快速消解分光光度法測(cè)定高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量

沈碧君，趙洋甬，徐運(yùn)，潘雙葉

（寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，浙江寧波 315012）

快速消解分光光度法測(cè)定高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量

沈碧君，趙洋甬，徐運(yùn)，潘雙葉

（寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，浙江寧波 315012）

建立快速消解分光光度法檢測(cè)高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量（COD）的方法。通過(guò)提高催化液中硫酸銀的濃度（46 g/L）充分絡(luò)合氯離子，同時(shí)降低消解液中重鉻酸鉀的濃度至0.061 2 mol/L來(lái)抑制重鉻酸鉀與氯離子的反應(yīng)，達(dá)到有效消除Cl-干擾的目的。水樣在165℃消解30 min，于600 nm波長(zhǎng)檢測(cè)吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算COD。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水樣中COD質(zhì)量濃度為20 mg/L時(shí)，2 000 mg/L的Cl-不干擾COD的測(cè)定（相對(duì)誤差小于10%），并且隨著COD質(zhì)量濃度的增加，Cl-產(chǎn)生的干擾誤差逐漸降低。對(duì)國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定，COD測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。樣品加標(biāo)回收率為97.0%～103.7%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.01%～6.33%（n=6）。該法快速，有毒試劑用量小，成本低，具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度，可以用于多數(shù)工業(yè)廢水中COD的測(cè)定。

化學(xué)需氧量；高氯廢水；快速消解；分光光度法

高濃度的氯離子（Cl-）是化學(xué)需氧量（COD）［1-2］測(cè)定中的主要干擾物，已有文獻(xiàn)報(bào)道［3-4］。閆敏［5］等向廢水樣品中加入硝酸銀，生成AgCl沉淀，經(jīng)過(guò)濾或取上清液測(cè)定COD，該方法能適用于Cl-超過(guò)10 000 mg/L的水樣，但由于形成的AgCl是絮狀沉淀，會(huì)導(dǎo)致部分有機(jī)物被吸附，使測(cè)定結(jié)果明顯偏低。范燕英［6］、戴竹青［7］等采用氯氣校正法扣除Cl-的影響，但此類方法硫酸汞用量大造成環(huán)境汞污染，設(shè)備要求密閉性高以及對(duì)分析人員要求高。

美國(guó)半微量密封法［8-9］和我國(guó)環(huán)?？偩值目焖傧夥止夤舛确ǎ?0］通過(guò)小管密封消解測(cè)定水質(zhì)中的COD，不僅降低了實(shí)驗(yàn)成本，而且操作快速簡(jiǎn)便。鑒于小管快速密封法的優(yōu)勢(shì)，筆者提出了一種新的快速消解分光光度法測(cè)定高氯低COD廢水的方法，在保持原有的COD標(biāo)準(zhǔn)回流法硫酸濃度9 mol/L的條件下，增加了硫酸銀的濃度，使之從10 g/L提高到46 g/L，能有效絡(luò)合水樣中的氯離子；同時(shí)大量實(shí)驗(yàn)證明，標(biāo)準(zhǔn)方法的高濃度重鉻酸鉀（0.25 mol/L）在氧化85%～95%有機(jī)物的同時(shí)，也能氧化100%的氯離子［11］，采用低濃度的重鉻酸鉀（0.061 2 mol/L）能抑制與Cl-的反應(yīng)，從而達(dá)到檢測(cè)高氯低COD水樣的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能較好地抑制Cl-干擾，精密度、準(zhǔn)確度和重復(fù)性等取得令人滿意的結(jié)果。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

消解器：DRB200型，美國(guó)哈希公司；

分光光度計(jì)：DR3900型，美國(guó)哈希公司；

硬質(zhì)耐酸玻璃消解管：10 mL；

硫酸（ρ=1.84 g/mL）、硫酸汞、硫酸銀、硝酸銀、鉻酸鉀：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑，天津市化學(xué)試劑研究所；

氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

1.2溶液配制

消解液：稱取于（120±2）℃干燥恒重2 h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀3 g，硫酸汞66.7 g，加入500 mL水和167 mL濃硫酸，待溶液冷卻到室溫后稀釋至1 000 mL，重鉻酸鉀的濃度為0.061 2 mol/L。

