劉慧叢，李　峰，張建周，姬振江，王　萌，朱立群

(1 北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100191；2西安飛行自動(dòng)控制研究所,西安 710065)

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硅溶膠對(duì)LY12CZ鋁合金硼硫酸陽(yáng)極氧化的影響

劉慧叢1，李峰2，張建周2，姬振江1，王萌1，朱立群1

(1 北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100191；2西安飛行自動(dòng)控制研究所,西安 710065)

在硼硫酸氧化溶液(45g/L硫酸、8g/L硼酸)中分別添加體積分?jǐn)?shù)為10%，20%，30%的硅溶膠，以15V的外加電壓對(duì)LY12CZ鋁合金試樣進(jìn)行陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)。對(duì)氧化過(guò)程進(jìn)行電流(電壓)-時(shí)間曲線測(cè)試實(shí)驗(yàn)，對(duì)獲得的氧化膜進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察、耐點(diǎn)滴腐蝕實(shí)驗(yàn)、中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)交流阻抗測(cè)試，研究了不同含量硅溶膠對(duì)鋁合金硼硫酸氧化膜層氧化過(guò)程、微觀結(jié)構(gòu)以及耐蝕性的影響。研究結(jié)果表明：不同含量的硅溶膠在硼硫酸溶液中能夠影響鋁合金陽(yáng)極氧化膜層的生成以及溶解過(guò)程，提高所生成膜層的致密性以及平整性，進(jìn)而提高了氧化膜層的耐蝕性能。

硅溶膠；鋁合金；硼硫酸；陽(yáng)極氧化；耐蝕性

鋁合金由于其良好的綜合性能，在航空航天等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用[1]。然而，鋁合金在苛刻的環(huán)境條件下會(huì)發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。為提高其耐腐蝕性能，通常會(huì)對(duì)鋁合金表面進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。鋁合金的陽(yáng)極氧化是利用電解作用使鋁基體表面形成氧化膜的過(guò)程，是一種特殊的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜技術(shù)，它的優(yōu)點(diǎn)是耐蝕性強(qiáng)，與基體的結(jié)合力較強(qiáng)[2]。其中，傳統(tǒng)的鉻酸陽(yáng)極氧化工藝可以得到致密性好、耐蝕性好的膜層，但是其過(guò)程中使用的大量的六價(jià)鉻離子會(huì)帶來(lái)一定的環(huán)境污染和人體健康危害問(wèn)題，導(dǎo)致該工藝逐漸被限制[3,4]。

近年已有許多學(xué)者研究了環(huán)保型的代替鉻酸的鋁合金陽(yáng)極氧化技術(shù)，通過(guò)在硫酸為基礎(chǔ)的溶液中加入稀土鹽、硼酸、酒石酸等有機(jī)酸、溶膠等物質(zhì)，從不同程度上影響膜層的生長(zhǎng)過(guò)程，從而增強(qiáng)了膜層的耐蝕性、致密性[5-8]。如波音公司的硼酸-硫酸鋁合金陽(yáng)極氧化工藝專利，硼酸作為一種弱酸，在氧化過(guò)程中能夠起到緩解作用，在一定程度上避免了傳統(tǒng)工藝中的六價(jià)鉻離子的問(wèn)題同時(shí)，能夠獲得膜層性能類似于鉻酸陽(yáng)極氧化得到的膜層，但是這些工藝仍然采用稀鉻酸(Cr6+濃度0.045～0.1g/L，pH 3.2～3.8，18～20min)對(duì)其氧化膜層進(jìn)行封閉，盡管鉻酸濃度很低，但仍然會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)影響[9,10]。

