后處理溫度對(duì)EP/CF復(fù)合材料拉伸性能影響*

答建成，周細(xì)應(yīng)，朱玉坤，戚文

（1.上海工程技術(shù)大學(xué)材料工程學(xué)院，上海 201620； 2.上海中國(guó)彈簧制造有限公司技術(shù)中心，上海 201901）

后處理溫度對(duì)EP/CF復(fù)合材料拉伸性能影響*

答建成1，周細(xì)應(yīng)1，朱玉坤1，戚文2

（1.上海工程技術(shù)大學(xué)材料工程學(xué)院，上海 201620； 2.上海中國(guó)彈簧制造有限公司技術(shù)中心，上海 201901）

采用模壓成型工藝和拉擠工藝制備了加捻碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂（EP/CF）復(fù)合材料，利用微機(jī)控制電液伺服萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)和掃描電子顯微鏡研究了不同后處理溫度對(duì)EP/CF復(fù)合材料的拉伸性能和斷面微觀形貌的影響。研究表明，相對(duì)于高溫后處理下的EP/CF復(fù)合材料，室溫后處理下的EP/CF 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較優(yōu)，其拉伸強(qiáng)度接近890 MPa；而隨著后處理溫度的升高，EP/CF復(fù)合材料的截面和表面顯微硬度值呈先上升后下降趨勢(shì)，當(dāng)后處理溫度為150℃時(shí)，其硬度值最優(yōu)。隨著后處理溫度的上升，樣品的斷面形態(tài)由撕拉態(tài)變?yōu)榧羟袪顟B(tài)，整個(gè)斷面轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗝妫珽P與CF之間的界面變差。較優(yōu)后處理工藝為低溫后處理；同時(shí)，常溫固化劑下的EP和CF體系選擇后處理工藝優(yōu)化時(shí)，后固化溫度應(yīng)接近固化體系溫度進(jìn)行優(yōu)化處理。

后處理溫度；加捻；碳纖維；環(huán)氧樹(shù)脂；復(fù)合材料；拉伸性能

TB332

A

1001-3539（2016）10-0062-05

碳纖維（CF）復(fù)合材料具有比強(qiáng)度和比剛度高、質(zhì)量輕、耐高溫、耐腐蝕以及熱力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)

［1-3］，被廣泛地應(yīng)用于汽車、航空航天和交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。伴隨著CF復(fù)合材料的出現(xiàn)，研究者不斷地致力于優(yōu)化工藝來(lái)提高CF復(fù)合材料的力學(xué)性能。而各種工藝參數(shù)如固化溫度、固化速度、加工方式以及后固化工藝等因素對(duì)CF復(fù)合材料最終產(chǎn)品的力學(xué)性能有重要的影響。

CF增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂（EP/CF）復(fù)合材料在固化成型后產(chǎn)生殘余應(yīng)力，通過(guò)一定的熱（后）固化處理可以減小固化過(guò)程中形成的殘余應(yīng)力并使固化度進(jìn)一步提高，從而使復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到改善［4］。目前研究后固化工藝對(duì)CF復(fù)合材料的彎曲性能的影響較多，而研究后處理溫度對(duì)CF復(fù)合材料拉伸性能的影響較少。國(guó)外的G. A.George 等［5-6］研究了后處理工藝對(duì)樹(shù)脂基復(fù)合材料的特征轉(zhuǎn)變溫度的影響，說(shuō)明后處理的研究對(duì)復(fù)合材料性能影響的重要性。國(guó)內(nèi)王志遠(yuǎn)等［7-10］研究了后處理工藝對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂（或聚三唑）/碳（或苧麻、亞麻）纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能的影響，并得到該工藝下較優(yōu)的工藝參數(shù)。因此，對(duì)CF復(fù)合材料的后處理工藝進(jìn)行研究，得到較優(yōu)的工藝參數(shù)對(duì)提高CF復(fù)合材料拉伸性能極其重要。

為此，筆者主要以拉伸性能和斷面形貌作為評(píng)價(jià)工藝參數(shù)的指標(biāo)，制定了實(shí)驗(yàn)的后處理工藝過(guò)程。在此基礎(chǔ)上，探討了不同后處理溫度對(duì)CF復(fù)合材料的拉伸性能和顯微硬度的影響，并借助掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)斷面形貌以及CF與EP的界面進(jìn)行了觀察和分析，得到較為優(yōu)化的工藝參數(shù)。

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1主要原材料

EP：AG-80，上海華誼樹(shù)脂有限公司；CF：T700 SC （12000 -50 C ），日本東麗公司；固化劑：二乙烯三胺（DETA ），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