催化液：46 g/mL，稱取23 g硫酸銀放入500 mL濃硫酸中，放置1～2 d后，待硫酸銀溶解后混勻，備用。

COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：500 mg/L，稱取105～110℃干燥2 h的鄰苯二甲酸氫鉀0.425 1 g溶于水中，稀釋并定容至1 000 mL。

系列COD標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：20，50，75，100，150，200 mg/L，通過(guò)稀釋COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液得到。

標(biāo)準(zhǔn)含氯水樣：在一定濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級(jí)純氯化鈉溶液配制而成。

加氯水樣：在已通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)得COD值的實(shí)際無(wú)氯廢水樣品中，加入一定濃度的氯化鈉溶液制得。

加標(biāo)水樣：在含氯的實(shí)際廢水樣品中加入一定體積的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取2 mL上述0 mg/L（蒸餾水空白），50，75，100，150，200 mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液于消解管中，然后加入1.2 mL消解液和2.8 mL催化液，分別置于消解器中于165℃下加熱30 min后，取出，冷卻至室溫后，于600 nm測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2樣品測(cè)定

移取水樣2 mL，按1.3.1測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算相應(yīng)的濃度。

1.3.3氯離子的測(cè)定

采用硝酸銀滴定法快速滴定溶液中的氯離子［12］，吸取5 mL水樣稀釋至50 mL，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑，用0.112 8 mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀出現(xiàn)為終點(diǎn)，同時(shí)記錄空白滴定讀數(shù)，計(jì)算水樣的氯離子濃度。

2　結(jié)果討論

2.1消解溫度和消解時(shí)間的確定

采用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)［標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)200179 （122±8） mg/L和200180（28.9±2.0） mg/L］。當(dāng)消解溫度為165℃時(shí)，加熱時(shí)間15 min，氧化率為80%；當(dāng)消解溫度在150℃和165℃時(shí)，分別加熱2 h和30 min時(shí)，對(duì)樣品的消解能達(dá)到氧化完全，氧化率達(dá)到98.2%，考慮到實(shí)際水樣的復(fù)雜性、消解溫度和時(shí)間的快速性，將消解條件定為165℃，30 min。

2.2氯離子的干擾和消除

由于氯離子具有一定的還原性，而化學(xué)需氧量的檢測(cè)往往是在酸性加熱條件下進(jìn)行，0.250 mol/L的高濃度重鉻酸鉀溶液能夠與氯離子充分反應(yīng)，使最終的COD測(cè)定值明顯偏高，反應(yīng)見(jiàn)式（1）。

根據(jù)文獻(xiàn)［13］重鉻酸鉀與有機(jī)物的反應(yīng)是一個(gè)二級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)見(jiàn)式（2）、式（3）。

上式說(shuō)明該反應(yīng)與重鉻酸鉀和有機(jī)物的濃度有關(guān)。當(dāng)氯離子濃度一定時(shí)，有機(jī)物的濃度增加會(huì)使其跟重鉻酸鉀的反應(yīng)速率加快，在一定程度上能抑制式（3）重鉻酸鉀與氯離子的反應(yīng)；同理，一定濃度的有機(jī)物存在的情況下，適當(dāng)降低重鉻酸鉀的濃度也能達(dá)到抑制其與氯離子反應(yīng)的目的。因此選擇用0.061 2 mol/L的重鉻酸鉀溶液，保證對(duì)有機(jī)物的充分氧化，抑制反應(yīng)（3）的發(fā)生，降低氯離子的干擾。一般情況下，加入適量的銀離子生成氯化銀沉淀可排除大部分氯離子的干擾，但是在COD的高溫消解測(cè)定時(shí)，部分氯化銀沉淀會(huì)離解，因而加入過(guò)量的銀離子，仍然會(huì)有氯離子的干擾。為了進(jìn)一步減少氯離子的影響，除了采用一定濃度的硫酸汞作為屏蔽劑外，增加硫酸銀溶液的濃度到46 g/L，用以檢測(cè)低濃度COD的高氯廢水。

試驗(yàn)了氯離子對(duì)COD測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　含氯標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果（n=3）

