頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析庫爾勒香梨花序香氣成分

張 軍，劉建福，范 勇，馬澤鑫，李 疆

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)與園藝學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院園林科技分院，新疆 昌吉 831100；3.新疆巴州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆 庫爾勒 841000）

頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析庫爾勒香梨花序香氣成分

張 軍1,2，劉建福3，范 勇3，馬澤鑫3，李 疆1,*

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)與園藝學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院園林科技分院，新疆 昌吉 831100；3.新疆巴州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆 庫爾勒 841000）

建立庫爾勒香梨花序香氣成分的頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜定性定量方法?；ㄐ驑悠贩謩e經(jīng)固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取頭富集，經(jīng)氣相色譜梯級升溫分離后，進(jìn)入電子電離源單級掃描質(zhì)譜，經(jīng)質(zhì)譜圖庫檢索定性、歸一化法定量。結(jié)果表明：2 個(gè)萃取頭最佳富集香氣的條件為梨花樣品量4 g、萃取溫度40 ℃、萃取時(shí)間25 min，檢測出不同花期共69 種揮發(fā)性香氣成分，其中包括酯類、醇類、油酸類和含雜原子化合物等。方法前處理簡單、重復(fù)性好、分析時(shí)間短，能適用于梨花香氣成分的測定。

頂空固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；庫爾勒香梨花序；香氣

庫爾勒香梨（Pyrus sinkiangensis Yü. cv. ‘Korla Xiangli’）屬于新疆特有梨種，果實(shí)以獨(dú)特而濃郁的香味著名[1]。果樹的花香是花品質(zhì)特征的組成部分，花序的品質(zhì)決定著果實(shí)的品質(zhì)[2]，目前對庫爾勒香梨花的研究主要集中在形態(tài)學(xué)等方面[3]，對揮發(fā)性特征品質(zhì)（香氣成分）的研究鮮見報(bào)道。

目前對花序香氣的研究主要集中在觀賞植物花序香氣的研究，如馮立國等[4]對玫瑰花香氣成分的分析鑒定，彭紅明[5]對蘭花的香氣成分研究等。研究花香常用的方法有固相微萃?。╯olid phase microextraction，SPME）、吸附法、吹掃捕集法等前處理結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GCMS）聯(lián)用等[6-10]。

SPME技術(shù)集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，已成為復(fù)雜基體中痕量組分分析的主流提取分析方法[6-8,11]。本實(shí)驗(yàn)采用頂空（head space，HS）-SPME-GC-MS聯(lián)用技術(shù)對庫爾勒香梨不同花期花香成分進(jìn)行研究，優(yōu)化了HS-SPME條件參數(shù)，建立了鑒定庫爾勒香梨花序香氣成分種類及含量的GC-MS方法，為進(jìn)一步研究庫爾勒香梨花香氣生理生態(tài)功能，以及研究庫爾勒香梨花香氣與果香氣的關(guān)系等提供一定方法依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料

供試材料為庫爾勒市沙依東園藝場梨園健康植株（樹齡15 a左右）花蕾期、盛花期完整花序，現(xiàn)場稱量，迅速剪碎、充分混勻后分別裝入15 mL頂空瓶，擰緊密封蓋，備用。

1.2 儀器與設(shè)備

手動SPME進(jìn)樣器裝置、萃取頭100 μm聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）、75 μm碳分子篩/PDMS（carboxen/PDMS，CAR/PDMS）萃取頭各一支，15 mL樣品瓶 美國Supelco公司；GC（TRACE GC Ultra）-MS（ISQ）聯(lián)用儀 美國賽默飛世爾科技公司；Trace TR-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）美國安捷倫公司；BS210S電子天平 德國Sartorius公司；HHS-1電熱恒溫水浴鍋 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 HS-SPME富集條件及優(yōu)化

SPME萃取纖維頭在使用前需進(jìn)行老化處理，以消除雜質(zhì)的影響。老化條件按照美國Supelco公司SPME萃取頭指定使用說明進(jìn)行：將SPME針插入GC-MS進(jìn)樣口，250 ℃條件下老化5 min。若首次使用，則需將老化時(shí)間延長至30 min。

將SPME萃取纖維頭手動進(jìn)樣器插入已稱取好完整花序的頂空萃取瓶中，將整個(gè)萃取設(shè)備放入一定溫度水浴鍋中頂空吸附一段時(shí)間后抽回，然后將SPME萃取纖維頭插入GC-MS進(jìn)樣口250 ℃，解吸5 min。

