粉末特性對多孔不銹鋼制備工藝和結(jié)構(gòu)的影響

張際亮，王　霏，吳樹海，顧永華，江開勇

（華僑大學(xué)福建省特種能場制造重點實驗室，廈門市數(shù)字化視覺測量重點實驗室，福建廈門361021）

粉末特性對多孔不銹鋼制備工藝和結(jié)構(gòu)的影響

張際亮，王霏，吳樹海，顧永華，江開勇

（華僑大學(xué)福建省特種能場制造重點實驗室，廈門市數(shù)字化視覺測量重點實驗室，福建廈門361021）

以凝膠注模工藝為基礎(chǔ)，結(jié)合微波燒結(jié)技術(shù)，制備了形狀和孔隙可控的多孔不銹鋼材料。采用掃描電子顯微鏡、密度儀、抗彎實驗等手段研究了粉末粒徑、粉末形狀、固相含量等特性對多孔不銹鋼制備工藝和孔隙形貌、孔隙率的影響。結(jié)果表明：粉末粒徑越小，形狀因子越大，膠體固相含量越高，制備得到的多孔不銹鋼的孔隙率越高；粉末形狀因子越小，多孔不銹鋼的孔隙越不均勻；固相含量越高，雖然坯體強度有所提高，但凝膠體系的粘度也越大，流動性較差，適合不銹鋼粉末凝膠注模的最佳固相含量在58%左右。通過控制顆粒直徑、顆粒形狀、固相含量及采用顆粒級配的方法，可實現(xiàn)對凝膠注模制備多孔不銹鋼的孔隙結(jié)構(gòu)和孔隙率的有效控制。

多孔不銹鋼；凝膠注模；粉末形狀因子；孔隙率；孔隙結(jié)構(gòu)

多孔材料是一種兼具功能與結(jié)構(gòu)雙重屬性的新型輕質(zhì)工程材料，不僅保留了金屬良好的可焊性、導(dǎo)電性和延展性，而且具有密度低、比表面積大、吸能減震、消音降噪、電磁屏蔽、透氣透水、防火阻燃等特性。由于多孔材料透氣性能好，因此利用多孔不銹鋼作為注塑模具上的鑲嵌塊，可解決注塑過程中的困氣問題［1］。此外，多孔材料利用比強度高的特性，可在保證強度的基礎(chǔ)上盡可能降低自身模具質(zhì)量，節(jié)約能耗。

目前，多孔不銹鋼的主要成形方法是粉末冶金法［2］，國內(nèi)外的研究主要是選用球形顆粒的不銹鋼粉末，通過粉末壓制結(jié)合傳統(tǒng)燒結(jié)工藝制備多孔不銹鋼材料，依靠粉末粒度和制備工藝參數(shù)來控制孔隙的大小，進而制備出不同透氣性能的燒結(jié)件。雖然粉末冶金法因其生產(chǎn)周期短、工藝簡單、效率高等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用，但該方法多用于簡單形狀的零件成形，難以制作模具型芯等復(fù)雜形狀的零件。也有學(xué)者采用激光的方法制備孔隙可控的多孔金屬［3］，但工藝設(shè)備昂貴，不太適合制備需要大量微小通孔、但孔隙形狀尺寸和排列要求不高的透氣鋼注塑模具。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者將凝膠注模成形技術(shù)［4］的應(yīng)用領(lǐng)域擴展到金屬粉末冶金領(lǐng)域。江開勇等［5-6］以316L不銹鋼粉為原料，在漿料pH值為7、分散劑（海藻酸鈉）質(zhì)量分數(shù)為1.0%、粘結(jié)劑（明膠）質(zhì)量分數(shù)為0.8%、固相體積分數(shù)為56%的條件下，制備出了黏度小于1000 mPa·s的不銹鋼粉末漿料，研究了凝膠注模生坯的干燥工藝，并采用凝膠注模成形與生坯干燥工藝實現(xiàn)了復(fù)雜金屬功能件的快速制造。該工藝應(yīng)用在多孔材料制備領(lǐng)域，還具有大幅提高坯體強度、減少有機物用量、提高孔徑均勻性等優(yōu)勢［7］。本文以凝膠注模工藝為基礎(chǔ)，研究不同粉末形狀、粉末粒徑及含量等粉末特性對多孔不銹鋼制備過程中的孔隙結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響。

1　實驗材料與方法

1.1實驗材料

實驗采用水霧化制備的316L不銹鋼粉末，其化學(xué)成分見表1。粉末形狀主要有球形、條狀和不規(guī)則形狀，其SEM形貌見圖1。膠體體系中的分散劑為海藻酸鈉，粘結(jié)劑為明膠，溶劑為去離子水。實驗采用HCl溶液和NaOH溶液來調(diào)節(jié)漿料pH值。