脫模劑：55-NC，江陰凱曼科技發(fā)展有限公司；助劑：自制。

1.2主要儀器與設(shè)備

電子天平：FA 2104 型，舜宇恒平儀器公司；超聲波：SK-1200H 型，上?？茖?dǎo)超聲波儀器有限公司；

數(shù)顯水浴加熱器：HH-2型，上海梅香儀器有限公司；

烘箱：101-2 型，上海市恒三儀器有限公司；微機(jī)控制電液伺服萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：WAW -600型，上海三思縱橫機(jī)械制造有限公司；

顯微硬度計(jì)：MH-VK型，上海泰明光學(xué)儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：S-3400N型，日本日立公司；

管式雙層模具：自制。

1.3EP/CF復(fù)合材料的制備

利用RTM 模壓成型工藝和拉擠工藝制備了EP /CF復(fù)合材料的棒材，制備的工藝流程圖如圖1所示。

1.4后處理工藝

將制備好的試樣在室溫固化6 h后，從模具中取出，參照相關(guān)資料［11］設(shè)定了EP/CF復(fù)合材料后處理工藝。將試樣分為6組，每組3個(gè)，每組試樣分別放人烘箱中進(jìn)行后處理。后處理溫度分別在室溫、50，70，90，130，150℃和180℃下，后處理時(shí)間為2 h，后處理時(shí)間到達(dá)后，關(guān)掉烘箱，使試樣隨爐子冷卻到室溫后取出試樣。

圖1　EP/CF復(fù)合材料的制備工藝流程圖

1.5性能測(cè)試與表征

拉伸性能按照GB/T 1447-2005測(cè)試，每個(gè)溫度下測(cè)試3個(gè)試樣，測(cè)試后取其平均值。

硬度測(cè)試：用顯微硬度計(jì)對(duì)不同后處理溫度的復(fù)合材料樣品的截面和表面測(cè)試顯微硬度值，選用載荷1 000 N，持續(xù)15 s的顯微硬度計(jì)。對(duì)同一溫度下的樣品進(jìn)行多個(gè)顯微硬度值的測(cè)試，取其平均值。

拉伸斷面形貌的SEM測(cè)試：將EP/CF復(fù)合材料樣品的斷面在丙酮中超聲波清洗后，在掃描前對(duì)樣品噴金處理，通過(guò)SEM對(duì)其斷面的全貌、部分形貌以及碳纖維和樹(shù)脂界面形貌進(jìn)行觀察并拍照。

2　結(jié)果與討論

2.1后處理溫度對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

（1）拉伸性能。

不同后處理溫度下的EP/CF復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度如圖2所示。從圖2可以看出，隨著后處理溫度的升高，拉伸強(qiáng)度下降的趨勢(shì)越來(lái)越明顯；在室溫下，EP/CF復(fù)合材料試樣的拉伸強(qiáng)度接近890 MPa，當(dāng)后處理溫度為90℃時(shí)，拉伸強(qiáng)度接近495 MPa，而后處理溫度為150℃時(shí)，拉伸強(qiáng)度約為245 MPa，后處理溫度為150℃后，拉伸強(qiáng)度基本上保持平穩(wěn)狀態(tài)；進(jìn)一步說(shuō)明低溫下EP/CF 復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度大于高溫下的拉伸強(qiáng)度。

造成上述的原因是：（1）與選用的常溫固化劑（DETA）和EP有關(guān)，溫度上升使EP/CF復(fù)合材料棒材中未充分固化的EP匯聚到一起，進(jìn)一步使CF和EP的界面處出現(xiàn)分層現(xiàn)象，EP樹(shù)脂和CF間咬合形式變化，從而影響EP/CF的拉伸強(qiáng)度值；（2）EP/CF復(fù)合材料中的EP鏈和環(huán)在加熱過(guò)程中發(fā)生斷裂現(xiàn)象造成。