選取梨花樣品量（1、2、3、4、5 g）、萃取溫度（20、30、40、50、60 ℃）、萃取時(shí)間（25、35、45、55、65 min）等因素分別花蕾期、盛花期梨花香氣的進(jìn)行單因素試驗(yàn)，使用萃取頭100 μm PDMS、75 μm CAR/ PDMS 2 個(gè)型號分別對梨花花蕾、盛花的香氣進(jìn)行萃取，以梨花香氣成分?jǐn)?shù)量（峰數(shù)）為主要考察指標(biāo)，每組試驗(yàn)設(shè)置3 組生物學(xué)重復(fù)。在上述單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上按照均勻設(shè)計(jì)進(jìn)行U5（53）試驗(yàn)[12]安排（表1），并用軟件SPSS.20分析結(jié)果確定最佳香氣富集條件。

表1 SPME富集香氣U5（53）均勻設(shè)計(jì)因素水平表Table 1 Factors and levels used in U5 (53) uniform design forr aroma enrichment by SPME

1.3.2 GC-MS條件

GC條件：不分流進(jìn)樣，Trace TR-5MS色譜柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：初始溫度為40 ℃，保持2 min，以6 ℃/min升至160 ℃，再以15 ℃/min 升至180 ℃，最后以30 ℃/min升至230 ℃，保持1 5 m i n；進(jìn)樣口溫度2 5 0 ℃；載氣為氦氣（99.999%）；流速1 mL/min。

MS條件：接口溫度230 ℃；離子源溫度230 ℃；電子電離源；電子能量70 eV；質(zhì)量掃描范圍m/z 45～450。

1.3.3 香氣物質(zhì)化合物定性及定量

所采集數(shù)據(jù)利用GC-MS聯(lián)用儀工作站自帶Xcalibur 2.2軟件（Thermo Scientific Technologies）進(jìn)行分析。對比NIST 2011譜庫檢索[13-14]，對匹配度不低于70%的化合物進(jìn)行初步定性。定量：按照峰面積歸一化法計(jì)算化合物相對含量[14-16]。

2 結(jié)果與分析

2.1 SPME富集條件單因素確定

2.1.1 樣品量的確定

采用PDMS、CAR/PDMS萃取頭，分別稱取1、2、3、4、5 g樣品量進(jìn)行梨花香氣物質(zhì)的SPME分析，經(jīng)GC-MS分析獲得香氣組分總離子流圖（峰數(shù)）如圖1所示。隨著梨花樣品用量（花蕾、盛花）不斷增加，峰數(shù)量緩慢變大，說明萃取得到的揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)量逐漸增多，當(dāng)梨花用量為3 g時(shí)，峰數(shù)量不隨樣品量增多而明顯變化，說明PDMS、CAR/PDMS萃取頭吸附達(dá)到飽和，繼續(xù)增加梨花樣品質(zhì)量峰數(shù)量不再變化。這是由于增加梨花樣品量，揮發(fā)至GC的香氣物質(zhì)的量增加，而香氣成分種類并未增加。因此，選擇梨花樣品用量為3 g較為合適。

圖1 樣品量對梨花香氣成分的影響Fig.1 Effect of sample loading on aroma compounds from pear flower

通過圖1可知，2 種萃取頭PDMS、CAR/PDMS捕集的香梨花蕾、盛花香氣成分能力明顯不同，花蕾期，CAR/PDMS萃取頭對香氣成分的萃取能力大于PDMS萃取頭，而盛花則恰好相反。這是因?yàn)檩腿☆^的吸附強(qiáng)度主要取決于涂層材料的性質(zhì)和厚度，涂層的極性不同，對不同極性香氣物質(zhì)的吸附差異很大。萃取頭PDMS適合非極性大分子質(zhì)量化合物萃取，而CAR/PDMS萃取頭適合于極性分子萃取。

2.1.2 萃取溫度的影響

采用PDMS、CAR/PDMS萃取頭，分別20、30、40、50、60 ℃溫度條件下進(jìn)行梨花香氣物質(zhì)的SPME，經(jīng)GC-MS分析獲得不同處理樣品的香氣組分?jǐn)?shù)量，結(jié)果見圖2。

