黃　軒黃燦林謝鍇標(biāo)呂鴦鴦（.廣東省肇慶市第二人民醫(yī)藥劑科　肇慶　56040；.廣東一力集團(tuán)制藥股份有限公司　四會(huì)　5600；.廣東省肇慶市中醫(yī)院　肇慶　56040）

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牙痛一粒丸中朱砂的含量測(cè)定

黃軒1黃燦林2謝鍇標(biāo)3呂鴦鴦1（1.廣東省肇慶市第二人民醫(yī)藥劑科肇慶526040；2.廣東一力集團(tuán)制藥股份有限公司四會(huì)526200；3.廣東省肇慶市中醫(yī)院肇慶526040）

關(guān)鍵詞：牙痛一粒丸朱砂含量測(cè)定

牙痛一粒丸收載于2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》，由蟾酥、甘草、朱砂、雄黃4味藥物組成。其中朱砂、雄黃為有毒成分?！吨袊?guó)藥典》2005年版規(guī)定了朱砂中硫化汞的含量不得低于96%，質(zhì)量低劣的朱砂所含毒汞對(duì)人體及動(dòng)物具有強(qiáng)烈的原生質(zhì)毒性。除了急性中毒，長(zhǎng)期攝入小量砷，還可引起神經(jīng)衰弱等慢性中毒癥狀。原標(biāo)準(zhǔn)中只收載了制劑的性狀及常規(guī)檢查項(xiàng)目，不能控制其內(nèi)在質(zhì)量。為了保證用藥安全有效，完善藥品標(biāo)準(zhǔn)，本文對(duì)制劑中的朱砂進(jìn)行了定量分析。

1　儀器與藥品

1.1儀器：電子天平（FA1004A），凱氏燒瓶，電爐，錐形瓶，酸式滴定管。

1.2試劑及藥品：牙痛一粒丸（廣州敬修堂），朱砂（符合《中國(guó)藥典》2005年版規(guī)定，含HgS為朱砂細(xì)粉98.43%），1%高錳酸鉀溶液，2%硫酸亞鐵溶液，濃硫酸，硝酸鉀，硫氰酸銨均為分析純。

2　實(shí)驗(yàn)方法

取本品約0.4g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫酸15mL與硝酸鉀4g，將凱氏燒瓶置于電爐（1000W）上，明火加熱消化約1.5h，呈近無色澄清溶液，停止加熱，放冷，將溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用50mL分次洗滌燒瓶，洗液并入錐形瓶中，滴加1%高錳酸鉀至溶液呈粉紅色（以2min紅色不褪為度），再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失，加硫酸鐵桉指示劑2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.63mg的硫化汞（HgS）。

3　測(cè)定條件的選擇

3.1空白試驗(yàn)：取不含朱砂的牙痛一粒丸空白樣品5份，按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作，結(jié)果空白樣品消耗0.1mol/L硫氰酸銨滴定液均在0.05mL以下（一滴即過），表明空白樣品對(duì)朱砂的定量測(cè)定無影響。

3.2重復(fù)性試驗(yàn)：按擬定的含量測(cè)定方法，對(duì)同一批樣品（批號(hào)G03004），分別取樣測(cè)定，測(cè)定含量結(jié)果見表1。

表1　牙痛一粒丸重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法重復(fù)性良好。

3.3回收率試驗(yàn)：取已知含量的朱砂細(xì)粉（98.43%）及已測(cè)得含量的牙痛一粒丸樣品一定量（批號(hào)G03004）各6份，精密稱定，混勻，按上述樣品實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表2。

表2　牙痛一粒丸回收率試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明，此方法可靠性良好。

4　樣品測(cè)定

按上述實(shí)驗(yàn)方法對(duì)三批不同批號(hào)的樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表3。

表3　牙痛一粒丸樣品測(cè)定結(jié)果

5　討論與小結(jié)

5.1采用本文方法對(duì)3批牙痛一粒丸中朱砂的含量進(jìn)行了測(cè)定，含量在0.0304～0.0325mg范圍內(nèi)，為該品種標(biāo)準(zhǔn)修訂提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

5.2朱砂作為鎮(zhèn)靜安神的重要藥物，很多用藥加入朱砂，朱砂作為君藥，在處方中起到非常重要的作用，所以建立朱砂含量測(cè)定方法，規(guī)定朱砂的含量范圍，意義非常重要。

5.3該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行，測(cè)定迅速，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于含朱砂制劑中朱砂的含量測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

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中圖分類號(hào)：R927.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1672-8351（2016）06-0003-01