表1　316L不銹鋼粉末的化學(xué)成分

1.2多孔不銹鋼的制備工藝

多孔不銹鋼制備工藝見圖2。先用振動篩過濾粉末，再將固相粉體、水、分散劑和粘結(jié)劑混合制備成高固相含量、流動性較好的漿料，然后將漿料澆注于模具中，經(jīng)脫模、干燥（用DZF-6050真空干燥箱）、脫脂、微波燒結(jié)（用HAMiLab-HV3高真空微波燒結(jié)爐）后，得到具有一定強度的多孔不銹鋼零件。實驗中，固相含量控制在54%～60%，明膠含量（相對固體粉末）為1%，海藻酸鈉（相對固體粉末）為0.8%，用HCl溶液和NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液pH值為7，在水浴鍋中加熱至80℃澆注，漿料流動性良好［7］。

圖1　316L不銹鋼粉末的SEM形貌

圖2　多孔不銹鋼制備工藝路線

1.3分析表征方法

不銹鋼粉末和多孔不銹鋼樣品表面形貌用掃描電子顯微鏡觀察，粉末粒徑用Mastersizer 2000激光粒度儀檢測，用FL4-1松裝密度儀測量不同形狀的不銹鋼粉末松裝密度。多孔不銹鋼的孔隙率以阿基米德法為原理，用Scout SE固體密度儀進行測量并計算得到。膠體的粘度用NXS-11A旋轉(zhuǎn)粘度計測量，生坯樣品抗彎強度用CMT6104型微機控制電子萬能試驗機測量。

本文采用顆粒形狀因子［8］描述不同形狀的粉末顆粒，其定義為：

式中：Fs為形狀因子；As為顆粒投影面積；Pt為顆粒投影面周長。通過圖像處理軟件計算得到3種粉末的形狀因子（表2）。

表2　3種不同形狀粉末的形狀因子

2　結(jié)果與討論

2.1粉末直徑的影響

粉末直徑對膠體的流動性能及生坯、燒結(jié)體的致密度有很大影響。實驗分析了不同粉末直徑（不規(guī)則粉末）制備的多孔不銹鋼生坯的孔隙率，結(jié)果見圖3?？煽闯?，粉末直徑越大，孔隙率越高。這是由于大顆粒粉末的流動性較差，孔隙填充不完全，導(dǎo)致孔隙率較高；小顆粒粉末由于流動性較好，能填入大顆粒的縫隙，故孔隙率較低。

圖3　粉末直徑對孔隙率的影響

另需注意的是，顆粒的均勻度對孔隙率也有影響。相同粒徑條件下，一般均勻度較好，孔隙率較高。分析發(fā)現(xiàn)，粉末直徑與孔隙率之間的關(guān)系與指數(shù)關(guān)系較接近，具體擬合結(jié)果為：

式中：p為孔隙率；d為粉末平均粒徑。式（2）可在100 m范圍內(nèi)得到較準確的結(jié)果。

此外，從實驗結(jié)果中還可看到，通過控制顆粒直徑和均勻程度能達到控制孔隙率的目的；利用大小顆粒之間的級配也可達到目的。

2.2粉末形狀的影響

實驗對比了3種不同形狀粉末制備的多孔不銹鋼表面形貌，凝膠體系中的固相含量為58%。為了控制不同形狀粉末粒徑的差異，實驗前，將粉末進行了38～50 m的過篩。圖4所示結(jié)果表明，從孔隙大小和均勻性來看，球形粉末最好，大小較均勻；不規(guī)則粉末次之，沒有出現(xiàn)特別粗大的孔隙；條形粉末最差，孔隙直徑差異很大，出現(xiàn)較多的大通孔。

圖4　不同形狀粉末制備多孔不銹鋼的孔隙形貌

實驗同時測量了3種多孔不銹鋼的孔隙率均值（表3），結(jié)果同形貌相吻合，球狀粉末制備的多孔不銹鋼孔隙率最低，約為33%；不規(guī)則粉末次之，約為36%；條狀粉末約為39%。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因主要和粉末的松裝密度有關(guān)，由于本實驗采用的是凝膠注模的方法，在澆注中沒有提供附加壓力，因此生坯的致密度接近于松散堆積方式。由表3所示3種粉末的松裝密度實測值可知，球形粉末的松裝密度最大，故燒結(jié)后的樣品孔隙率最低；而條狀粉末和不規(guī)則粉末由于松裝密度低，因此燒結(jié)后的樣品孔隙率高，符合松裝密度越低、孔隙率越高的規(guī)律。