在前期研究中初步發(fā)現(xiàn)，在氧化溶液中添加一定量的硅溶膠增強(qiáng)陽(yáng)極氧化工藝得到膜層的性能，溶膠粒子在電場(chǎng)作用下可以影響氧化反應(yīng)的進(jìn)行，從而提高膜層性能[11-14]。硅溶膠為納米級(jí)的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液，具有膠體性質(zhì)、質(zhì)點(diǎn)近似球體、帶負(fù)電，其粒子的內(nèi)部結(jié)構(gòu)為硅氧烷鍵(—Si—O—Si—)[15]。結(jié)合前期研究中發(fā)現(xiàn)的溶膠化學(xué)及電化學(xué)陽(yáng)極氧化的特點(diǎn)，本工作將硅溶膠直接添加至陽(yáng)極氧化的溶液中，希望在氧化過(guò)程中使得溶膠粒子在電場(chǎng)作用下影響氧化反應(yīng)過(guò)程，探究硅溶膠對(duì)鋁合金陽(yáng)極氧化的影響，為進(jìn)一步提高陽(yáng)極氧化膜的致密性以及耐蝕性能打下基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用材為L(zhǎng)Y12鋁合金，其成分組成為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.5% Si，0.5% Fe，3.8%～4.9% Cu，0.3%～0.9% Mn，1.2%～1.8% Mg，0.3% Zn，0.15% Ti，0.1% Ni，0.5%(Fe+Ni)，余量為Al。鋁合金板材使用剪板機(jī)裁成小片的試片，其中膜重、鹽霧等測(cè)試使用的試樣尺寸為100mm×20mm×1.3mm，電化學(xué)測(cè)試等使用的試樣尺寸為30mm×20mm×1.3mm。

本工作選用的硅溶膠主要技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

表1　選用的硅溶膠的主要技術(shù)指標(biāo)Table 1　The main technical indicators of silica sol addition

1.2陽(yáng)極氧化工藝

陽(yáng)極氧化工藝流程：去包鋁-去離子水洗-酸洗出光-去離子水洗-高純水清洗-陽(yáng)極氧化-去離子水洗-封閉。

去包鋁溶液成分為：NaOH 160g/L，三乙醇胺45mL/L，Na2S 55g/L。方法為在90～100℃下反應(yīng)約1～3min，直至試樣表面變黑時(shí)取出用大量流動(dòng)水清洗，清洗至表面清潔后吹干備用。

氧化溶液成分為:硫酸45g/L,硼酸8g/L，體積分?jǐn)?shù)(下同)分別為10%,20%,30%的硅溶膠，余量為高純水。氧化工藝參數(shù)為：氧化溫度25℃，氧化時(shí)間20min，電壓15V。

1.3性能測(cè)試

采用APOLLO 300型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)噴金后的氧化膜層表面、截面的微觀形貌進(jìn)行觀察。按照美國(guó)實(shí)驗(yàn)材料學(xué)會(huì)ASTM B137—95標(biāo)準(zhǔn)要求，將陽(yáng)極氧化后的試樣在35℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%NaCl中性鹽霧中進(jìn)行鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)。按照SJ 1276—1977(金屬鍍層和化學(xué)處理層質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)要求)，耐點(diǎn)滴腐蝕實(shí)驗(yàn)溶液由25 mL鹽酸(密度1.17 g/cm3)、3g K2Cr2O7和75mL去離子水共同混合配制而成，記錄氧化膜層表面點(diǎn)滴液由黃變綠的時(shí)間，點(diǎn)滴變色時(shí)間長(zhǎng)的則表示陽(yáng)極氧化得到的氧化膜層耐蝕性能好。使用CHI 604A電化學(xué)工作站測(cè)試膜層的電化學(xué)性能，測(cè)試使用的溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液，測(cè)試的溫度為室溫。電流和電壓隨時(shí)間變化的數(shù)值使用ZF-10B型無(wú)紙記錄儀采集，每組數(shù)據(jù)采集的時(shí)間間隔為1s。

根據(jù)美國(guó)實(shí)驗(yàn)材料學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM B137—95，將陽(yáng)極氧化后的試樣不封孔，在溫度高于90℃的退膜液中溶解退除氧化膜，膜重ρ(單位面積上的氧化膜質(zhì)量)按公式計(jì)算：

(1)

