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      A類不確定度評定需注意的事項

      2016-08-30 07:37:31姜濤龔求娣程蕾林令海日照出入境檢驗檢疫局山東日照7686日照市環(huán)境保護局
      質量安全與檢驗檢測 2016年1期
      關鍵詞:輸入量重復性標準差

      姜濤龔求娣程蕾林令海(.日照出入境檢驗檢疫局 山東日照 7686;.日照市環(huán)境保護局)

      A類不確定度評定需注意的事項

      姜濤1龔求娣1程蕾2林令海1
      (1.日照出入境檢驗檢疫局山東日照276826;2.日照市環(huán)境保護局)

      根據JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》,對A類不確定度評定的概念、測試的次數、標準不確定度合成方法等進行了探討,提出評定過程中的注意事項,為進一步正確理解A類不確定度的概念和評定提供參考。

      A類不確定度;評定

      1 前言

      A類不確定度評定是對規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的評定。

      JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[1]標準中介紹的A類評定方法有:貝塞爾公式法、極差法、測量過程合并標準差法、在規(guī)范化常規(guī)檢定、校準或檢測中評定合并樣本標準差法、預評估重復性法(后者是該標準新增加的一種)。檢測實驗室常用的有貝塞爾公式法和預評估重復性法。A類評定看似簡單,但若不全面正確理解其含義,也往往會在不確定度評定中出現(xiàn)錯誤。常見在一些論文、文獻A類不確定度評定中,存在概念模糊或依據不明等問題,現(xiàn)把這些需注意的事項提出來,供大家商榷和參考。

      2 評定對象應注意的事項

      在標準或文件中A類評定亦稱精密度或重復性,依評定方法而言,它們是一致的。但從針對的評定對象而言,卻不一定一致。A類評定的對象是被測量或輸出量。JJF1059.1標準明確指出 A類評定“是對被測量進行獨立重復觀測,通過所得到的一系列測得值,用統(tǒng)計分析方法獲得實驗標準偏差……?!保ㄒ奐JF1059.1中的4.3.2.1 A類評定的方法)。

      這里應注意兩個方面的問題,一是A類評定針對的是被測量或輸出量,而不是輸入量或影響它們的一些影響量。而個別論文中把對輸入量或影響量的重復性試驗,當作A類評定,這顯然與標準的概念不符。二是應注意獨立重復觀測,只有獨立測試才能盡可能地囊括測試中所有隨機效應的來源。

      例如檢測某物料中某成分的百分含量 (%),其輸入量為體積(V)、濃度(C)和質量(m)。正確的A類評定應該對物料的多個樣品進行獨立測試,計算其測試結果(百分含量)的標準差,從而計算出A類標準不確定度。而有些評定中卻把輸入量濃度C或質量m、體積V中的影響量的重復性,作為A類標準不確定度的評定。這樣既不符合A類評定針對的是被測量,又不符合獨立重復觀測的原則。它僅是輸入量重復性的不確定度,不能代表測試系統(tǒng)的A類不確定度。

      在實際測試結果A類不確定度評定中,只要按照標準要求,對被測量進行充分的重復測定,根據測試結果計算出A類標準不確定度后,在對其他輸入量的不確定度評定時,就無需再對它們分別進行重復性試驗。例如上面提及的物料中的某百分含量,只要對物料的多個樣品進行獨立測試,計算出A類標準不確定度后,其濃度、體積、稱量、儀器等各分量的隨機效應都已包括其中,無需再對這些分量分別進行重復性不確定度的評估。

      3 測試次數應注意的事項

      JJF1059.1標準中闡述:A類評定方法通常比用其他評定方法所得到的不確定度更為客觀,并具有統(tǒng)計學的嚴格性,但要求有充分的重復次數。此外,這一測量程序中重復測量所得的測得值,應相互獨立。A類評定時,應盡可能考慮隨機效應的來源,使其在測得值中得到反映。這里強調了A類評定應有充分的重復次數。

      但有些專家認為大多數國家測試標準,規(guī)定的重復測試次數是2次,故在評定A類不確定度時,應按標準中實際規(guī)定的2次測試數據進行A類不確定度的評定。下面是某標準中的一個舉例。

      示例1:按國家標準×××測試某成分百分含量,標準規(guī)定重復測試2次,測試結果 (%)分別為8.73,8.70,不確定度的A類評定按實際測試數據計算為:

      示例1從形式上看是實事求是地按照國家標準規(guī)定的操作得出了A類不確定度,但其實這是對A類不確定度評定認識上的誤解。因為A類評定,應盡量包括測試過程中所有的隨機效應,包括儀器重復性、樣品偏析(均勻度)、稱量重復性、體積重復性、讀數重復性、終點重復性等諸多隨機效應。這樣在測試次數足夠多的情況下,才能體現(xiàn)出測試體系的這些隨機效應,不應當理解為僅是這兩次測試的隨機因素。