由表1可知，當(dāng)COD濃度在20 mg/L時(shí)，2 000 mg/L的氯離子不干擾COD的測(cè)定；但隨著COD濃度的增加，其能耐受的氯離子濃度也逐漸增加，當(dāng)COD為200 mg/L時(shí)，氯離子濃度為8 000 mg/L時(shí)COD測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于15%，說(shuō)明方法能有效檢測(cè)低濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定0，50，75，100，150，200 mg/L的系列COD標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得線性回歸方程為Y=0.000 4X-0.000 7，相關(guān)系數(shù)為0.999 2。

同時(shí)對(duì)空白水樣進(jìn)行6次平行測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 7，方法的檢出限L=KSb/S=5.15 mg/L（K：置信區(qū)間90%時(shí)取值；Sb：空白樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差；S：方法的靈敏度即曲線的斜率）。

2.4精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

使用本方法對(duì)國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBZ50001-88編號(hào)為200179［（122±8） mg/L］和200180［ （28.9±2） mg/L］分別平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2結(jié)果表明，檢測(cè)結(jié)果均在其標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.01%～6.33%之間，相對(duì)誤差均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)允許誤差范圍內(nèi)，表明該方法具有良好的精密度和較高的準(zhǔn)確度。

表2　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果（n=6）

2.5氯離子對(duì)COD測(cè)定的影響

為了進(jìn)一步驗(yàn)證方法的適用性，比較氯離子對(duì)實(shí)際水樣的影響，選取了日常監(jiān)測(cè)企業(yè)的實(shí)際水樣，通過(guò)分別加入高濃度的優(yōu)級(jí)純NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液和COD標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，然后按照本方法測(cè)定加氯和加標(biāo)前后水樣的COD值并計(jì)算相對(duì)誤差，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可以看出，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于10%，說(shuō)明Cl-不干擾COD的測(cè)定。

表3　加氯水樣COD測(cè)定結(jié)果

2.6加標(biāo)回收試驗(yàn)

采用加氯水樣和實(shí)際水樣加標(biāo)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　實(shí)際水樣COD加標(biāo)測(cè)定結(jié)果

由表4可以看出，實(shí)際廢水樣品加標(biāo)的回收率在97.0%～103.7%之間，說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。因此實(shí)際操作過(guò)程中，可以通過(guò)先測(cè)定廢水的氯離子濃度，同時(shí)根據(jù)大概的COD值，通過(guò)稀釋或者加標(biāo)的方法來(lái)獲得更高的檢測(cè)準(zhǔn)確度，該法可以被有效應(yīng)用于大多數(shù)高氯廢水化學(xué)需氧量檢測(cè)中。

3　結(jié)論

快速消解分光光度法測(cè)定低濃度高氯廢水中化學(xué)需氧量具有操作簡(jiǎn)單快捷，試劑用量小，尤其是硫酸汞試劑造成的汞污染小，精密度和準(zhǔn)確度較高等特點(diǎn)，能夠適用于大多數(shù)的工業(yè)廢水樣品，為化學(xué)需氧量的檢測(cè)提供了一種新的手段。

［1］ 羅國(guó)兵.水體化學(xué)需氧量的檢測(cè)方法［J］.巖礦測(cè)試，2013（6）∶860-874.

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全國(guó)首家實(shí)驗(yàn)室“科學(xué)儀器資源共享平臺(tái)”上線

從在津舉辦的第十一期東麗湖論壇上獲悉，天津東麗區(qū)五大創(chuàng)新服務(wù)平臺(tái)之一的全國(guó)首個(gè)實(shí)驗(yàn)室定制化服務(wù)型“科學(xué)儀器資源共享平臺(tái)”——“東麗大型科學(xué)儀器資源共享平臺(tái)”不久前正式上線。該平臺(tái)整合了高校研發(fā)、儀器制造、儀器服務(wù)供需、儀器輔助配套等全產(chǎn)業(yè)鏈環(huán)節(jié)。以撮合科學(xué)儀器服務(wù)為基礎(chǔ)、助推國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的研發(fā)升級(jí)與市場(chǎng)推廣、協(xié)助高校原始研發(fā)并建立行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、帶動(dòng)科技服務(wù)業(yè)信息化智能化升級(jí)。伴隨科學(xué)儀器資源的互聯(lián)網(wǎng)化服務(wù)，充分釋放市場(chǎng)的科技創(chuàng)新潛力。