式中：m1為氧化膜溶解前試樣的質(zhì)量，mg；m2為氧化膜溶解后試樣的質(zhì)量，mg；A為試樣的氧化膜總表面積，dm2。

2　結(jié)果與分析

2.1硅溶膠對(duì)陽(yáng)極氧化膜生長(zhǎng)過(guò)程的影響

根據(jù)鋁合金陽(yáng)極氧化成膜理論，在硫酸等酸性介質(zhì)中的鋁合金氧化成膜過(guò)程是一種膜層溶解與膜層生成并存的過(guò)程，通過(guò)陽(yáng)極氧化過(guò)程中電流(電壓)隨時(shí)間變化的情況可以研究陽(yáng)極氧化膜的生長(zhǎng)過(guò)程，從而研究硅溶膠對(duì)陽(yáng)極氧化膜生長(zhǎng)過(guò)程的影響。在鋁合金陽(yáng)極氧化的初期(氧化過(guò)程的前25s左右)，鋁合金基體表面生成致密的阻擋層，膜層的電阻值很大，氧化反應(yīng)的電流值會(huì)迅速下降；隨后，由于氧化溶液中的硫酸對(duì)膜層的溶解作用，致密的阻擋層被部分溶解，在阻擋層與溶液的界面生成多孔層，氧化反應(yīng)電流增加，當(dāng)溶解反應(yīng)與氧化反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，氧化電流達(dá)到最大值，隨后電流由于多孔層的增厚平緩下降。

在硼酸-硫酸溶液中分別添加10%,20%,30%的硅溶膠，以15V的電壓對(duì)鋁合金進(jìn)行恒壓陽(yáng)極氧化，電流-時(shí)間曲線如圖1所示?？梢钥闯?，無(wú)論氧化溶液中是否加入硅溶膠，電流在氧化初期都迅速下降，之后緩慢上升到達(dá)一定值后平緩降低，說(shuō)明在氧化初期鋁合金基體表面生成了致密的阻擋層。

而不同的是，當(dāng)氧化溶液中的硅溶膠添加量為20%,30%時(shí)，氧化電流下降幅度大于不含硅溶膠的硼酸-硫酸氧化溶液和添加10%的硅溶膠的氧化溶液，這說(shuō)明在氧化形成阻擋層時(shí)的電阻值更大，硅溶膠的加入可以形成更厚的阻擋層，從而在不同程度上提高膜層的耐蝕性。隨著氧化膜的不斷生成，當(dāng)氧化時(shí)間達(dá)到25s左右時(shí)，阻擋層被氧化電流擊穿的部分先被溶解，從而開始出現(xiàn)孔的萌生，酸性的氧化溶液在電流的熱效應(yīng)下加速了無(wú)孔層的溶解，繼而形成多孔層結(jié)構(gòu)。所有四種氧化溶液的氧化電流快速增高后平緩下降，其中在硼硫酸溶液中分別加入10%,20%,30%的硅溶膠時(shí)，氧化電流逐漸增加，說(shuō)明加入硅溶膠時(shí)氧化進(jìn)行更加迅速，生成多孔層的速率更高，由于硅溶膠粒子是帶電粒子，一方面可以作為反應(yīng)物直接參與膜層的反應(yīng)，從而促進(jìn)多孔膜層的生成，另一方面，溶膠粒子可以吸附在多孔層與溶液的界面，減緩電解液對(duì)多孔層的溶解，隨著硅溶膠濃度的增加，對(duì)多孔層的生成的促進(jìn)作用增加，而當(dāng)加入硅溶膠量達(dá)到30%時(shí)，電流反而有所降低，這可能是溶液中溶膠量過(guò)大，導(dǎo)致溶液的導(dǎo)電性較低造成的。

圖1　硅溶膠含量不同時(shí)氧化成膜過(guò)程的 電流-時(shí)間曲線(氧化電壓為15V)Fig.1　Current transients versus time patterns of aluminum alloy during anodizing in electrolytes without and with different concentration silica sol addition (the voltage is 15V)

圖2是與圖1相對(duì)應(yīng)的、含有不同量硅溶膠的溶液中，以0.25A的電流進(jìn)行恒流陽(yáng)極氧化所得到的電壓-時(shí)間曲線，其規(guī)律與電流-時(shí)間曲線的結(jié)果相吻合，符合鋁合金陽(yáng)極氧化成膜規(guī)律的膜層電壓升高與電流下降關(guān)系。具體來(lái)說(shuō)，加入硅溶膠的硼酸-硫酸陽(yáng)極氧化的成膜初期，生成的阻擋層使氧化膜層電阻增大，進(jìn)而使得成膜過(guò)程的氧化電壓在氧化開始的前25s左右的時(shí)間內(nèi)急劇升高，并且在硼酸-硫酸溶液中添加20%的硅溶膠的情況下，成膜過(guò)程中的電壓升的最高。以上結(jié)果同樣說(shuō)明了加入20%可能可以增強(qiáng)氧化成膜過(guò)程中阻擋層的致密特性并促進(jìn)多孔膜層快速生長(zhǎng)變厚。