      另外,兩次測試數據用貝塞爾公式計算標準差,其分散性差異太大,有時可能差值很大,有時可能很小,甚至為零。例如在煤炭兩次重復測試中,全硫、灰分等的數據經常會出現(xiàn)完全相等的情況,這時用貝塞爾公式計算它的標準差為0,則出現(xiàn)A類評定為0的情況,即錯誤地得出試驗無隨機效應的結論,這與事實相違背。因此,建議最好不要用兩次的重復測試數據來評估A類不確定度。

      若使用預評估重復性進行A類不確定度評定,測試的次數一般不小于10(見JJF1059.1中的4.3.2.6預評估重復性),通常重復試驗不超過15次(見CNAS—GL06中的7.11.2)[2]。

      4 標準不確定度合成應注意的事項

      A類標準不確定度雖然不是數學模型中的一個輸入量,但在合成標準不確定度中都把它作為一個不確定度的分量來進行處理,但處理的方法有所不同,在文獻及論文中常見有相對標準不確定度計算法、直接合成法和重復性分量法。

      4.1相對標準不確定度計算法

      實驗室測試的數學模型一般都比較復雜,用靈敏系數計算很麻煩,容易出錯。在此情況下,許多數學模型可用相對標準不確定度的方法計算合成標準不確定度,這樣可以避免求偏導數,這也是檢測實驗室近十幾年來不確定度評定的發(fā)展趨勢,不少文章中對A類不確定度合成也采用了這種方法,見示例2。

      示例2:在重復性條件下,對同一物料的樣品進行10次獨立測試,測試結果的平均值xˉ=8.537%,單次測試標準差為0.0215%,則A類標準不確定度uA為:

      A類相對標準不確定度urel,A與B類各個分量的相對標準不確定度利用方和跟法合成,求得相對合成標準不確定度或合成標準不確定度。

      4.2直接合成法

      該方法是先評估出A類標準不確定度uA,再評估出B類標準不確定度uB(若B類標準不確定度由多個分量構成,則對每個分量評定不確定度,再把它們合成),然后按以下公式計算出合成標準不確定度:

      方法舉例見JJF1059.1附錄A中A.2.1示例。

      4.3重復性分量法

      試驗中許多輸入量的重復性變化,可以合成為一個總的重復性精密度,作為不確定度評定中的一個分量。即把重復性精密度(Rep)(以相對標準偏差表示)作為與各個輸入量并列的輸入量對待,不過其數值x應等于1.0。若采用相對標準不確定度計算,即urel,A=uA/1.0=uA。也就是說A類相對標準不確定度urel,A與A類標準不確定度uA一致 (可參閱CNASGL06中的附錄A中的例A2、例A3、例A4等例子)。

      采用這種方法的A類相對標準不確定度urel,A與A類標準不確定度uA是一致的。

      若用靈敏系數計算,則靈敏系數的數值x亦應等于1.0(見CNAS-GL06中的8.2.4條款)。

      以上3種處理方法,筆者認為第一種方法(4.1)不太合理,降低了A類不確定度在總不確定度中的貢獻。比較合理的是后兩種方法,這是因為A類標準不確定度與整個測試程序(系統(tǒng))有關,是對最終的測試結果產生影響,即對輸出量y直接產生影響。所以在合成不確定度時,最好采用后兩種方法。

      5 結論

      A類不確定度的評定是測量不確定度評定流程中的重要的環(huán)節(jié),它表征了試驗測試系統(tǒng)隨機效應導致的不確定度。只有正確理解A類不確定度的定義,對被測量進行充分的獨立測試次數,并按合理的處理方法計算出合成不確定度,才能得出完整的擴展不確定度。

      [1]JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示[S].

      [2]CNAS-GL06化學分析中不確定度的評估指南[S].

      Items for the Evaluation of Type A Uncertainty

      JIANG Tao1,GONG Qiudi1,CHENG Lei2,LIN Linghai1
      (1.Rizhao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Rizhao,Shandong,276826;2.Rizhao Environmental Protection Bureau)

      According to the JJF1059.1-2012<Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement>,the concept of evaluation of type A uncertainty,measurement times and method of combined standard uncertainty are introduced.Some items for the evaluation are presented,which has a certain reference value on understanding the concept of type A uncertainty and evaluation practice.

      Type A Uncertainty;Evaluation

      O651

      E-mail:suzh17@163.com

      2015-08-06

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