丁衛(wèi)新

靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測所　　江蘇靖江　214513

糧食鉛和鎘的測定中干法灰化溫度的研究

丁衛(wèi)新

靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測所江蘇靖江214513

選用稻谷、玉米、小麥三個糧食品種各5份樣品，利用干法灰化法對樣品進行試樣消解，將灰化溫度分別設(shè)定為500℃和600℃，運用原子吸收分光光度計分別測定同一樣品中鉛、鎘含量，通過實驗發(fā)現(xiàn)兩者測定結(jié)果比較接近，同時用質(zhì)控樣（GBW10011 GSB-2小麥）來驗證其鉛、鎘測定的結(jié)果符合標準值，表明灰化溫度設(shè)定為600℃是可行的、合理的，且能夠明顯縮短實驗時間。

干法灰化鉛、鎘含量600℃合理縮短時間

國家標準《食品中鉛的測定 GB 5009.12—2010》、《食品中鎘的測定GB 5009.15—2014》規(guī)定，選用干法灰化法對糧食樣品試樣消解，灰化溫度為500℃，灰化時間6～8 h，經(jīng)過多次試驗發(fā)現(xiàn)不但灰化時間較長，而且樣品灰化不徹底。本試驗擬采用600℃的灰化溫度灰化樣品，灰化時間3 h，不足標準規(guī)定的一半，結(jié)果發(fā)現(xiàn)灰化效果得到明顯改善，運用原子光譜儀測定不同灰化溫度處理的同一糧食樣品中鉛、鎘含量，并同時用質(zhì)控樣來驗證。測定結(jié)果顯示，在灰化溫度分別為500℃與600℃條件下鉛、鎘測定值比較接近，質(zhì)控樣測定值與標準值相吻合，說明600℃的灰化溫度是可以采用的，是可行的方案。

1　材料與方法

1）試驗材料

試驗材料由本地某收儲公司提供，糧食倉庫內(nèi)保管較好的2014年產(chǎn)小麥、稻谷及玉米三個品種共15份樣品。小麥、玉米樣品分別去雜，經(jīng)錘式旋風(fēng)磨粉碎混合均勻后待用；稻谷經(jīng)礱谷機礱谷后錘式旋風(fēng)磨粉碎混合均勻后待用。

2）主要試劑

混合酸（4+1）：4份優(yōu)級純硝酸與1份優(yōu)級純高氯酸混合均勻；0.5 moL/L硝酸：3.2 mL硝酸加入100 mL容量瓶中用水定容至刻度后混勻；試驗中所用水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3）主要儀器

錘式旋風(fēng)磨（JXFM 110）、可調(diào)式電爐、馬弗爐、石英坩堝（較瓷坩堝吸附目標物質(zhì)?。⒎治鎏炱剑?.1 mg）、安捷倫原子吸收光譜儀（240 FS AA），附石墨爐和鉛、鎘空心陰極燈。

4）試驗方法

采用干法灰化法對樣品進行試樣消解。稱取1.5～2.0 g粉碎并混勻后的試樣（精確到0.1 mg）于石英坩堝中，小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙，小心移入馬弗爐500℃灰化6～8 h（在600℃溫度下灰化3 h），試樣灰化完成后取出石英坩堝，冷卻后小心加入1 mL混合酸，在可調(diào)式電爐上小火加熱，待混合酸蒸干后，直接放入已恒溫至500℃（或600℃）馬弗爐內(nèi)繼續(xù)灰化1 h（在600℃溫度下再灰化0.5 h），直至試樣消化完全呈灰白色或淺灰色，取出放冷，用5 mL的0.5 moL/L硝酸分兩次充分溶解灰分，用滴管將試樣消化液洗入10 mL容量瓶中，再用水少量多次洗滌坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后備用；同時作試劑空白試驗。

5）測定

將原子吸收分光光度計、石黑爐及鉛（鎘）空心陰極燈的性能調(diào)至最佳狀態(tài)，背景校正為氘燈，使用基體改進劑0.5%磷酸二氫銨溶液來消除干擾，分別測定樣液及空白液中鉛、鎘含量，最后通過公式計算得出試樣中鉛、鎘含量。

2　結(jié)果分析

1）不同灰化溫度條件下灰化時間比較表（表1）

表1　不同灰化溫度下灰化時間

由表1可以看出，灰化溫度為600℃時實驗所用時間不足灰化溫度為500℃所耗用時間的一半，明顯縮短了實驗時間，同時通過實驗還發(fā)現(xiàn)灰化溫度為600℃時灰化效果比較滿意。

2）灰化溫度分別為500℃、600℃時的測定結(jié)果

試驗中所用的質(zhì)控樣為生物成分標準物質(zhì)（小麥）代號：GBW10011 GSB-2（小麥），鉛、鎘含量標準值分別為鉛：0.065±0.024 mg/kg，鎘：18±4 ug/kg。

稻谷試樣、玉米試樣和小麥試樣中鉛、鎘含量測定結(jié)果見表2～表4。

表2　　稻谷試樣中鉛、鎘含量

表3　　玉米試樣中鉛、鎘含量

3）結(jié)果分析

從表2～表4中的檢測數(shù)據(jù)可以看出，對于稻谷、玉米、小麥常見的3個糧食品種來說，將灰化溫度分別設(shè)定為500℃、600℃對樣品進行前處理后再測定試樣中鉛、鎘含量，兩者測定結(jié)果比較接近，同時用質(zhì)控樣來跟蹤測定進程，測定結(jié)果也在標準值范圍內(nèi)，同時發(fā)現(xiàn)灰化溫度為600℃時鉛、鎘測定值在多數(shù)情況下比灰化溫度為500℃時略高些，可能說明灰化溫度為600℃時灰化程度更為徹底，測定過程中物質(zhì)間相互干擾性要少些，測定值更接近真實值。

表4　　小麥試樣中鉛、鎘含量

3　結(jié)論

眾所周知微波消解儀方便、快捷，但一次性投入資金較大，基層單位一般承受不了，干法灰化不僅適用于糧食及其產(chǎn)品的試樣消解，而且對于油脂的消解也有廣泛的應(yīng)用，因此，干法灰化法對樣品前處理是我們基層單位比較理想的選擇。實驗過程中，稱樣量1.5～2.0 g，大大超過微波消解0.3～0.5 g稱樣量，樣品具有更強的代表性，同時目標物質(zhì)聚集、濃縮效應(yīng)更為明顯，為實驗的順利進行提供了技術(shù)保證。采用吸附力更小的石英坩堝取代普通瓷坩堝，不僅減少了目標物質(zhì)的吸附而且避免了瓷坩堝在長時間高溫加熱時可能會引起的瓷坩堝材料不穩(wěn)定的風(fēng)險。通過對糧食三大品種：稻谷、玉米和小麥15份樣品，在灰化溫度分別為500℃和600℃，其他條件相同的情況下，測得同一試樣中鉛、鎘含量數(shù)值比較接近，同時用質(zhì)控樣來驗證，其測定值都符合標準值。上述實驗充分說明，灰化溫度在600℃情況下測定結(jié)果是準確的，在此條件下不僅灰化程度可以得到很大的提高，而且可以節(jié)省一半的實驗時間，節(jié)省了電能，大大提高了工作效率，為基層實驗室準確測定Pb、Cd提供了一個好的途徑。

TS 210.7

B

1674-5280（2016）01-0025-02

2015-10-23

丁衛(wèi)新（1971—），男，工程師，主要從事糧油質(zhì)量檢驗工作。