張丹丹

摘 要：近年來(lái)在測(cè)定污水化學(xué)需氧量，即COD方面的技術(shù)變得越來(lái)越先進(jìn)，對(duì)于傳統(tǒng)測(cè)定技術(shù)來(lái)說(shuō)，一般使用的是重鉻酸鉀測(cè)定方法。這種化學(xué)測(cè)定方法在實(shí)際操作過(guò)程中存在一定的缺陷，而紫外分光光度計(jì)的使用在一定程度上降低了這種差異帶來(lái)的測(cè)定誤差。本文對(duì)紫外分光光度計(jì)的測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，并將其與重鉻酸鉀測(cè)定方法進(jìn)行一定的比較，以供測(cè)定化學(xué)需氧量使用參考。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度計(jì)；化學(xué)需氧量；應(yīng)用

0 引言

COD即我們通常所說(shuō)的化學(xué)需氧量，具體是指在指定條件下使用氧化劑處理需要測(cè)定的水樣品時(shí)氧化劑的用量。尤其在污水中測(cè)定該數(shù)據(jù)具有十分重要的意義，可以通過(guò)測(cè)定的數(shù)據(jù)來(lái)判斷水污染程度的大小，因而具有一定的現(xiàn)實(shí)作用，因此近年來(lái)，對(duì)于其測(cè)定方法的研究得到了重點(diǎn)關(guān)注。

1 紫外分光光度計(jì)和重鉻酸鉀方法在測(cè)定COD時(shí)的分析比較

1.1 試驗(yàn)中所使用的主要試劑

在進(jìn)行水中化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí)，一般所使用的試劑都是分析純，以便獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。其中鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液理論上的COD值為500mg/L，而試驗(yàn)中用水為雙蒸水。而為了進(jìn)一步保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)為了避免人為的誤差，須在試驗(yàn)中隨機(jī)選取10次水樣來(lái)進(jìn)行測(cè)定。

1.2 紫外分光光度計(jì)法應(yīng)用分析

在使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定COD的過(guò)程中，首先應(yīng)當(dāng)提前30min進(jìn)行預(yù)熱，這樣是為了進(jìn)一步保證測(cè)定時(shí)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確；其次試驗(yàn)人員用專(zhuān)用的塑料棒遮擋光線，將光路調(diào)至歸零的位置，之后在10mm的比色皿中注入蒸餾水。將比色皿放置在規(guī)定的位置，之后將調(diào)整的旋鈕與100%的位置對(duì)齊，直至顯示屏中的顯示值為100%，并將此步驟再重復(fù)兩次，才算完成校對(duì)工作。完成上述步驟之后就開(kāi)始水樣測(cè)定。將測(cè)定的水樣注入到比色皿中，且入射光波的長(zhǎng)度選254nm，之后得到透光率，并根據(jù)相應(yīng)的計(jì)算公式得出吸光度的數(shù)值，直到得出所有樣品的數(shù)據(jù)位置。但是在這一過(guò)程中需要注意的是，如果測(cè)定樣品的有機(jī)物等的含量過(guò)高的話(huà)，應(yīng)當(dāng)對(duì)其進(jìn)行一定的稀釋?zhuān)笤龠M(jìn)行測(cè)定。

1.3 重鉻酸鉀法的應(yīng)用分析

在使用重鉻酸鉀法測(cè)定COD的過(guò)程中，首先吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)水樣，將其放置在消化管中，之后再加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入沸石，防止在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生暴沸，然后再加入一定體積的濃硫酸，并將冷凝管接好。在加熱進(jìn)行前應(yīng)當(dāng)先將溶液進(jìn)行一定的混合，之后再進(jìn)行加熱，直至回流。達(dá)到回流后，將液體進(jìn)行一定時(shí)間的冷卻，并加入2～3滴亞鐵靈指示試劑，再用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。在這一過(guò)程中，溶液的顏色由黃色到藍(lán)色，最后當(dāng)溶液變至紅褐時(shí)即表示滴定完成，將使用的硫酸亞鐵的體積記錄，直至獲得所有數(shù)據(jù)為止。尤為注意的是，在使用這種方法測(cè)定COD的過(guò)程中，還應(yīng)當(dāng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，以方便計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)液的COD值。

2 關(guān)于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的分析

2.1 紫外分光光度計(jì)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

在完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定之后，首先進(jìn)行的是制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。先將COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液配制成25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L等的溶液，并用紫外分光光度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定，將上述溶液所得到的透光率，根據(jù)一定的計(jì)算公式，換算成吸光值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 紫外分光光度計(jì)法得到的COD值

通過(guò)上面的試驗(yàn)介紹，一般在使用紫外分光光度計(jì)法測(cè)定COD值時(shí)，其選擇的入射波長(zhǎng)為254mm，之后將所測(cè)定的水樣注入到比色皿中，測(cè)出透光率，并根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算出吸光度值，再根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式計(jì)算出每一組水樣的COD值，如表1所示。

2.3 重鉻酸鉀測(cè)定法得到的COD值

在使用重鉻酸鉀測(cè)定法來(lái)測(cè)定水樣中的COD值時(shí)，根據(jù)上面關(guān)于該方法的介紹，首先將所取的測(cè)定水樣放置于消化管中，之后用吸量管加入一定體積的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，加入沸石、濃硫酸，攪拌均勻，加熱直至回流，之后冷卻至室溫，加入2～3滴亞鐵靈指示試劑，并用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵進(jìn)行滴定，直至溶液變?yōu)榧t褐色為止，并記錄每一組水樣所使用的硫酸亞鐵的體積，計(jì)算水樣的COD值，如表2所示。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果探討分析

通過(guò)對(duì)兩種測(cè)定方法所得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可以明顯發(fā)現(xiàn)，紫外分光光度計(jì)法和重鉻酸鉀測(cè)定法所得到的10組水樣的COD值相差較小，且前者得到的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，這就在一定程度上說(shuō)明了紫外分光光度計(jì)法在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)，其操作更為簡(jiǎn)單，且得到的數(shù)據(jù)更為精確。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)兩種測(cè)定方法的數(shù)據(jù)比較可以發(fā)現(xiàn)，紫外分光光度計(jì)得到的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。根據(jù)對(duì)多次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，可以確定，使用紫外分光光度計(jì)法測(cè)定水樣的透光率值在入射波長(zhǎng)選擇254mm時(shí)，其得到的線性相關(guān)系數(shù)較好，甚至有時(shí)可以達(dá)到4個(gè)9的水平。在這一過(guò)程中，尤為關(guān)鍵的就是線性曲線的擬合，因此應(yīng)當(dāng)對(duì)這一過(guò)程提高重視。另外通過(guò)將紫外分光光度計(jì)法與重鉻酸鉀測(cè)定法進(jìn)行比較分析可以發(fā)現(xiàn)，前者的操作較為簡(jiǎn)單，其過(guò)程沒(méi)有涉及加熱取樣等較為煩瑣的操作，因此測(cè)定所需的時(shí)間較短，其成本與后者相比大大降低，故而得到了廣泛的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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[2]安紅霞，房俊旭.紫外分光光度計(jì)法在測(cè)定COD中的應(yīng)用[J].綠色科技，2011，（6）：54-55.

（作者單位：樂(lè)陵市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站）