對20%鹽酸用于纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的探討

區(qū)曉帆　何惠燕　王靜

摘要：本文通過試驗，對20%鹽酸用于纖維素纖維與聚酯纖維、聚氨酯彈性纖維混紡產(chǎn)品定量分析的可行性進行了分析。

關(guān)鍵詞：20%鹽酸；70℃；20min；纖維素纖維；聚酯纖維；聚氨酯纖維

1 引言

20%鹽酸（常溫）主要在AATCC 20A方法2中的聚酰胺纖維與某些其他纖維混紡的定量分析中使用。在試驗中發(fā)現(xiàn)，20%鹽酸溶液在規(guī)定的溫度（15℃～25℃ ）和低濃度（每克試樣用100mL鹽酸） 條件下，在溶解聚酰胺纖維的同時，對纖維素纖維有一定程度的損傷，尤其當(dāng)測試室溫超過30 ℃或者人為的原因?qū)е氯芙鈺r間超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時間的時候，對纖維素纖維的損傷會加劇。根據(jù)此現(xiàn)象，本文將20%鹽酸法與GB/T 2910.11—2009硫酸法及GB/T 2910.20—2009二甲基甲乙酰法進行試驗比較，探討20%鹽酸法在纖維素纖維混紡定量分析中的應(yīng)用可行性。

2 試驗材料、試劑和儀器

2.1 試驗材料

棉、亞麻、苧麻、粘纖、莫代爾、萊賽爾、聚酯纖維、氨綸、棉/聚酯纖維混紡機織物、棉/ 氨綸針織物、 聚酯纖維/ 棉混紡針織物、亞麻/聚酯纖維混紡紗線、莫代爾/聚酯纖維混紡機織物、粘纖/聚酯纖維混紡針織物、萊賽爾/聚酯纖維混紡機織物、再生纖維素纖維/氨綸混紡針織物。

2.2 主要試劑

20%鹽酸溶液：取濃鹽酸1000mL慢慢加入到800mL水中，待冷卻至室溫后，再加水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

稀氨水溶液：取80mL濃氨水（密度為0.800g/mL），用水稀釋至1000mL。

試劑均為分析純。

2.3 主要儀器

恒溫烘箱，恒溫水浴振蕩試色機，具塞三角燒瓶，玻璃砂芯坩堝，稱量瓶，電子天平，干燥器，真空抽吸泵。

3 試驗方法

原理：利用20%鹽酸溶液在規(guī)定條件下溶解纖維素纖維，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出不溶纖維的質(zhì)量百分率。

3.1 試驗條件探討

本試驗設(shè)計了3個溫度點和3個時間點，纖維素纖維的溶解性能見表1。

由表1 可以看出，天然纖維素纖維在溫度40℃～60℃時基本不溶解，再生纖維素纖維在40℃～60℃中隨著溫度的上升與時間的延長有明顯的變化，在50℃、30min與60℃、20min再生纖維素纖維出現(xiàn)微溶狀態(tài)，在60℃、30min纖維有部分溶解現(xiàn)象，在70℃、10min再生纖維素纖維有溶解但相對于20min溶解不完全，而在70℃、30min時，不溶纖維損傷很大，特別是聚氨酯纖維。所以本文總結(jié)20%鹽酸法理想試驗條件為：20%鹽酸溶液在70℃的恒溫水浴鍋中，以（120～130）r/min 的速率振蕩20min。根據(jù)此試驗條件，將已經(jīng)準(zhǔn)備好的聚酯纖維、聚氨酯纖維樣品各進行溶解試驗，觀察聚酯纖維、聚氨酯纖維的損傷程度，經(jīng)試驗得出它們的質(zhì)量損傷系數(shù)d值大概在0.98048～1.0054之間，結(jié)果見表2與表3。

3.2 具體操作步驟

把準(zhǔn)備好的試樣放入250mL錐形瓶中，每克試樣加入100 mL、20%鹽酸溶液，充分浸潤后，在（70±2）℃下的水浴鍋里振蕩20 min，用已知干重的坩堝過濾不溶物，并用相同溫度的20%鹽酸沖洗錐形瓶，然后把洗滌液倒入坩堝中，施加吸力以排出多余的液體，接著用約40mL的20%鹽酸清洗坩堝中的不溶物，再用水清洗，直至過濾液石蕊呈中性。斷開抽氣泵，在坩堝中加入25mL稀氨水溶液，浸潤不溶物10min再抽濾。然后用250mL的水浸泡不溶物15min，再進行清洗，最后抽吸排液，把坩堝和不溶物一起放在（105～110）℃烘箱中烘干至恒重，稱量不溶物并記錄，精確至0.1mg，此方法溶解纖維為纖維素纖維。20%鹽酸新方法溶解與國標(biāo)方法溶解的試驗比對結(jié)果見表4。

計算方法：

Ps = 100-P

式中：

P ——不溶解纖維的凈干質(zhì)量百分數(shù)，%；

Ps——溶解纖維的凈干質(zhì)量百分數(shù)，%；

m0—— 試樣的干燥質(zhì)量，g；

m1——殘留物的干燥質(zhì)量，g；

d——不溶解纖維的質(zhì)量損失系數(shù)。

3.3 結(jié)果分析

（1）由表4的試驗數(shù)據(jù)可看到，20%鹽酸新方法的測試結(jié)果與國標(biāo)常規(guī)方法的測試結(jié)果很接近，差異均不超過1%，在可接受偏差范圍之內(nèi)。

（2）由表2和表4的試驗數(shù)據(jù)可看到，鹽酸法對聚酯纖維的損傷程度比硫酸法的要小，而且鹽酸法的操作比硫酸法的操作相對更安全、更簡便。因為硫酸要求的濃度是75%，鹽酸要求的濃度是20%，使用20%鹽酸可降低人員操作存在的危險性。

（3）由表3和表4的試驗數(shù)據(jù)可看到，鹽酸法和二甲基乙酰胺法對氨綸的損傷程度雖然都是一樣的，但由于二甲基乙酰胺是有毒的，人體吸入后會有頭痛、惡心、嘔吐等不適癥狀。所以在操作過程中如果稍有不慎，溶液揮發(fā)出來的氣味就會影響周圍環(huán)境和人體健康。

4 結(jié)論

綜上所述，20%鹽酸法試驗時間比75%硫酸法短，可有效提高工作效率，另一方面使用20%鹽酸法可降低試驗人員操作存在的危險性及減少二甲基乙酰胺試劑對環(huán)境和人體的危害。但由于該試驗方法現(xiàn)在還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)來支持，我們也只是作為一個課題來研究該方法的可行性，所以在實際檢測過程中只可以作為定性或定量確認的補充方法來應(yīng)用。

（作者單位：佛山市南方紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司）