王小京，劉　彬，周慧玲，王儉辛，劉　寧，李天陽

(1江蘇科技大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江212003；2華為技術有限公司 坂田華為基地，廣東 深圳518129)

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P對Sn-Bi合金組織與性能的影響

王小京1，劉彬1，周慧玲2，王儉辛1，劉寧1，李天陽1

(1江蘇科技大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江212003；2華為技術有限公司 坂田華為基地，廣東 深圳518129)

通過考察P在純錫中的作用，探討微量P，P/Cu/Zn對Sn-Bi基合金焊料組織、拉伸性能、形變斷裂的影響。結(jié)果顯示在純錫中添加1%(質(zhì)量分數(shù)，下同) P，能夠提高強度、剛度，降低塑性；但僅0.1%的P會惡化Sn-Bi合金的力學性能，這和P元素在金屬基體內(nèi)的存在形式以及基體組織有關。在錫基合金中，P以Sn-P合金的形式分布在相界或晶界上，限制載荷作用下金屬的形變擴散與轉(zhuǎn)移。因此在Sn-1P合金中，分布在β-Sn基體上的化合物，起強化作用；在Sn-Bi合金中，Sn-P化合物則加劇加載過程中的形變不匹配，成為裂紋萌生與擴展的薄弱環(huán)節(jié)，導致合金傾向于脆性斷裂；最后，在加入微量P元素的基礎上再進行 Zn/Cu的合金化，可以改善Sn-Bi合金系列的微觀組織，提高強度，增加合金最大流變應力。

微觀組織；拉伸性能；斷裂；P；Sn-Bi

錫鉍二元合金的共晶成分為Sn-58Bi(質(zhì)量分數(shù)/%，下同)，共晶溫度為138℃，屬于低熔點焊料合金，可用于低溫的服役條件。在室溫下共晶Sn-Bi 合金組織為Bi 相和固溶約為4%Bi的Sn相組成。在電子行業(yè)無鉛化產(chǎn)業(yè)升級中，錫鉍合金以其低熔點(適合筆記本散熱熱管冷卻技術)、較好的熱蠕變性能成為筆記本散熱模組用無鉛熱界面材料[1-3]，伴隨著封裝技術的發(fā)展與表面貼裝技術在不同領域的推廣，錫鉍合金產(chǎn)品已經(jīng)進入汽車電子領域、太陽能光伏領域，成為LED燈管貼裝用的主要無鉛焊料。開發(fā)出的Sn-Bi-Ag系(以Sn-35Bi-1Ag為代表)、Sn-Bi-Cu系(以Sn-30Bi-0.5Cu，Sn-40Bi-0.1Cu，Sn-17Bi-0.5Cu為主)兩大系列產(chǎn)品，市場份額不斷加大，成長為焊料體系中一個重要分支。但同時也注意到，較低的導熱系數(shù)、服役過程中的組織粗化、合金液態(tài)氧化以及Bi元素在界面處的偏聚均限制了Sn-Bi合金的進一步應用[4,5]。事實上，降低鉍含量是提高導熱系數(shù)、調(diào)節(jié)熔點范圍的一個有效方法[6,7]。服役中的組織界面不穩(wěn)定問題則往往可以通過彌散粒子的引入得到緩解[4,8]，微合金化元素P，Ge則分別被用來改善低溫(Sn-Bi系)和中溫(Sn-Ag-Cu系)合金的液態(tài)氧化性[9,10]，但P元素的加入對合金組織、性能的影響有待進一步的實驗研究。因此，本工作將在降低Bi含量和提高合金化的基礎上考察P元素對合金組織與性能的綜合影響。

1　實驗材料與方法

1.1合金制備

按比例稱取純Sn、純Bi以及所需的Cu(或Zn粒、Sn-2.5P合金)等，放置于試樣盒中備用；將稱好的合金按比例疊放在石墨舟中真空熔煉。熔煉過程中所用的參數(shù)為：真空壓強0.133Pa，加熱溫度600℃，熔化后保溫30min；待試樣冷卻后取出條塊狀合金進行翻面，隨后在同樣參數(shù)下進行二次熔煉，使合金元素混合得更為均勻。通過以上的制備方法，冷卻后分別獲得以下各成分的實驗用合金： Sn-1P(SP)，Sn-40Bi(SB)，Sn-40Bi-0.1P(SBP)，Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P (SBZCP1)以及Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.5P(SBZCP2)。