據(jù)了解，該平臺(tái)是由東麗區(qū)政府牽頭、天津大學(xué)技術(shù)支持，德信致安（天津）科技有限公司建設(shè)運(yùn)維的“互聯(lián)網(wǎng)+科學(xué)儀器”共享服務(wù)平臺(tái)。一直以來(lái)，全國(guó)部分大專院校實(shí)驗(yàn)室及科研機(jī)構(gòu)所引進(jìn)或研發(fā)的不少實(shí)驗(yàn)器材都面臨著閑置率較高、科研使用率低、科研價(jià)值無(wú)法體現(xiàn)的問(wèn)題。另一部分科研院所卻由于資金不足等原因缺少科研設(shè)備，難以開(kāi)展相關(guān)課題研究。于此同時(shí)，社會(huì)企業(yè)正處于產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)的關(guān)鍵時(shí)期，科技創(chuàng)新需求量與日俱增。因此，對(duì)于科學(xué)儀器服務(wù)的供需雙方存在著嚴(yán)重的信息不對(duì)稱現(xiàn)象。該平臺(tái)的上線，將覆蓋儀器服務(wù)機(jī)構(gòu)的現(xiàn)有資源，同時(shí)擴(kuò)容國(guó)內(nèi)儀器研發(fā)與生產(chǎn)企業(yè)，為國(guó)產(chǎn)儀器開(kāi)拓高端應(yīng)用市場(chǎng)提供渠道。儀器設(shè)施通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)平臺(tái)予以展現(xiàn)，使更多資金匱乏的科技型企業(yè)可以獲得更貼合的服務(wù)，同時(shí)科研院所還可形成專屬“科研資源社群”，借助平臺(tái)資源完成更大的科研課題。此外，以往科學(xué)儀器互聯(lián)網(wǎng)平臺(tái)僅具備信息查詢功能與服務(wù)撮合功能，缺乏針對(duì)科學(xué)儀器的定制化服務(wù)體系，該平臺(tái)除具備信息發(fā)布與索引功能，還可對(duì)服務(wù)端與需求端做到定制化服務(wù)，如實(shí)驗(yàn)室智能化管理系統(tǒng)建設(shè)、試劑耗材供應(yīng)、儀器維修保養(yǎng)等，從線上線下全維度提升科技產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

據(jù)介紹，該平臺(tái)以科技資源一站式檢索為樞紐，涵蓋儀器服務(wù)、檢測(cè)服務(wù)、咨詢服務(wù)、數(shù)據(jù)服務(wù)、培訓(xùn)服務(wù)5大服務(wù)項(xiàng)目，重點(diǎn)建立面向科研工作者和科技型中小企業(yè)的服務(wù)體系。不久前，記者登陸該平臺(tái)官方看到，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的試運(yùn)行，該平臺(tái)科學(xué)儀器初步已達(dá)到800余臺(tái)，擁有技術(shù)服務(wù)1 000多項(xiàng)，科研人才現(xiàn)已有200余人，加盟機(jī)構(gòu)已注入102家。據(jù)介紹，隨著平臺(tái)的日益完善，機(jī)構(gòu)的不斷加盟，平臺(tái)預(yù)計(jì)在今年6月份將突破上萬(wàn)臺(tái)儀器及服務(wù)項(xiàng)目，進(jìn)而為實(shí)驗(yàn)室、科研等機(jī)構(gòu)提供更全面、更優(yōu)質(zhì)的高新儀器及服務(wù)。在網(wǎng)站首頁(yè)中，記者看到，平臺(tái)提供服務(wù)庫(kù)、儀器庫(kù)、機(jī)構(gòu)庫(kù)三個(gè)資源庫(kù)。其中在服務(wù)庫(kù)中，已推出包括計(jì)量檢測(cè)、食品檢測(cè)、生命科學(xué)、材料檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等6大項(xiàng)檢測(cè)服務(wù)；在儀器庫(kù)中，則包含了生命科學(xué)儀器、環(huán)境檢測(cè)儀器、分析儀器、物性測(cè)試儀器等6大儀器庫(kù)服務(wù)；而在機(jī)構(gòu)庫(kù)中，記者注意到，目前已有北京蛋白質(zhì)組研究中心、瀚盟生物、天津大學(xué)藥物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院、天津市基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)研究中心等全國(guó)知名行業(yè)科研機(jī)構(gòu)入駐該平臺(tái)。“目前，平臺(tái)已吸引不少來(lái)自天津、河北、北京的科研機(jī)構(gòu)入駐，將全面助推京津冀科研領(lǐng)域的合作發(fā)展，為三地越來(lái)越多的科研機(jī)構(gòu)及企業(yè)搭建合作、交流的橋梁，使得三地產(chǎn)學(xué)研合作日異深化?！痹撈脚_(tái)搭建運(yùn)營(yíng)機(jī)構(gòu)——德信致安（天津）科技有限公司總經(jīng)理杜康表示。

