李麗芳（福建省三鋼閩光股份有限公司中檢所）

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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定燒結(jié)灰中銀含量

李麗芳（福建省三鋼閩光股份有限公司中檢所）

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定燒結(jié)灰中銀。采用酸熔法處理精礦試樣，在配制工作曲線時(shí)采用在試液中加入一定量的鐵、鈣、銅、鉛的基體匹配方法，消除基體的干擾，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）小于5%，回收率在95～105%之間。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；燒結(jié)灰；銀

1　前言

燒結(jié)灰是鋼鐵燒結(jié)過程中產(chǎn)生的一種廢棄物，因其富含Ag元素等具有較高的回收價(jià)值。在資源短缺，能源枯竭，環(huán)境污染日益嚴(yán)重的今天，尤其是在鋼鐵企業(yè)，生產(chǎn)過程伴隨著大量的各種不同形式的排放物，由此帶來嚴(yán)重的環(huán)境負(fù)荷，因此，發(fā)展低碳循環(huán)經(jīng)濟(jì)科學(xué)利用二次資源有著重要意義。

因銀的含量是燒結(jié)灰定價(jià)的重要依據(jù)之一，需要我們能夠準(zhǔn)確的測(cè)定燒結(jié)灰中的微量銀含量。目前，對(duì)于微量銀的測(cè)定方法有分光光度法、電化學(xué)分析法、化學(xué)發(fā)光法和熒光光譜法等。由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有分析速度快、時(shí)間分布穩(wěn)定、檢出限低、分析范圍寬等特點(diǎn)，因此采用ICP-OES法進(jìn)行燒結(jié)灰中銀的測(cè)定。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器及工作條件

Optima 5300V型等離子體發(fā)射光譜儀，工作條件見表1。

表1　ICP-OES及其配件選定分析參數(shù)

2.2主要試劑

（1）硝酸（AR級(jí)）、氫氟酸（AR級(jí)）、高氯酸（AR級(jí)）、新配制王水、碳酸鈣（AR）；

（2）國(guó)家一級(jí)銅精礦標(biāo)樣；

（3）高純鐵粉：Fe%＞99.99%；

（4）銀標(biāo)液：GSB04-1712-2004；

（5）銅標(biāo)液：GBW（E）082108；

（6）鉛標(biāo)液：GBW（E）082136；

（7）去離子水。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.2000g樣品50ml聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤(rùn)濕；先加入5.0mL的濃HCl，將樣品放置于200℃的電爐上加熱蒸干，取下冷卻，依次加入5.0mLHNO3、10.0mLHF、10.0mLHClO4，繼續(xù)加熱至HClO4白煙冒盡，放置冷卻片刻后，加入新配制王水35mL，在電爐上加熱至樣品全部溶解，用少量去離子水沖洗杯壁，低溫加熱3min；取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶定容。

2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

用銀標(biāo)液繪制：稱取高純鐵粉0.1200g+碳酸鈣0.0600g七份，移取適量銅標(biāo)液和鉛標(biāo)液，按樣品的制備步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，根據(jù)含量范圍移取銀標(biāo)液所需體積，分別定容稀釋至相應(yīng)的倍數(shù)。按儀器的工作條件進(jìn)行測(cè)定，繪制工作曲線，并在同一條件下測(cè)定試樣溶液中銀元素分析線的發(fā)光強(qiáng)度。

3　結(jié)果與討論

3.1分析譜線的選擇

在譜線庫中選出銀元素的分析譜線，通過比較相對(duì)強(qiáng)度、峰值、級(jí)次及干擾情況，選擇靈敏度高，光譜干擾小且光譜干擾易被扣除的譜線作為分析線。分析線波長(zhǎng)及背景校正點(diǎn)如表2所示。

表2　銀元素的分析譜線及背景校正點(diǎn)

3.2試樣前處理方法的選擇

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，酸溶法處理試樣，在高氯酸煙冒盡試樣全部溶解的前提下，試樣能夠很好的溶解，并被酸浸取。表3分別為酸溶法進(jìn)行試樣前處理的試驗(yàn)結(jié)果。

表3　不同配比溶解酸試驗(yàn)結(jié)果（稱樣量為0.2000g，定容100mL）

3.3基體效應(yīng)與干擾消除

試驗(yàn)結(jié)果表明：試液中基體元素（主要是鐵、鈣、銅、鉛）對(duì)銀的測(cè)定基本沒有影響。所以，在配制工作曲線時(shí)保證標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液與待測(cè)溶液的基體基本匹配，即可有效地消除基體干擾，選擇干擾少的譜線和扣除背景的方式來消除光譜干擾。

3.4方法的檢出限

在確定的儀器工作條件下，按樣品分析步驟作試劑空白，測(cè)量試劑空白11次，以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的理論檢出限，得出檢出限為Ag：0.0005%。

3.5方法準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

銀元素的測(cè)定：

用所述方法對(duì)國(guó)家標(biāo)樣進(jìn)行Ag元素的測(cè)定，我們選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編碼為GBW07166和GSB04-2710-2011兩個(gè)銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值見表4。

表4　鐵精礦試樣測(cè)定結(jié)果（n=10）

3.6標(biāo)準(zhǔn)加入法回收試驗(yàn)

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣中加入不同銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率見表5。試驗(yàn)結(jié)果顯示，該方法所測(cè)的銀元素，其回收率在99～102%之間，完全滿足分析測(cè)試的要求，方法是準(zhǔn)確可靠的。

表5　機(jī)頭灰試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4　結(jié)論

用酸熔法處理燒結(jié)灰，然后采用ICP-OES法測(cè)定燒結(jié)灰中銀，跟其他分析方法相比較，方法簡(jiǎn)便快速、數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確，解決了其他方法分析周期長(zhǎng)、靈敏度低、干擾多、檢測(cè)范圍小等問題，有效的滿足了生產(chǎn)的需要，現(xiàn)已很好的用于我廠的實(shí)際分析檢測(cè)工作中。

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2016-5-20

O657.31

A

2095-2066（2016）16-0267-02