圖2　不同后處理溫度對(duì)EP/CF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度的影響

（2）顯微硬度。

測(cè)試在不同后處理溫度下的EP/CF復(fù)合材料表面和截面的顯微硬度值其曲線如圖3所示。

圖3　不同后處理溫度對(duì)EP/CF復(fù)合材料的顯微硬度的影響

從圖3可以看出，隨著后處理溫度的升高，EP /CF復(fù)合材料的截面和表面顯微硬度逐漸上升，但當(dāng)后處理溫度到150℃以后，EP/CF復(fù)合材料的截面和表面顯微硬度下降。主要原因是EP和CF的熱膨脹系數(shù)不同，固化結(jié)束后冷卻過(guò)程中在復(fù)合材料內(nèi)部不可避免地產(chǎn)生應(yīng)力集中，此外樹(shù)脂在固化過(guò)程中的體積收縮也會(huì)形成收縮應(yīng)力。殘余應(yīng)力同時(shí)存在于基體、纖維和界面上，基體中的應(yīng)力會(huì)使基體的性質(zhì)發(fā)生變化，使基體的力學(xué)性能下降，甚至?xí)鸹w的破壞［12］。由此可知，合適的后處理溫度可以提升 CF/EP 復(fù)合材料的剛性，即硬度值來(lái)反映剛性。另外，對(duì)EP/CF復(fù)合材料后處理結(jié)束后，通過(guò)聲音敲擊法和加工過(guò)程來(lái)判斷，明顯感覺(jué)EP/CF復(fù)合材料的剛性增強(qiáng)。總之，選用合適的后處理溫度能夠優(yōu)化EP/CF復(fù)合材料的剛度。

2.2EP/CF 復(fù)合材料斷面形貌

（1）不同后處理溫度下EP/CF復(fù)合材料的拉伸斷面的形貌。

圖4為EP/CF復(fù)合材料樣品分別在后處理溫度為室溫、90，130，180℃下的拉伸斷面的SEM照片。

圖4　EP/CF復(fù)合材料拉伸斷面的SEM照片

從圖4a可以看出，EP/CF復(fù)合材料的拉伸斷面高低起伏不平、表面特別粗糙；并可以看出在拉伸過(guò)程中，EP/CF復(fù)合材料中的微碳纖維絲被拉拔和撕扯出來(lái)；同時(shí)在拉伸過(guò)程中伴隨有碳纖維絲的斷裂聲響以及斷裂時(shí)的巨響；這些現(xiàn)象阻礙了拉伸過(guò)程中復(fù)合材料的裂紋擴(kuò)展，有效地提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。同樣，從圖4b可以看出，材料的形貌轉(zhuǎn)變?yōu)樯晕⑵秸麪顟B(tài)，但仍存在高低起伏的形態(tài)，表面粗糙，斷面形貌開(kāi)始發(fā)生轉(zhuǎn)變；同樣，也有持續(xù)較長(zhǎng)的聲響。當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，從圖4c可以看出材料的斷面形貌基本呈平整狀態(tài)；斷面形貌變?yōu)榇鄶酄顟B(tài)；相對(duì)于圖4b的拉伸過(guò)程中的聲響已變化的更加小。當(dāng)后處理溫度增加到180℃時(shí)，可以看出整個(gè)形貌出現(xiàn)反轉(zhuǎn)，出現(xiàn)大量的高低起伏及大塊的深坑狀態(tài)；材料的斷面已發(fā)生大量脆斷；拉伸過(guò)程只有一聲斷裂的巨響。由文獻(xiàn)［13-14］可知，EP /CF復(fù)合材料的形貌和斷裂聲音決定其性能?？傮w上，隨著溫度的升高，斷面形貌由高低起伏不平、表面粗糙狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔褷顟B(tài)；主要原因是常溫下進(jìn)行固化時(shí)，由于樹(shù)脂和增強(qiáng)纖維的熱膨脹系數(shù)不同，固化結(jié)束后在復(fù)合材料內(nèi)部不可避免地產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，此外樹(shù)脂在固化過(guò)程中的體積收縮也會(huì)形成收縮應(yīng)力。通過(guò)后處理工藝使得單一樹(shù)脂和CF制備CF復(fù)合材料中的殘余應(yīng)力同時(shí)存在于基體、纖維和界面上，基體中的應(yīng)力會(huì)使基體的性質(zhì)發(fā)生變化，從而使得基體材料性能下降，應(yīng)力集中更加明顯，從而引起復(fù)合材料的破壞狀態(tài)發(fā)生變化。進(jìn)一步說(shuō)明EP/CF復(fù)合材料選用室溫固化劑固化后，為了消除固化過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，選用的后處理溫度不宜過(guò)高。