圖2 萃取溫度對梨花香氣成分的影響Fig.2 Effect of extraction temperatures on aroma compounds from pear flower

由圖2可以看出，萃取溫度對梨花香氣的萃取效果影響不是非常明顯。隨著溫度升高，香氣組分?jǐn)?shù)目在40 ℃時(shí)兩者均達(dá)到最大，提取的風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量變化平緩，香氣組分?jǐn)?shù)目基本不變。在較低的萃取溫度條件下，梨花香氣的揮發(fā)速度較慢，達(dá)到香氣平衡所需時(shí)間較長，但是，在萃取溫度較高，梨花香氣的揮發(fā)速度增大，達(dá)到香氣平衡所需時(shí)間縮短；但溫度過高則會使香氣組分發(fā)生異構(gòu)化或通過熱裂解途徑產(chǎn)生新的香氣組分，同樣影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，選擇萃取溫度為40 ℃較為合適。

2.1.3 萃取時(shí)間的確定

控制萃取溫度為40 ℃，采用PDMS、CAR/PDMS萃取頭，萃取不同吸附時(shí)間25、35、45、55、65 min，經(jīng)GC-MS分析獲得香氣組分?jǐn)?shù)量如圖3所示。

圖3 萃取時(shí)間對梨花香氣成分的影響Fig.3 Effect of extraction time on aroma compounds from pear flower

由圖3可知，隨著吸附時(shí)間的延長，香氣組分?jǐn)?shù)量顯著增加，其中峰數(shù)量在30min時(shí)達(dá)到最大，而后繼續(xù)延長吸附時(shí)間對其影響不大，說明此時(shí)梨花香氣物質(zhì)吸附和解吸達(dá)到了動態(tài)平衡。但隨著吸附時(shí)間的延長反而減少。因此，選擇最優(yōu)萃取時(shí)間為30 min。

2.2 SPME富集香氣均勻試驗(yàn)方案確定

采用U5（53）均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)對庫爾勒香梨花序香氣進(jìn)行萃取優(yōu)選，使試驗(yàn)次數(shù)大大減少，考察上述3 個(gè)因素5 個(gè)水平對出峰的影響只需要5 次試驗(yàn)，試驗(yàn)方案如表2所示。另外，由于SPME操作重復(fù)性次數(shù)對于吸附材料使用壽命影響較為顯著等技術(shù)因素和GC-MS分析的穩(wěn)定性和耗時(shí)性等，將試驗(yàn)次數(shù)減少并找到最優(yōu)的組合[17]非常關(guān)鍵，通過試驗(yàn)及其驗(yàn)證表明均勻設(shè)計(jì)方法較為適合該研究。

表2 SPME富集香氣U5（53）均勻試驗(yàn)方案及結(jié)果Tablee 2 U5(53) uniform design with experimental results for aroma enrichment by SPMMEE

用數(shù)理統(tǒng)計(jì)軟件SPSS.20對U5（53）均勻試驗(yàn)結(jié)果（表2）進(jìn)行分析，逐步回歸求得回歸方程為：Y=4.05X1+0.150X2-0.145X3+25.175，其中調(diào)整的決定系數(shù)R2為0.964，說明該回歸方程可信。經(jīng)F檢驗(yàn)，F(xiàn)=36.526＞F0.05（2,12）=3.49所求得回歸方程Y與X之間存在極顯著關(guān)系，回歸有效。從回歸方程中可以看出，所得3 個(gè)系數(shù)中2 個(gè)為正值，萃取時(shí)間為負(fù)值，說明樣品量和萃取溫度對試驗(yàn)結(jié)果為正相關(guān)，而萃取時(shí)間為負(fù)值對于富集香氣起到負(fù)相關(guān)。對偏回歸系數(shù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，得標(biāo)準(zhǔn)偏回歸系數(shù)分別為：0.812、0.301、-0.291，由標(biāo)準(zhǔn)偏回歸系數(shù)可以得出影響SPME富集香氣的主次因素為樣品量＞萃取溫度＞萃取時(shí)間。因此，選擇預(yù)測最優(yōu)萃取條件為樣品量4 g、萃取溫度40 ℃、萃取時(shí)間25 min，檢測出峰43 個(gè)。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：取庫爾勒香梨花蕾、盛花花序3 份各4 g，在最優(yōu)富集方案條件下測其峰數(shù)分別為43、44、43平均為43.3，與預(yù)測值相近，由此可見優(yōu)選出的試驗(yàn)方案可行。

