和等溫保溫階段，大量細(xì)小的Nb、V碳氮化物在奧氏體相變過程或相變后析出，尺寸十分細(xì)小，所以能取得強(qiáng)烈的析出強(qiáng)化效果[13].當(dāng)?shù)葴乇貢r(shí)間為30 min時(shí)，雖然粒狀貝氏體含量較少，但抗拉強(qiáng)度、維氏硬度較高，說明隨著保溫時(shí)間的延長，單位體積內(nèi)析出物的數(shù)量越多，析出粒子更加彌散.這是由于隨著等溫時(shí)間的延長，原子有足夠的時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散.單位體積內(nèi)析出的第二相體積分?jǐn)?shù)越大，粒子尺寸越小，其產(chǎn)生的強(qiáng)化量越大.與此同時(shí)，鐵素體晶粒的平均尺寸由9.18 μm到9.67 μm，隨著保溫時(shí)間的延長，未見晶粒明顯長大.Ti、Nb、V微合金元素的碳氮化物在保溫過程中析出，阻礙晶粒長大，起到了細(xì)化晶粒的作用.顯而易見，在30 min等溫保溫時(shí)，析出強(qiáng)化占主導(dǎo)地位，所以抗拉強(qiáng)度達(dá)725 MPa、硬度達(dá)到HV41.3的最大值.隨著保溫時(shí)間的繼續(xù)延長，析出粒子尺寸增大，晶粒尺寸也增大，就會造成其抗拉強(qiáng)度與硬度降低.所以，當(dāng)保溫時(shí)間為60 min時(shí)，析出強(qiáng)化量下降，而細(xì)晶強(qiáng)化量貢獻(xiàn)最低，抗拉強(qiáng)度與硬度值也最低.而隨著保溫時(shí)間的繼續(xù)延長，析出粒子尺寸增大，提高了塑性；晶粒尺寸增大又使伸長率降低.故其伸長率不變.

根據(jù)國際焊接學(xué)會推薦的碳當(dāng)量公式(式中各元素符號分別代表該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)：

Ceq=C+Mn/6 +(Ni+Cu)/15+ (Cr+Mo+V)/5

(1)

計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)鋼Ceq=0.494%.按國際慣例一般認(rèn)為碳當(dāng)量Ceq>0.45%時(shí)，焊接性比較差.然而，試樣經(jīng)過圖1熱處理工藝后，不僅焊接應(yīng)力已經(jīng)基本消除，而且在焊接熱循環(huán)作用下，焊接熱影響區(qū)(HAZ)中已經(jīng)惡化的組織也發(fā)生了很大的改善.由于采用手工電弧焊焊接，焊接熱影響區(qū)(HAZ)不僅組織不均，而且外來雜質(zhì)融入焊縫中，形成脆性夾雜物，夾雜物與焊縫金屬之間變形能力不同，造成夾雜物與焊縫交界處產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致微裂紋產(chǎn)生.這些都是造成焊接的試樣的性能全部低于未焊接的母材試樣的原因.馬/奧(M/A)組元的含量及分布是影響HAZ粗晶區(qū)韌性的主要因素，粗大的M/A組元導(dǎo)致韌性降低[14].條形的M-A組元可能更易誘發(fā)裂紋，但引起局部脆化的主要原因并不是M-A組元的形狀，而是M-A組元的尺寸大小[15].實(shí)驗(yàn)鋼熱處理后，隨著保溫時(shí)間的延長，M-A組元增多，但其尺寸相對細(xì)小，也改善了鋼的韌性.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經(jīng)過焊接的與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼，表明了同樣的趨勢.

因此， X 90 管線鋼固溶后在650 ℃保溫30 min時(shí)，所獲力學(xué)性能最佳.

3 結(jié) 論

(1) X 90 管線鋼在不同保溫時(shí)間下的組織均由多邊形鐵素體和粒狀貝氏體組成.保溫10、30、60 min后鐵素體晶粒尺寸為9.18、9.67、10.64 μm.隨著保溫時(shí)間的延長，粒狀貝氏體由彌散狀變?yōu)閳F(tuán)狀，M-A島的含量增多，鐵素體平均晶粒尺寸增大.

(2)焊接的與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼保溫時(shí)間為30 min，抗拉強(qiáng)度分別達(dá)最高660 MPa和725 MPa；保溫60 min時(shí)抗拉強(qiáng)度分別最低為603 MPa 和647 MPa.析出強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化對實(shí)驗(yàn)鋼的力學(xué)性能都有貢獻(xiàn)，在保溫30 min時(shí)，析出強(qiáng)化占主導(dǎo)地位，故焊接的與未焊接的試樣，其抗拉強(qiáng)度均達(dá)到最高值.

(3)焊接的與未焊接的 X 90 管線鋼試樣固溶后在650 ℃保溫30 min時(shí)，所獲力學(xué)性能最佳，其強(qiáng)塑積分別達(dá) 11 880 MPa% 和 1 6675 MPa% 的最高值.熱處理對 X 90 管線鋼的性能影響對于經(jīng)過焊接的與未焊接的實(shí)驗(yàn)鋼，表現(xiàn)出了同樣的趨勢.

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Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of X 90 pipeline steel

Shao Zhenyao1, Shi Wenbo1, Li Zhuang1, Zheng Zhen2, Yu Tao1, Li Zhaohua1

(1. College of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang, 110136, China;2. Luoyang Midas Aluminium Industries Co. Ltd., Luoyang, 471900, China)

Welded and not welded X 90 pipeline steels were heated at a certain temperature and then kept the temperature for different time. Microstructure and mechanical properties were analyzed. The results showed that all X 90 pipeline steel specimens consist of polygonal ferrite and granular bainite. Granular bainite becomes agglomerates from a dispersed state, volume fraction of M-A islands increases, and average grain size of the ferrite increases with the increasing temperature preserving time. Tensile strengths reach highest values (660 MPa and 725 MPa, respectively) when the preserving time is 30 min for welded and not welded steels. The strengths become the lowest (603 MPa and 647 MPa, respectively) when the preserving time is 60 min. The contribution comes from the precipitation and grain refinement strengthenings. When the preserving time is 30 min, the main contribution is the precipitation strengthening. There is a same trend through heat treatment of X 90 pipeline steels for welded and not welded specimens.

X 90 pipeline steel; granular bainite; grain size; mechanical properties; weld

10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.03.013

TG 142

A

1671-6620(2016)03-0225-05