（2） EP與CF界面處的斷面形貌。

圖5為EP/CF復(fù)合材料樣品分別在后處理溫度為室溫、90，130，180℃的EP和CF界面處的SEM照片。

圖5　EP/CF復(fù)合材料樹(shù)脂與纖維界面的SEM照片

從圖5a可以看出，EP/CF復(fù)合材料中纖維束和EP的分布比例較均勻，CF束（絲）貫穿于樹(shù)脂基體中，EP和CF的界面結(jié)合吻合較好，可以看到高低起伏表面形貌；而從圖5b可以看出，樣品中CF束（絲）和EP的分布出現(xiàn)分散狀態(tài)，CF絲（束）集中于一起，樹(shù)脂基體聚集于一起，同樣，也有部分CF在拉伸時(shí)被撕出，CF和樹(shù)脂基的界面結(jié)合較少；但從圖5c可看出，CF和EP界面處出現(xiàn)切斷的形態(tài)，在拉伸中有大塊CF被整體拉斷現(xiàn)象；從圖5d可看出，樹(shù)脂基體有明顯的脆性狀態(tài)，CF和EP界面處結(jié)合為簡(jiǎn)單堆積態(tài)。對(duì)比了文獻(xiàn)［15-17］后，筆者也利用SEM來(lái)觀察后處理溫度對(duì)拉斷后的CF與樹(shù)脂界面形貌。所以，隨著溫度的升高，樹(shù)脂基體狀態(tài)發(fā)生變化，樹(shù)脂基體變得更脆，出現(xiàn)大量的樹(shù)脂基體聚集現(xiàn)象；CF斷裂方法發(fā)生變化，由撕扯斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟袛嗔?；CF和EP基體界面處結(jié)合由咬合變?yōu)槎逊e狀態(tài)。

3　結(jié)論

（1）相對(duì)于高溫處理下的EP/CF復(fù)合材料，室溫處理下的EP/CF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較優(yōu)，其拉伸強(qiáng)度接近890 MPa；而隨著后處理溫度的升高，EP/CF復(fù)合材料的截面和表面顯微硬度值呈先上升后下降趨勢(shì)，當(dāng)后處理溫度為150℃時(shí)，其硬度值最優(yōu)，說(shuō)明EP/CF復(fù)合材料的剛性變強(qiáng)。

（2）通過(guò)SEM對(duì)EP/CF復(fù)合材料樣品的拉伸斷面形貌和EP與CF界面處結(jié)合狀況分析可知，隨著后處理溫度的上升，樣品的斷面形態(tài)由撕拉態(tài)變?yōu)榧羟袪顟B(tài)，斷面形貌由大的高低起伏狀變?yōu)橄鄬?duì)平整的狀態(tài)，樹(shù)脂基體轉(zhuǎn)變?yōu)榫奂拇髩K脆性狀態(tài)，整個(gè)斷面轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗝妗?/p>

（3）總體上，隨著后處理溫度的上升，EP/CF復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)；而EP/CF復(fù)合材料的截面和表面顯微硬度值呈先上升后下降趨勢(shì)；拉伸斷面形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗝?，EP/CF復(fù)合材料的界面上樹(shù)脂狀態(tài)發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變；因此，較優(yōu)后處理工藝為低溫后處理。另外，常溫固化劑下的EP和CF體系選擇后處理工藝優(yōu)化時(shí)，后固化溫度應(yīng)接近固化體系溫度進(jìn)行優(yōu)化處理。

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歐文斯科寧再攜新產(chǎn)品亮相中國(guó)國(guó)際復(fù)合材料展

2016年8月31日至9月2日，世界玻璃纖維增強(qiáng)材料和復(fù)合材料系統(tǒng)工程材料生產(chǎn)商歐文斯科寧在2016年第22屆中國(guó)國(guó)際復(fù)合材料工業(yè)技術(shù)展覽會(huì)上展示了新產(chǎn)品以及各種特色復(fù)合材料解決方案。

歐文斯科寧公司重點(diǎn)展示了該公司積極應(yīng)對(duì)不同市場(chǎng)的多元化需求、保持產(chǎn)品領(lǐng)先的能力以及與各領(lǐng)域客戶通力協(xié)作的實(shí)力。歐文斯科寧復(fù)合材料解決方案的優(yōu)勢(shì)在于增強(qiáng)耐用性、設(shè)計(jì)更自由、耐腐蝕性強(qiáng)，使 材料輕量化以減輕燃油消耗及二氧化碳排放。

歐文斯科寧大中華區(qū)總經(jīng)理姚方迪先生介紹了歐文斯科寧在全球復(fù)合材料領(lǐng)域中的發(fā)展情況以及后繼發(fā)展情況，包括風(fēng)電行業(yè)、建筑行業(yè)、汽車行業(yè)。

歐文斯科寧還展出了玻纖增強(qiáng)材料為基礎(chǔ)的解決方案，包括車輛輕量化的汽車零部件、能源行業(yè)電線桿以及聚氨酯玻纖拉擠工藝產(chǎn)品。同時(shí)還展示了長(zhǎng)玻璃纖維連續(xù)增強(qiáng)熱塑性塑料（LFT）復(fù)合材料生產(chǎn)用直接紗。