1.2組織形貌、斷口觀察

樣品組織和形貌觀察采用光學顯微鏡(OM)進行，并將樣品觀察分為原始組織形貌觀察和斷口表面觀察?；衔镉^察采用10%硝酸酒精腐蝕液進行浸蝕；組織與晶界觀察則需采用FeCl3腐蝕液，并用吸管滴澆的方法腐蝕。注意避免使用棉球擦蝕，以防由于擦拭摩擦而對樣品表面造成損傷。

斷口觀察采用景深更大的掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-6480)進行；結(jié)構(gòu)物像分析在X射線衍射儀上進行(XRD-6000)。

1.3拉伸實驗

將煉成的合金板塊切割成標準拉伸試樣，在MST試驗機上進行拉伸實驗，測試過程中采用的夾頭位移速率為0.5mm/min。

2　結(jié)果與分析

2.1組織形貌分析

圖1(a)，(b)分別為純Sn與Sn-1P的微觀組織形貌?？梢钥闯?，在合金化前，純Sn呈現(xiàn)出較為粗大的等軸晶粒組織，其平均晶粒大小為40μm。添加1%的P之后，純錫的組織形貌發(fā)生了變化，在β-Sn基體上出現(xiàn)了白色網(wǎng)狀物。根據(jù)Sn-P合金相圖可知，在高溫冶金狀態(tài)下P會首先在Sn基體中形成P3Sn4相。該化合物在Sn-2.5P母合金的熔煉中已存在，在后續(xù)的合金化過程中成為Sn-P化合物的形核核心，進一步促使化合物長大。這一過程導致周圍區(qū)域因缺P而長大為β-Sn樹枝晶，排出多余的P原子；多余的P原子則隨著β-Sn樹枝晶的長大，濃度提高而距離原始P-Sn化合物相越近(SnP或P3Sn4相)，進而連接、長大，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布在β-Sn基體上。結(jié)合圖1(a)中的純錫晶粒尺度，有理由認為光學顯微鏡下Sn-1P的組織為白色Sn-P化合物(主要為P3Sn4)相呈網(wǎng)狀分布在β-Sn基體上。對比X射線衍射結(jié)果(見圖2(a))，可以看出該Sn-P化合物為P3Sn4和少量的SnP相。

圖1(c)，(d)分別為Sn-40Bi和Sn-40Bi-0.1P在光學顯微鏡下的組織形貌。圖中白色魚骨狀的為富Bi相、其余灰色為富Sn相，兩相共生的區(qū)域為共晶組織。和典型的Sn-58Bi共晶組織相比，Sn-40Bi合金的Bi含量降低到40%，其組織中共晶組織減少，非共晶部分區(qū)域的Bi以顆粒狀或短桿狀分布在Sn基體上。在冷卻凝固過程中，Sn-40Bi合金由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Sn與Sn-Bi共晶相。當添加0.1%P時，合金組織變得更細，表現(xiàn)為共晶網(wǎng)格尺寸變小，β-Sn枝晶變得更為均勻。其凝固過程也發(fā)生了β-Sn，Sn-Bi共晶相的轉(zhuǎn)變，但同時應該還有部分Sn-P化合物，因為P在Sn中的溶解度幾乎可以忽略，通常以化合物的形式存在。雖然沒有直接觀察到該化合物的存在，但從SBP的組織與相圖可以推測出0.1%P的確有很重要的作用。這一結(jié)論和Zhou等[11]的研究一致，他們認為當0.5%P加入Sn-8Zn-3Bi合金時，能夠促進針狀組織的生長，細化富Bi相，并在晶界附近觀察到了SnP3的峰。Xian等[10]在考察Sn-0.005P合金的液態(tài)氧化性時，采用XPS衍射圖譜在氧化薄膜內(nèi)發(fā)現(xiàn)P2p3/2的峰，但由于SnP3或P3Sn4的XPS衍射譜目前很難檢測到，但可以證明P的存在形式。