表3　3種不同形狀粉末的松裝密度和孔隙率

實驗用擬合的方法分析了粉末形狀因子與孔隙率的關(guān)系。從圖5可看出，粉末形狀因子越高，孔隙率越低。由于實驗樣本數(shù)量較少，參考其他學(xué)者［8］的觀點，采用簡化了的指數(shù)關(guān)系式進行擬合，結(jié)果如下：

式中：p為孔隙率；Fs為形狀因子。由于粉末形狀因子的計算較簡便，利用該式可方便地對粉末形狀的影響進行快速估算。

2.3固相相對含量的影響

固相含量是凝膠體系中固體的含量，直接影響到后續(xù)干燥脫脂及燒結(jié)后的孔隙率。實驗對比了不同固相含量的多孔不銹鋼生坯的孔隙率（圖6a），可見，固相含量越高，孔隙率越低；固相含量超過56%后，孔隙率變化不大。由于固相含量還直接影響膠體的流動性和凝膠注模成形后生坯的強度，實驗分析研究了不同固相含量制備的膠體粘度及多孔不銹鋼生坯的抗彎強度（圖6b）?？煽闯?，固相含量越高，膠體粘度越大，固相含量為58%～60%的時候變化最明顯；而生坯抗彎強度隨著固相含量的升高呈先增大、后減小的趨勢。

圖6　不同固相含量的影響

上述現(xiàn)象的原因是固相含量越高，膠體中粉末的摩擦阻礙作用更明顯，使粘度迅速增長；且固相越多，膠體成分越少，后續(xù)工藝過程中的孔隙率降低，有助于提高強度；但當(dāng)固相含量過多時，膠體中的粉末流動性變差，不同直徑顆粒間填充不完全，坯體不均勻，反而會降低生坯的強度。綜合上述實驗結(jié)果，最佳的粉末固相含量在58%左右，此時具有較好的膠體流動性，便于凝膠注模，且成形后的生坯強度較高，后續(xù)燒結(jié)得到的樣品強度也較高。

3　結(jié)論

本文以凝膠注模工藝為基礎(chǔ)，結(jié)合微波燒結(jié)技術(shù)制備了形狀和孔隙可控的多孔不銹鋼材料，并研究了粉末特性對多孔不銹鋼的凝膠注模工藝、孔隙形貌和孔隙率的影響。主要結(jié)論如下：

（1）粉末直徑越大，孔隙率越高。通過控制顆粒直徑、顆粒均勻程度和級配可實現(xiàn)孔隙率的控制。

（2）粉末形狀對孔隙率也有很大影響。粉末形狀因子越大，松裝密度越高，孔隙率越低。常見的粉末中，球狀粉末制備的多孔不銹鋼孔隙率最低，孔隙大小均勻性最好；不規(guī)則粉末次之；條狀粉末孔隙率最高，孔隙大小均勻性也最差。

（3）膠體中的固相相對含量越高，膠體粘度越大，制備的生坯孔隙率也越低，抗彎強度出現(xiàn)先增大、后減小的現(xiàn)象。適合進行凝膠注模工藝的最佳固相含量為58%。

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Powder Characteristics Impact on the Preparation Process and Microstructure of Porous Stainless Steel

Zhang Jiliang，Wang Fei，Wu Shuhai，Gu Yonghua，Jiang Kaiyong
（Fujian Provincial Key Laboratory of Special Energy Manufacturing，Xiamen Key Laboratory of Digital Vision Measurement，Huaqiao University，Xiamen 361021，China）

This work prepares a kind of porous stainless steel with the shape and porosity under control by combining the technologies of gelcasting and microwave sintering.Scanning electronic microscopy（SEM），densimeter and bending test were employed to investigate how the powder characteristics including diameter，shape and solid content impact on the processing，porous morphology and the porosity.The results show that smaller powder diameter，higher shape factor or more solid contentleadstohigherporosity.Smallerthepowdershapefactor，moreuneventheporous microstructure is.Although the strength of green body improves with the solid content increasing，a higher viscosity and poor mobility of the gel is achieved correspondingly.The appropriate solid content of stainless steel powder for gelcasting is about 58%.The porous microstructure and porosity of the porous stainless steel can be controlled by configuring the powder size，powder shape，solid content and particle gradation.

porous stainless steel；gel-casting；powder shape factor；porosity；porous microstructure

TF125.1

A

1009－279X（2016）03－0052-04

2016-03-21

教育部博士點基金新教師類資助項目（20133501120001）；福建省自然科學(xué)基金-青年人才創(chuàng)新項目（2012J05093）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費資助項目（33120120010）

張際亮，男，1981年生，講師。