PipeStrandTM兩個(gè)產(chǎn)品組成的玻纖方案延長(zhǎng)了管道、水槽、容器的使用壽命。WindStrand產(chǎn)品降低了風(fēng)電產(chǎn)品的成本。在汽車領(lǐng)域，提供了連續(xù)性纖維增強(qiáng)熱塑性樹(shù)脂方案，產(chǎn)品提高了復(fù)合材料生產(chǎn)線的速度，并且通過(guò)提高玻纖含量實(shí)現(xiàn)了許多新的應(yīng)用領(lǐng)域的突破。

這些多元化的產(chǎn)品特性在一定程度上反映出了現(xiàn)在有些行業(yè)在安全、使用年限、輕量化、易安裝、易維護(hù)、設(shè)計(jì)自由度，可持續(xù)性以及性價(jià)比等方面的需求是最為迫切的。

（工程塑料應(yīng)用）

EVOLVA與美國(guó)海軍合作開(kāi)發(fā)白藜蘆醇基復(fù)合材料

瑞士生物技術(shù)公司EVOLVA正與美國(guó)海軍合作，致力于開(kāi)發(fā)一類新的結(jié)構(gòu)樹(shù)脂基復(fù)合材料——采用EVOLVA公司獨(dú)特配方的白藜蘆醇基復(fù)合材料。EVOLVA已生產(chǎn)并交付這種特定的配方設(shè)計(jì)，并將繼續(xù)與海軍合作，推進(jìn)這一新型復(fù)合材料的應(yīng)用和發(fā)展。

目前市面上的碳纖維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料往往不適合高耗能、高失火危險(xiǎn)的應(yīng)用，如油箱、發(fā)動(dòng)機(jī)部件、高層建筑、電梯、火箭、火車和鋰電池外殼。

這種通過(guò)測(cè)試的聚合物樹(shù)脂基體是EVOLVA依據(jù)白藜蘆醇特殊配方而成，可在工業(yè)規(guī)模上使用先進(jìn)的生物技術(shù)和發(fā)酵技術(shù)經(jīng)濟(jì)地和可持續(xù)生產(chǎn)，繼而轉(zhuǎn)化為熱固性單體，然后進(jìn)行聚合，采用標(biāo)準(zhǔn)制造技術(shù)成型。

該公司負(fù)責(zé)人表示，其白藜蘆醇制作的原型材料初步試驗(yàn)均表現(xiàn)良好。

據(jù)報(bào)道，白藜蘆醇聚合物復(fù)合材料比鋁輕，不含鹵族元素，能夠長(zhǎng)時(shí)間暴露于高溫和火焰中而不燃燒或結(jié)構(gòu)降解。白藜蘆醇聚合物復(fù)合材料還需要進(jìn)行更多的測(cè)試，如果結(jié)果保持一致，復(fù)合材料屆將迎來(lái)一類新的結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

（中國(guó)聚合物網(wǎng)）

Effects of Post-Treatment Temperature on Tensile Properties of EP/CF Composite

Da Jiancheng1， Zhou Xiying1， Zhu Yukun1， Qi Wen2
（1. College of Materials Engineering， Shanghai University of Engineering Science， Shanghai 201620， China；2. Tech Center， China Spring Corporation Limited， Shanghai 201901， China）

Twisting carbon fiber reinforced epoxy resin （EP/CF） composite was produced by compression molding and pull extrusion processes. The effect of post treatment temperature on tensile property and fracture surface morphology of the composite were studied using universal testing machine and scanning electron microscope. The results show that compared with the EP/ CF composites under high temperature post treatment， the tensile strength of the EP/CF composites under room temperature post treatment is better and the tensile strength is near to 890 MPa. With the post treatment temperature increasing， the micro hardness of the surface and cross section of the composite material increase first and then decrease. The hardness of the EP/CF composite is the best when the post-treatment temperature is 150℃. The fracture form of the composite is changed into a shear state. The fracture state becomes brittle， and the interface between the resin and carbon fiber is poor. The better post treatment process is obtained after low temperature treatment， and the composite are prepared under normal temperature curing agent curing EP/CF system， and the post curing temperature should be close to the curing system temperature to optimize the performance of the composite.

post-treatment temperature；twisting； carbon fiber； epoxy resin； composite； tensile property

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.10.013

*上海市寶山區(qū)科學(xué)技術(shù)委員會(huì)產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目（BKW2014110）

聯(lián)系人：周細(xì)應(yīng)，博士，教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)樘祭w維復(fù)合材料制備和性能

2016-07-17