比較圖1(e)，(f) 與圖1(c)，(d)，會發(fā)現(xiàn)Zn的加入會形成黑色桿狀或針狀物的富Zn相。Cu的添加會在焊料中形成白色多角狀的Cu6Sn5相。而Zn/Cu/P的共同作用使SBZCP1與SBZCP2的組織變得更為細小。其中，SBZCP1合金的XRD衍射圖譜如圖2(b)所示。圖中可以看到Sn，Bi和Zn相的衍射峰，而Cu和P形成的化合物相則由于含量較低而沒有體現(xiàn)。比較圖1(c)，(e)共晶區(qū)域的富Bi相形貌會發(fā)現(xiàn)，富Bi相已由合金化之前的魚骨狀變?yōu)轭惗虠U狀或者顆粒狀，以近均勻的形式分布在Sn基體上。

因此，可以看出P元素單獨加入或者P，Cu，Zn三

圖1　含磷Sn-Bi系列合金的光學顯微組織形貌 (a)純Sn;(b)Sn-1P;(c)Sn-40Bi;(d)Sn-40Bi-0.1P;(e)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P;(f)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.5PFig.1　Microstructures of Sn-Bi base alloys with P contained (a)pure tin;(b)Sn-1P;(c)Sn-40Bi;(d)Sn-40Bi-0.1P;(e)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P;(f)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.5P

圖2　XRD衍射圖譜　(a)Sn-1P；(b)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005PFig.2　XRD patterns of Sn-1P(a) and Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P(b)

種元素同時加入Sn-40Bi合金，均可起到細化組織的作用。值得關注的是，在圖1(e)，(f)中，看到白色中空的多角狀物質(zhì)，根據(jù)相圖與文獻[8]報道，知道該物質(zhì)為Cu6Sn5化合物。

2.2拉伸性能

圖3　工程應力-應變曲線Fig.3　Engineering stress-strain curves

圖3所示為錫基合金焊料及其對應含P合金焊料的拉伸工程應力-應變曲線?？梢钥闯?，Sn-Bi系列焊料的拉伸曲線在彈塑性形變階段，應力隨應變呈增大趨勢；材料屈服后，可以看到加工硬化的現(xiàn)象，但硬化范圍較??；對于含鉍合金而言，在UTS點過后的曲線迅速下降。其中,SBZCP合金變化非常明顯，含P量為0.5% 的SBZCP2合金直接在UST點斷裂，沒有出現(xiàn)任何頸縮現(xiàn)象。含P量0.005% 的SBZCP1合金出現(xiàn)很窄的流變區(qū)，在UTS點后僅經(jīng)過0.75%的應變即發(fā)生斷裂(3.307%～4.06%)。對比觀察純錫和SP合金的拉伸曲線發(fā)現(xiàn)，這兩種合金焊料均能達到穩(wěn)態(tài)流變過程。純錫曲線在流變區(qū)的硬化較軟化過程稍突出，SP合金則相反，在穩(wěn)態(tài)流變過程中，軟化過程表現(xiàn)得更為明顯，兩者均表現(xiàn)出很寬的穩(wěn)態(tài)塑性流變區(qū)，合金的塑性變形很大一部分來源于出現(xiàn)微觀頸縮后的變形。

焊料拉伸形變過程中，第一個階段為彈性變形階段，這個階段中的彈性模量是一個重要的參數(shù)，它可以決定一個連接體在加載過程中所能承擔的彈性變形的量[12]。彈性模量是一個相對比較穩(wěn)定的參數(shù)，它的值對材料微觀組織結(jié)構(gòu)改變不太敏感，因為彈性模量是直接與晶格中原子鍵合力相關的量。

Kilinski等[13]指出，在應變速率較低的情況下，焊料拉伸應力-應變曲線的初始階段的斜率應該由彈性變形和蠕變變形所決定，因此采用應力-應變曲線所得到的彈性模量值是不精確的，但其相對數(shù)據(jù)卻可作為類比的參考數(shù)據(jù)?？偟膩碚f，在室溫條件下本實驗所用Sn-Bi系列合金的彈性模量為：57.11～89.20GPa。而純錫的彈性模量為20.15GPa，加入1%P之則達到56.57GPa。近年來，隨著Sn-Ag-Cu 合金的廣泛使用，發(fā)現(xiàn)由這種合金組成的BGA封裝體的跌落失效率是Sn-Pb合金的幾倍[14-16]，文獻[15]認為Sn-Ag-Cu 的彈性模量太大致使合金太“硬”，從而使焊料在沖擊過程中吸收塑性功能力變差。