綜上，在硼硫酸中加入硅溶膠，對(duì)氧化過(guò)程起到一定促進(jìn)作用，當(dāng)硅溶膠量達(dá)到20%時(shí)該促進(jìn)作用較優(yōu)。

圖2　硅溶膠含量不同時(shí)氧化成膜過(guò)程的 電壓-時(shí)間曲線(氧化電流為0.25A)Fig.2　Voltage transients-time performance of aluminum alloy during anodizing in electrolytes with different concentration of silica sol addition(the current is 0.25A)

2.2硅溶膠對(duì)陽(yáng)極氧化膜微觀形貌的影響

圖3是在添加不同濃度硅溶膠的硼酸-硫酸溶液中氧化3，15min的氧化膜掃描電子顯微鏡(FESEM)圖像?？梢钥闯觯?jīng)過(guò)3min氧化后，加入硅溶膠后的硼酸-硫酸氧化溶液中制備的氧化膜表面微觀形貌產(chǎn)生了一些差異，表明了在氧化進(jìn)行的初期階段，硅溶膠就對(duì)表面形貌發(fā)生了一定的影響，在不含硅溶膠的硼酸-硫酸溶液中獲得的氧化膜表面有較多的細(xì)微的顆粒與細(xì)紋(圖3(a-1))，而氧化溶液中加入10%,20%的硅溶膠后，制備得到的氧化膜表面則較為光滑，細(xì)紋也有減少，并且增加了一些類似沙丘坑的較為光滑的小坑(圖3(b-1)，(c-1))，比不含硅溶膠的硼硫酸陽(yáng)極氧化膜更為平整，缺陷減少。而當(dāng)硅溶膠的添加量繼續(xù)增加到30%時(shí)，制備獲得的陽(yáng)極氧化膜表面又發(fā)生變化，出現(xiàn)了較多的細(xì)小缺陷(圖3(d-1))。

氧化時(shí)間為15min時(shí)(圖3(a-2),(b-2),(c-2),(d-2))，所獲得氧化膜層的表面形貌仍然保持了氧化3min時(shí)的一些基本特征，不含硅溶膠的硼硫酸陽(yáng)極氧化膜表面較為粗糙，存在一定的缺陷，加入硅溶膠后，表面的致密性與平整性有一定的提高。與圖3(a-1),(b-1),(c-1),(d-1)對(duì)比可見(jiàn)，隨著氧化時(shí)間的增長(zhǎng)，氧化膜的表面形貌特征變得更明顯。

由于硅溶膠粒子在氧化過(guò)程中可以吸附在膜層表面，在氧化鋁和溶液的界面對(duì)氧化膜形成保護(hù)，減緩電解液對(duì)膜層的溶解，從而可以降低膜層的孔隙大小，緩解缺陷的產(chǎn)生，宏觀上表現(xiàn)為硅溶膠可以促進(jìn)膜層表面致密性和平整性的提高；當(dāng)硅溶膠濃度從無(wú)增加到20%時(shí)，所加入的溶膠對(duì)膜層的改善作用逐漸增強(qiáng)，而溶膠濃度增加到30%時(shí)，可能由于溶膠濃度過(guò)大，導(dǎo)致膜層酸度降低，溶液的導(dǎo)電性較低，從而導(dǎo)致膜層形貌不均勻。

2.3硅溶膠對(duì)陽(yáng)極氧化膜耐腐蝕性能的影響

為進(jìn)一步探究硅溶膠對(duì)陽(yáng)極氧化膜的點(diǎn)滴耐腐蝕性能的影響，分別在硼酸-硫酸溶液中加入10%,20%,30%的硅溶膠后，對(duì)其得到的氧化膜進(jìn)行耐點(diǎn)滴腐蝕實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2，可以看到在硼酸-硫酸溶液中加入10%硅溶膠得到的氧化膜層的耐點(diǎn)滴腐蝕的時(shí)間比硼酸-硫酸溶液獲得的氧化膜層略有提高。而在添加了20% 的硅溶膠的溶液中獲得的氧化膜耐點(diǎn)滴腐蝕的時(shí)間有了明顯提高(提高到12～16min左右)。而添加的硅溶膠的濃度增加到30%時(shí)，膜層的耐點(diǎn)滴腐蝕的時(shí)間不再提高，與20%硅溶膠作用下的膜層變色時(shí)間相當(dāng)，說(shuō)明硅溶膠的添加量到30%時(shí)已沒(méi)有明顯效果。這個(gè)結(jié)果進(jìn)一步證明了在20% 的硅溶膠作用下的硼酸-硫酸氧化溶液中由于得到的膜層表面更光滑、更致密，所以氧化膜層耐腐蝕性能也得到了提高。

