樊 勇,楊再江,楊學新(.遵義鈦業(yè)股份有限公司,貴州遵義 563004;.遵寶鈦業(yè)有限公司,貴州遵義 56300)
ICP-OES測定四氯化鈦中的錫
樊 勇1,楊再江2,楊學新2
(1.遵義鈦業(yè)股份有限公司,貴州遵義 563004;2.遵寶鈦業(yè)有限公司,貴州遵義 563200)
采用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定四氯化鈦中錫的含量,方法檢出限為0.01μg/mL,回收率為98.33%~100.50%,相對標準偏差為4.63%,測定結(jié)果令人滿意,方法簡捷、快速、可信。
全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;四氯化鈦;錫
隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴大,四氯化鈦的需求量猛增,生產(chǎn)四氯化鈦原料的品種增多,四氯化鈦中雜質(zhì)成分越來越復雜,用傳統(tǒng)的化學分析法檢測過程復雜、手續(xù)煩瑣、耗時耗力,容易引起樣品的沾污,易污染環(huán)境。全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定四氯化鈦中的錫,該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速,分析結(jié)果準確、可靠,完全滿足四氯化鈦中錫的測定。
1.1 儀器及試劑
Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀(美國Perlin Elmer公司制);氬氣,純度為99.99%以上;試驗用水為超純水;試驗所用鹽酸為優(yōu)級純(成都市科龍化工試劑廠制),用時配成1+ 1;錫標準溶液濃度:1 000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院制);錫40.0μg/mL標準儲備液:移取1 000μg/mL錫標準溶液10.00 mL于250 mL容量瓶中,加入5 mL鹽酸,用超純水定容,搖勻。
1.2 儀器工作條件
儀器工作條件見表1。
表1 儀器工作條件
1.3 樣品溶液的制備
預先在100 mL容量瓶中加入20 mL(1+1)HCl,移取1.00 mLTiCl4試樣于容量瓶內(nèi)(當樣品中錫量大于0.05%時,應減少移取試樣體積),搖勻,用超純水定容,搖勻,待測,同時做試劑空白試驗(TiCl4密度為1.73 g/m L)。
2.1 分析線的選擇
由于ICP-OES光源激發(fā)能量很高,會發(fā)射大量的譜線,幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出相當豐富的譜線,從而產(chǎn)生大量的光譜“干擾”[1]。所以譜線要以干擾少、無重疊和靈敏度高的原則來選擇。通過試驗,本方法選擇的錫最佳測定譜線為189.928 nm。
2.2 酸度的影響
有關文獻報道[2],樣品溶液酸度對ICP-OES測定有影響。配制錫4μg/mL標準溶液,考察溶液酸度對錫含量測定的影響。當被測溶液中鹽酸酸度小于5%時,有部分鈦水解形成沉淀,當被測溶液中鹽酸酸度大于15%(體積百分比)時,譜線的強度有所下降。試驗表明,5%~15%酸度范圍內(nèi)不影響錫的測定,本法選擇被測溶液中鹽酸酸度為10%。
2.3 共存元素的影響
鐵、鋁、釩、硅、鋯在四氯化鈦中含量甚微,不干擾測定,主要是鈦干擾嚴重,因此采用基體匹配法排除四氯化鈦中鈦基體的干擾。
2.4 工作曲線
移取與試樣相同體積的不含錫的高純四氯化鈦,于預先加有20 mL(1+1)HCl的6個100 mL容量瓶中,分別移取0 m L、5.00 m L、10.00 mL、15.00 mL、20.00 m L、25.00 m L的錫40.0μg/m L標準儲備液于這6個100 mL容量瓶中,搖勻,用水稀釋至刻度,混勻。
在儀器工作條件下,測定發(fā)射強度,以錫的質(zhì)量濃度為橫坐標,發(fā)射強度為縱坐標繪制工作曲線,錫的相關系數(shù)為0.999 973,工作曲線在0~10μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好,說明消除了基體干擾。
2.5 方法的檢出限[3]
按儀器工作條件和選定的測定譜線,重復測定空白溶液10次,其結(jié)果的3倍標準偏差所對應的濃度值即為檢出限。本法測得錫的檢出限為0.01 μg/mL。
2.6 方法精密度
準確移取1.00 mL同一樣品10份,按1.3樣品溶液的制備處理后測定,計算其錫的相對標準偏差(n=10)均小于5%,試驗結(jié)果見表2。
表2 精密度試驗結(jié)果(n=10)
2.7 加標回收率
采用加標回收的方式進行回收率試驗,計算其回收率,回收率在98.33%~100.50%之間,證明本方法是可行的,回收率試驗結(jié)果見表3。
表3 回收率試驗結(jié)果
采用ICP-OES測定四氯化鈦中的雜質(zhì)錫含量,方法檢出限為0.01μg/m L,回收率為98.33%~100.50%,RSD小于4.63%。該方法簡單、快速,精密度好和準確度高,完全滿足四氯化鈦的分析要求。隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴大,四氯化鈦的需求量猛增,生產(chǎn)四氯化鈦原料的品種增多,四氯化鈦中雜質(zhì)成分越來越復雜,該方法具有廣泛的推廣應用價值。
[1] 沈蘭蓀,白梅.校正電感耦合等離子體發(fā)射光譜干擾的一種新方法[J].分析化學,1990,18(10):920-931.
[2] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.9-23.
[3] 方奕文,郝志峰,余林,等.分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究[J].分析試驗室,2003,22(4):87-95.
ICP-OES Determination of Amounts of Stannum in Titanium Tetrachloride
FAN Yong1,YANG Zai-jiang2,YANG Xue-xin2
(1.Zunyi Titanium Co.,Ltd.,Zunyi563004,China;2.Zunbao Titanium Co.,Ltd.,Zunyi563200,China)
Amount of stannum in titanium tetrachloride were determined by the full spectrum of direct-reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES),The detection limit for stannum of themethod was 0.01μg/m L,the recovery rate of stannum was 98.33%~100.50%,the relative standard deviation for the stannum was 4.63%.The results of determination is satisfactory,and the proposedmethod is simple,rapid and reliable.
ICP-OES;titanium tetrachloride;stannum
TG115.3+3
A
1003-5540(2016)01-0075-02
2015-11-06
科技部國際科技合作項目(2011DFA42150)。
樊 勇(1965-),男,工程師,主要從事鈦冶金理化分析研究工作。