無鉛焊料的最大抗拉強度(UTS)為在拉伸過程中材料所表現(xiàn)的最大應力。與彈性模量不同，焊料的最大拉伸強度受成分、組織、加載歷史、加載速率、溫度等因素的影響[17，18]。本工作則表現(xiàn)為成分和組織的影響，具體數(shù)據(jù)見表1。

一般而言，為了提高無鉛焊料合金的強度值，通常采取在合金組織中添加其他元素或者調(diào)整合金成分的

表1　實驗合金焊料的力學性能參數(shù)Table 1　Mechanical properties of tested solder alloys

比例來達到強化的目的[19]。如圖3所示，比較Sn-58Bi與Sn-40Bi的拉伸曲線，發(fā)現(xiàn)當Bi含量由58%降低到40%時，合金強度降低，斷裂應變增大[20]，降低和增大幅度均較??；其次，在Sn-40Bi合金基礎上，添加0.1%的P, 得到Sn-40Bi-0.1P合金。與Sn-40Bi合金曲線比較，發(fā)現(xiàn)Sn-40Bi-0.1P合金強度約降低了2/3，斷裂應變則降低了3/4左右；而在以純錫為基礎的SP合金中，P元素的加入，使得合金強度增大，斷裂應變降低，這和純錫基體特性有關；進而以Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu為基礎合金，分別添加不同含量的P時，得到當P含量從0.005%升高到0.5%時，合金強度與斷裂應變均有降低。

因此，結(jié)合合金組織認為Zn， Cu等起固溶強化的作用，使Bi的分布更均勻細小；同時合金化元素Cu，Zn能與Sn或焊點下金屬形成Sn-Cu,Zn-Cu金屬間化合物(IMCS) 促進液態(tài)合金異質(zhì)形核[8]，提高形核率，細化晶粒，使合金的顯微組織更加均勻、細致，改善了合金塑性，從而提高焊點強度。微合金化元素P單獨或與Cu，Zn共同加入Sn-Bi基合金焊料，能夠細化組織，但會降低強度與塑性。這可能和P在Sn-Bi合金中的存在形式以及P元素本身的性能有關。微量P元素的加入，促進Sn-Cu共晶焊點中的孔洞形成速率[21]，而這些孔洞的存在又為合金焊料(或相應焊點結(jié)構(gòu))在外加載荷作用下的裂紋的萌生或擴展提供了可能。本實驗表明P在焊料中以Sn-P化合物的形式存在，并優(yōu)先分布在相界或晶界上。這一點從含P合金的組織與斷裂表面的層狀結(jié)構(gòu)可以得到證實。

2.3斷裂

圖4(a)示出了純錫拉伸試樣斷口特征，表現(xiàn)為延性斷裂，斷口頸縮嚴重，甚至沒有斷面而呈斷裂線，與拉伸載荷方向接近垂直方向，為平面應力狀態(tài)下的延性斷裂形貌。添加1%P后，斷口表面出現(xiàn)韌窩形貌(見圖4(b))，由中心的Sn-P化合物粒子和韌窩脊組成，韌窩尺寸較大，約為20～40μm，示出了合金在斷裂之前經(jīng)過了較長時間的失穩(wěn)塑性形變過程。其斷裂過程應該是由Sn-P粒子處萌生，然后經(jīng)過微觀頸縮的轉(zhuǎn)移、擴散，最終微裂紋在外加拉伸載荷作用下連接起來，最終導致合金失效。這和應力-應變曲線中的斷裂應變分別為76.74%與43.31%吻合。

Sn-40Bi合金具有延性斷裂的特征(見圖4(c))，斷口總體表現(xiàn)為顆粒狀，具體表現(xiàn)為不同襯度的顆粒狀凸起。其中，顏色稍淺發(fā)白的粒子外形輪廓不清晰，表面黏滯不光滑，帶有黏塑性特征；顏色稍暗發(fā)灰的粒子則呈光滑解理特征。與Sn-1P合金比較，斷口宏觀平整，顆粒尺寸較小，合金在斷裂之前經(jīng)歷的塑性變形小；其裂紋萌生位置應該在Sn，Bi兩相界面處；由于Sn和Bi兩種材質(zhì)本身硬度、彈性模量等力學參數(shù)差別很大，在形變過程中，Sn，Bi兩相的形變失配，導致Sn/Bi界面處應力集中，進而產(chǎn)生裂紋，最終沿著相界或穿過較軟的Sn相連接起來，導致合金斷裂失效。與圖4(c)比較可以看出，添加0.1%P后的SBP合金的斷口發(fā)生了很大改變(圖4(d))，由具有延性特征的斷口變?yōu)閷訝畲嘈詳嗫?。根?jù)前面的描述，P的添加會在合金的界面處形成Sn-P化合物，這些脆性粒子在界面處的分布，進一步弱化合金界面處的結(jié)合力，降低了合金強度以及斷裂韌性。