“科學(xué)儀器設(shè)備的檢測(cè)質(zhì)量、共享水平及開(kāi)放服務(wù)的程度是衡量一個(gè)地區(qū)科技創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)環(huán)境和水平的重要標(biāo)志。根據(jù)計(jì)劃，至今年中旬，通過(guò)平臺(tái)加盟的大型科學(xué)儀器開(kāi)機(jī)率與共享率提升至領(lǐng)先水平，儀器服務(wù)平臺(tái)與企業(yè)對(duì)接數(shù)量超過(guò)3萬(wàn)家，充分降低企業(yè)研發(fā)及成果轉(zhuǎn)化成本，滿足科技企業(yè)用戶及機(jī)構(gòu)對(duì)于互聯(lián)網(wǎng)+科學(xué)儀器的創(chuàng)新使用和大數(shù)據(jù)分析的需求，拉動(dòng)區(qū)內(nèi)具有核心競(jìng)爭(zhēng)力和關(guān)鍵技術(shù)企業(yè)在現(xiàn)有數(shù)量規(guī)模上翻一番。未來(lái)，我們還將以整合服務(wù)為樞紐，著力營(yíng)造互聯(lián)網(wǎng)線上服務(wù)平臺(tái)與線下定制化精密儀器服務(wù)的有機(jī)結(jié)合。其中，線下服務(wù)涵蓋實(shí)驗(yàn)室智能化管理系統(tǒng)、儀器運(yùn)維保養(yǎng)、試劑耗材供應(yīng)等，對(duì)實(shí)驗(yàn)流程、數(shù)據(jù)集成解析、儀器監(jiān)控等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)多維度智能化定制服務(wù)，滿足實(shí)驗(yàn)室信息化管理需求；為儀器設(shè)備提供全方位的維護(hù)、維修、應(yīng)用、供給等運(yùn)行保障服務(wù)。打造互聯(lián)網(wǎng)+科技資源整合服務(wù)創(chuàng)新商業(yè)模式。”杜康告訴記者。

（儀器信息網(wǎng)）

Determination of Low Chemical Oxygen Demand of Waste Water with High Chloride by Fast Digestion-Spectrophotometric Method

Shen Bijun， Zhao Yangyong， Xu Yun， Pan Shuangye
（Ningbo Enviromental Monitoring Center， Ningbo 315012， China）

A fast digestion-spectrophotometric method for the determination of low chemical oxygen demand of waste water with high chloride was established. In order to suppress chloride interference，the concentration of Cr2O72-and catalyst were changed. As a digestion solution，low Cr2O72-about 0.061 2 mol/L was proved to be more better，meanwhile the concentration of Ag2SO4about 46 g/L was increased for masking chloride. Samples were digested in glass tubes and heated at 165℃for 30 min，then determined at λ=600 nm by spectrophotometry， COD was caculated by standard curve method. The experimental results showed that the mass concentration of COD in water samples of 20 mg/L，2 000 mg/L Cl-did not interfere with the determination of COD（relative error less than 10%）. With the increase of COD mass concentration，the interference errors caused by Cl-was reduced gradually. The standard sample of the state environmental protection department was determined，the determination values of COD were consistent with the standard values. The recovery ranged from 97.0% to 103.7%，and the relative standard deviation of determination results was 2.01%-6.33%（n=6）. The method is fast，low cost with small toxic reagent dosage，it can be used for COD determination of most of the industrial waste water with high accuracy and good precision.

chemical oxygen demand； high chloride wastewater； fast digestion； spectrophotometry

O661.1

A

1008-6145（2016）03-0073-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.03.019

聯(lián)系人：沈碧君；E-mail∶ bjs.bjs@163.com

2016-02-26