表2　硅溶膠含量不同的溶液獲得的氧化 膜層點(diǎn)滴腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2　Titrating times of anodizing coatings in boric-sulfuric acid with different concentration of silica sol addition

圖4是硅溶膠(20%)作用下硼酸-硫酸陽(yáng)極氧化膜的交流阻抗圖，可以看出在硼酸-硫酸溶液中添加了20%的硅溶膠以后獲得的陽(yáng)極氧化膜層的阻抗值明顯增大。EIS的結(jié)果同樣說(shuō)明了硅溶膠添加后，硼酸-硫酸陽(yáng)極氧化過(guò)程中由于得到的氧化膜層表面更均勻和致密，所以氧化膜層的耐腐蝕性能得到提高，與點(diǎn)滴腐蝕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果是一致的。

圖4　硅溶膠(20%)作用下硼酸-硫酸陽(yáng)極氧化膜的電化學(xué)阻抗譜圖Fig.4　Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectra of anodizing coating in different electrolytes

為了進(jìn)一步檢測(cè)氧化膜層的耐腐蝕性能，進(jìn)行了連續(xù)336h的中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)，鋁合金硼酸-硫酸陽(yáng)極氧化膜和三種添加了不同體積分?jǐn)?shù)硅溶膠的陽(yáng)極氧化膜都能通過(guò)測(cè)試，試樣表面均無(wú)腐蝕點(diǎn)，符合美軍標(biāo)MIL-A-8625 F的要求。

3　結(jié)論

(1) 在45g/L硫酸、8g/L硼酸溶液中添加不同含量的硅溶膠可以在不同程度上影響氧化過(guò)程，改變氧化電流，促進(jìn)生成更厚更致密的膜層，其中20%含量的硅溶膠的促進(jìn)效果較佳。

(2) 從微觀形貌觀察得到，不同含量的硅溶膠可以使得到的膜層的表面更加平整、結(jié)構(gòu)更加致密，其中20%含量的硅溶膠促進(jìn)作用較優(yōu)。

(3) 隨著硅溶膠含量的增加，氧化得到的膜層耐蝕性能呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，含量為20%時(shí)耐蝕性較好，氧化膜層可以通過(guò)336h的中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)。

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Effect of Silica Sol on Boric-sulfuric Acid Anodic Oxidation of LY12CZ Aluminum Alloy

LIU Hui-cong1，LI Feng2，ZHANG Jian-zhou2，JI Zhen-jiang1，WANG Meng1，ZHU Li-qun1

(1 School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191，China；2 Xi’an Flight Automatic Control Research Institute,Xi’an 710065，China)

Aluminum alloy anodizing coatings were prepared for LY12CZ in the boric-sulfuric acid solution (45g/L sulfuric acid,8g/L boric acid) with the addition of 10%,20%,30% (volume fraction)silica sol,with the gradient voltage of 15V. The current and voltage transients of the anodizing process were collected by data collection instrument. The surface morphologies,microstructure and chemical composition of the anodic coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM). The corrosion resistance was examined by neutral salt spray,electrochemical impedance spectroscopy (EIS) test and titrating test. The results show that the different concentration of silica sol addition can influence the forming and dissolution of anodizing coatings，improve the compactness smoothness and corrosion resistance during the anodizing process in the boric-sulfuric acid solution.

silica sol; aluminum alloy; boric-sulfuric acid; anodic oxidation; anti-corrosion

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.07.009

TG146.2

A

1001-4381(2016)07-0049-05

國(guó)家自然科學(xué)基金(51401011)

2014-11-15；

2015-11-26

劉慧叢(1975—)，女，副教授，博士，從事功能性材料及涂鍍層的腐蝕與防護(hù)研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路37號(hào)北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100191)，E-mail: liuhc@ buaa. edu. cn