許曉慧，谷周雷（承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司，河北　承德　067000）

高溫高壓密閉溶樣測(cè)定痕量金

許曉慧，谷周雷
（承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司，河北承德067000）

樣品經(jīng)過馬弗爐灼燒，采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣系統(tǒng)，用2+1王水溶解，經(jīng)過泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫，用石墨爐原子吸收測(cè)定。本文通過研究采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣，既能夠減少對(duì)工作人員和環(huán)境的危害，又能提高生產(chǎn)效率，而且結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，適合大批量地質(zhì)化探樣品中痕量金的測(cè)定。

高溫高壓；泡沫塑料；原子吸收；痕量金

目前測(cè)定化探樣品中的金多采用泡沫塑料富集分離——石墨爐原子吸收法，因其檢出限低，靈敏度高，精密度好，操作簡(jiǎn)單等得到廣泛應(yīng)用。但是該方法中大多采用三角瓶低溫電熱板加熱的方法溶樣，產(chǎn)生的酸氣危害環(huán)境和人體健康，生產(chǎn)效率較低，不適合大批量化探樣品的化驗(yàn)。

1　實(shí)驗(yàn)方案

1.1主要儀器和試劑材料

SensAAG型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，進(jìn)口石墨管，進(jìn)口金空心陰極燈，馬弗爐，回旋式震蕩器，封閉式溶鍋。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1μg/ L Au，φ=10%的王水。金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100g/L Au，φ=10%的王水介質(zhì)，由Au 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液采用逐級(jí)稀釋法配制而成。硫脲溶液：10g/L 水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配?？箟难幔?0g/L 水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。Fe3+溶液：50g/L。氟化氫銨溶液：50g/L。王水（2+1）∶75mL HCl 加25mL HNO3混合后，加50mL 水，攪勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。泡沫塑料：將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小塊，用1%的鹽酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗干凈，浸泡在清水中備用。

1.2儀器工作條件

波長(zhǎng)242.8nm，狹縫寬度1.5nm，時(shí)間常數(shù)0.1S，燈電流4.4mA，負(fù)高壓400V，測(cè)量模式為峰高，氘燈扣背景，樣品導(dǎo)入方式為自動(dòng)進(jìn)樣，樣品體積20ul，基體改進(jìn)劑體積6ul。

表1　石墨爐加熱程序

1.3實(shí)驗(yàn)方法

稱取10.0g試樣放置于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)，從低溫升到650℃后保溫1h。取出冷卻后，將試料倒入溶礦瓶中，用氟化氫銨溶液潤(rùn)濕，加入新配制（2+1）王水15mL，擰緊瓶蓋放入水浴鍋中加熱1.5小時(shí)。冷卻后用水稀釋至150mL，加入10mL三氯化鐵（50g/L）溶液和一塊處理好的泡沫塑料，振蕩1h。取出泡沫塑料，用水洗去礦渣和酸，擠干，放入已加入5mL硫脲解脫液的比色管中，置于沸水浴中保持30min。然后將泡沫塑料取出，待溶液冷卻后上機(jī)測(cè)定。

2　結(jié)果與討論

2.1兩種溶樣方法的結(jié)果比對(duì)

稱取4份標(biāo)準(zhǔn)管理樣品，分別采取電熱板加熱三角瓶溶樣和溶礦瓶封閉水浴溶樣方式，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行操作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。從表二可以看出，溶礦瓶封閉水浴溶樣比電熱板加熱三角瓶溶樣更準(zhǔn)確可靠。

表2　標(biāo)準(zhǔn)樣品Au 測(cè)定結(jié)果（×10-9）

2.2兩種溶樣方法的優(yōu)劣

傳統(tǒng)的電熱板加熱三角瓶溶樣過程中，酸氣不斷揮發(fā)，對(duì)工作人員和環(huán)境都有危害，而且使用250ml三角瓶，一個(gè)低溫爐一次最多只能擺放42件樣品，效率較低。溶礦瓶封閉水浴溶樣過程中，由于瓶子是密閉的，酸氣不會(huì)蒸發(fā)至空氣里面，而是充滿整個(gè)瓶子，使瓶中的氣壓升高，在高溫高壓條件下，試樣溶解更快速完全，而且無毒無害。本方法一個(gè)溶鍋一次最多能溶120件樣品，大大提高了工作效率。另外溶樣時(shí)加入的氟化氫銨溶液能夠釋放被硅酸鹽包裹的金，但對(duì)玻璃三角瓶有嚴(yán)重的腐蝕作用，而本實(shí)驗(yàn)采用的溶礦瓶是聚四氟乙烯材料制成的，彌補(bǔ)了這一缺陷。

3　結(jié)語

按照實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)空白溶液進(jìn)行12次測(cè)定并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3s 計(jì)算方法的檢出限，得到方法檢出限為0.04ng/g 。選擇標(biāo)準(zhǔn)管理物質(zhì)GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b分別平行稱取12份，按照本文擬定的分析方法測(cè)定Au 含量，計(jì)算其方法的準(zhǔn)確度（RE）和精密度（RSD），均達(dá)到了《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》要求，已用于幾十萬件地質(zhì)化探樣品中痕量金的測(cè)定。

［1］孫曉玲，于照水，張勤.泡沫塑料吸附富集—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定勘查地球化學(xué)樣品中超痕量金［J］.巖礦測(cè)試，2002，21（04）：266-269.

［2］彭忠瑾.泡沫吸附-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量金［J］.廣東化工，2015，42（305）：222-223.

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.10.258

許曉慧（1985-），河北沽源人，助理工程師，研究方向：化學(xué)分析。