圖4　合金拉伸斷口形貌 (a)純Sn;(b)Sn-1P;(c)Sn-40Bi;(d)Sn-40Bi-0.1P;(e)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P;(f)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.5PFig.4　Fracture surfaces of solder alloys (a)pure tin;(b)Sn-1P;(c)Sn-40Bi;(d)Sn-40Bi-0.1P;(e)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.005P;(f)Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu-0.5P

由組織形貌可知，Zn，Cu，P三種合金元素的加入，可以細化Sn-40Bi合金組織，提高強度(屈服強度和UTS)。但當P含量從0.005增加到0.5時，合金元素添加后形成的SBZCP合金強度提高不多，斷裂應變卻損失一半左右。這些變化趨勢從斷口也有一定程度的反應。分別比較圖4(c)，(e)與圖4(d)，(f)會發(fā)現(xiàn)，除了SBZCP合金的斷口上的粒狀、層狀結(jié)構(gòu)的尺度變大外，其他基本特征較一致，即SBZCP合金的斷裂需要的時間更短。這與應力-應變曲線表現(xiàn)出來的趨勢一致。

3　結(jié)論

(1)在錫基或Sn-Bi基合金中，P以Sn-P化合物(P3Sn4為主)的形式分布在相界或晶界上，限制載荷作用下合金的形變擴散與轉(zhuǎn)移。在Sn-1P合金中，分布在β-Sn基體上的Sn-P化合物，起強化作用；而在Sn-40Bi為基礎成分的合金中，Sn-P化合物則加劇加載過程中的形變不匹配，成為裂紋萌生與擴展的薄弱環(huán)節(jié)，使合金傾向于脆性斷裂。

(2)加入一定量的合金化元素Cu，Zn可以改善Sn-Bi合金系列的微觀組織，提高強度，增加合金最大流變應力，但P的加入會增大合金脆性，使合金斷口呈現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu)。

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Effect of P on Microstructure and Mechanical Properties of Sn-Bi Solder

WANG Xiao-jing1，LIU Bin1，ZHOU Hui-ling2，WANG Jian-xin1，LIU Ning1，LI Tian-yang1

(1 School of Material Science and Engineering,Jiangsu University of Science and Technology,Zhenjiang 212003，Jiangsu,China；2 Bantian Huawei Base,Huawei Technologies Co.,Ltd.,Shenzhen 518129，Guangdong,China)

Micro alloy metals P or P/Cu/Zn were added into Sn-Bi alloy to investigate the doping effects on microstructure, mechanical property, deformation fracture from the function of P in pure tin. The results show that doping 1%( mass fraction, same as below) P to pure tin can improve the strength and stiffness, decrease the plasticity. Only 0.1%P additive degenerates the mechanical property of Sn-Bi alloy, this is related to the existing form of element P in the base metal and the microstructure of the base metal. In Sn base alloy, P is distributed in phase or grain boundaries in the form of Sn-P intermetallic compounds (IMC), restricting the diffusion and shifting of deformation. Therefore, Sn-1P alloy, IMC distributed in beta-tin base plays a role of strengthening in pure tin doped situation, in Sn-Bi alloy instead, enhancing the deformation mismatch under loading becoming the weak spots where cracks may initiate and propagate, and leading to brittle fracture . Finally, addition of P/Zn/Cu simultaneously to Sn-Bi alloy, the doping can optimize the microstructure, improve the strength and enhance the ultimate tensile strength (UTS) of Sn-Bi alloys.

microstructure；tensile property；fracture；P；Sn-Bi

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.07.019

TG425.1

A

1001-4381(2016)07-0113-06

江蘇省自然科學基金(BK20150466)；國家自然科學基金(51541104)

2014-07-25；

2015-11-05

王小京(1977-)，女，講師，博士，研究方向為電子封裝可靠性及封裝材料，聯(lián)系地址：江蘇科技大學材料學院(212003)，E-mail:wxj@just.edu.cn