耿承鵬

[摘 要]本文對開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中監(jiān)測布點、采樣、現(xiàn)場測試、樣品制備、分析測試、數(shù)據(jù)評價和綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程的采取的質(zhì)量控制措施進行論述，并對土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中的質(zhì)量控制措施進行總結(jié)和歸納。

[關(guān)鍵詞]土壤環(huán)境；質(zhì)量控制；措施

我國土壤資源嚴重不足，而且由于長期不合理的利用，土壤退化嚴重。土壤環(huán)境質(zhì)量是土壤容納、吸收和降解各種環(huán)境污染物的能力。開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，從而達到了解與評估土壤環(huán)境質(zhì)量狀況的目的。

為了保證所土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性，在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中必須采取必要的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施。質(zhì)量控制需涉及監(jiān)測的全部過程，應從環(huán)境監(jiān)測布點采樣、樣品制備、分析測試、數(shù)據(jù)評價和綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程進行質(zhì)量控制。

一、采樣、制樣質(zhì)量控制

1.布點方法及樣品數(shù)量

土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中采樣布點與樣品數(shù)容量采取“隨機”和“等量”的原則，布點方法主要有簡單隨機、分塊隨機、系統(tǒng)隨機三種。樣品采集分三個階段進行，既前期采樣、正式采樣、補充采樣，對于面積較小的監(jiān)測單元可直接進行采樣。樣品布點及采樣數(shù)量嚴格遵守《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T 166 -2004中關(guān)于采樣的要求。

2.樣品采集的質(zhì)量控制

進行合理的現(xiàn)場踏勘，并審查采樣點的設置和采樣時段選擇的合理性和代表性，分別制定詳實的采樣方案。樣品采集時，嚴格按照采樣位置、數(shù)目等要求要求進行采樣，在采樣過程中，注意防止污染，認真做好采樣記錄，并妥善保管好樣品。

3.樣品運輸和貯存中的質(zhì)量控制

采集的樣品需送回實驗室化驗分析。在貯存和運輸過程中，注意防止污染，妥善進行保管。若樣品不能及時進行分析測試，樣品應按要求貯存，最好存放在冰箱里。

4.樣品制備的質(zhì)量控制

樣品制備過程：樣品風干——樣品粗磨——細磨樣品——樣品分裝。樣品制備過程的質(zhì)量控制，制樣工作室要求分設風干室和磨樣室；樣品分裝使用干凈清潔工具，不可造成二次污染，可采用具塞磨口玻璃瓶，具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋等。制樣者與樣品管理員同時核實清點，交接樣品，在樣品交接單上雙方簽字確認。制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起，嚴禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變；制樣工具要嚴防交叉污染；分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物可直接用新鮮樣按特定的方法進行。

二、實驗室質(zhì)量控制

環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的作用又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是環(huán)境監(jiān)測實驗室分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程。是分析實驗室測定人員對分析質(zhì)量測量進行自我控制和內(nèi)部控制，并實施質(zhì)量控制管理的過程。其目的在于控制監(jiān)測人員的實驗誤差，使之達到容許限的范圍，以保證測試結(jié)果的精密度和準確度能在給定的置信水平下。

1.實驗室分析質(zhì)量控制

（1）精密度控制。精密度是指用特定分析程序，在受控條件下，重復分析均一樣品所得測定結(jié)果的一致程度，它反映了分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差，有平行性精密度、重復性精密度和再現(xiàn)性精密度。精密度控制需要每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品；當 5 個樣品以下時，平行樣不少于 1 個。包括明碼平行樣和密碼平行樣兩種。平行雙樣測定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。當平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當批樣品重新測定外再增加樣品數(shù) 10%～20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。

（2）準確度控制。

①使用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品。例行分析中，每批要帶測質(zhì)控平行雙樣，在測定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測定值必須落在質(zhì)控樣保證值（在 95%的置信水平）范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效，需重新分析測定。

②加標回收率的測定。當選測的項目無標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品時，可用加標回收實驗來檢查測定準確度。加標率：在一批試樣中，隨機抽取 10%～20%試樣進行加標回收測定。樣品數(shù)不足10個時，適當增加加標比率。每批同類型試樣中，加標試樣不應小于 1 個。加標量：加標量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍加標回收率應在允許范圍之內(nèi)。

2.質(zhì)量控制圖

必測項目應作準確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值與標準偏差，在 95%的置信水平，按要求繪制準確度質(zhì)控圖，用于分析質(zhì)量的自控。每批所帶質(zhì)控樣的測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應予以注意。

3.土壤標準樣品

土壤標準樣品是直接用土壤樣品或模擬土壤樣品制得的一種固體物質(zhì)。土壤標準樣品具有良好的均勻性、穩(wěn)定性和長期的可保存性。土壤標準物質(zhì)可用于分析方法的驗證和標準化，校正并標定分析測定儀器，評價測定方法的準確度和測試人員的技術(shù)水平，進行質(zhì)量保證工作，實現(xiàn)各實驗室內(nèi)及實驗室間，行業(yè)之間，國家之間數(shù)據(jù)可比性和一致性。使用土壤標準樣品時，選擇合適的標樣，使標樣的背景結(jié)構(gòu)、組分、含量水平應盡可能與待測樣品一致或近似。如果與標樣在化學性質(zhì)和基本組成差異很大，由于基體干擾，用土壤標樣作為標定或校正儀器的標準，有可能產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。

三、土壤環(huán)境監(jiān)測誤差源剖析

土壤環(huán)境監(jiān)測的誤差由采樣誤差、制樣誤差和分析誤差三部分組成。

1.采樣誤差（SE）

采樣誤差由于土壤組成的不均勻性造成土壤監(jiān)測的基礎誤差，該誤差不能消除，但可通過研磨成小顆粒和混合均勻而減小。主要包括分組和分割誤差（GE）、短距不均勻波動誤差（CE1）、長距不均勻波動誤差（CE2）、期間不均勻波動誤差（CE3）、連續(xù)選擇誤差（CE）、增加分界誤差（DE）、增加抽樣誤差（EE）等。

2.制樣誤差（PE）

制樣誤差是來自風干、研磨、篩分和貯存等制樣過程中的誤差，主要來自于樣品間的交叉污染、待測組分的揮發(fā)損失、組分價態(tài)的變化、貯存樣品容器對待測組分的吸附或吸收、分樣不均等。

3.分析誤差（AE）

此誤差來自樣品的再處理和實驗室的測定誤差。如稱量誤差、樣品消解過程中的損失、測定時的儀器誤差等。但是，在規(guī)范管理的實驗室內(nèi)該誤差主要是隨機誤差。

四、報告數(shù)據(jù)處理質(zhì)量控制

為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確無誤，建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責任制， 嚴格執(zhí)行數(shù)據(jù)三級審核制度， 對每個環(huán)節(jié)實施質(zhì)量管理和檢查驗收， 嚴把數(shù)據(jù)質(zhì)量關(guān)，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題， 監(jiān)測負責人組織有關(guān)人員查證分析解決， 做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報。

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