2.3 梨花香氣成分鑒定

經(jīng)上述2.2節(jié)試驗(yàn)結(jié)果，確定梨花香氣成分分析最優(yōu)條件為梨花樣品量4 g、萃取溫度40 ℃、萃取時(shí)間25 min。利用優(yōu)化的HS-SPME條件捕集梨花香氣物質(zhì)經(jīng)GC-MS分析，檢索NIST 2011軟件質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫，初步鑒定，分析結(jié)果見表3。

表3 頂空-SPME-GC-MS聯(lián)用分析鑒定香梨花序香氣成分Table 3 Aroma components of pear flowers identified by HS-SPME-GC-MS

續(xù)表3

由表3可知，庫爾勒香梨花蕾、盛花花序中共分離、鑒定出69 種香氣成分，其中包括烴類、酯類、醇類、油酸類和含雜原子化合物。其中醇類有20 種、酯類24 種、油酸類等，這些化合物通常表現(xiàn)為清香、花香或果香等，如在花蕾、盛花中都檢測出金合歡醇，它是具有令人愉快溫和而細(xì)膩的帶有鈴蘭特征的花香氣味[18-20]。一些醇類，如香葉醇、（Z）-橙花叔醇類等，這些物質(zhì)相對含量和閾值都很低，并且對梨花的香氣構(gòu)成卻很重要。在花蕾中檢測出較豐富的油酸類揮發(fā)性物質(zhì)[21]，這可能是盛花香氣的前體物質(zhì)。

3 結(jié) 論

果樹開花是果樹生活史中一個(gè)質(zhì)變過程，是個(gè)體發(fā)育過程的中心環(huán)節(jié)[22]。研究果樹花序的香氣成分（次生代謝物）變化規(guī)律能對果樹的整個(gè)營養(yǎng)生長和生殖生長發(fā)育過程進(jìn)行了解，有利于對果樹進(jìn)行科學(xué)的水肥配比、引蟲授粉等田間管理，提高果實(shí)品質(zhì)。

花香的釋放是伴隨著花朵的開放而產(chǎn)生的，花朵從花蕾期到衰落期的發(fā)育過程中，香氣成分及其在開花過程中香氣組分的變化是一個(gè)動態(tài)過程[23]，目前關(guān)于庫爾勒香梨不同花期香氣成分以及變化動態(tài)規(guī)律鮮見相關(guān)研究報(bào)道。SPME技術(shù)是根據(jù)有機(jī)物與溶劑之間的“相似相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相或吸附劑對分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質(zhì)中萃取出來，并逐漸富集，完成試樣前處理過程[5]。本實(shí)驗(yàn)采用的100 μm PDMS、75 μm CAR/PDMS 2 種萃取頭對庫爾勒香梨花香成分的萃取有明顯的不同：分子質(zhì)量小非極性揮發(fā)性化合物通常選用100 μm PDMS萃取頭，極性揮發(fā)性化合物適宜選用75 μm CAR/PDMS萃取頭。通過均勻試驗(yàn)優(yōu)化了HS-SPME對梨花香氣成分富集的條件，即：不同花期花序樣品量4 g置于15 mL萃取瓶中插入萃取針進(jìn)行萃取，水浴鍋保持溫度40 ℃、萃取時(shí)間25 min。經(jīng)GC-MS分析，庫爾勒香梨花中含有多種具有香味的揮發(fā)性化合物，香氣成分種類多、香韻特色鮮明；在所有香氣成分中，酯類相對含量最高，達(dá)到35%，醇類占28%，也含有具有特征花香的萜類和脂類。通過對已有文獻(xiàn)，如陳計(jì)欒[21]關(guān)于庫爾勒香梨果實(shí)的研究成分對比，花香成分較果實(shí)香氣復(fù)雜的多。有學(xué)者認(rèn)為揮發(fā)性物質(zhì)對風(fēng)味的影響不是簡單的量的關(guān)系[24]，還與揮發(fā)性物質(zhì)種類的多少有關(guān)，由于感官相互作用，香氣成分種類多時(shí)香氣會更為強(qiáng)烈和風(fēng)韻[25]，所以盛花期香氣種類多也是其香氣濃郁的原因之一。

本實(shí)驗(yàn)得出了庫爾勒香梨花序香氣成分分析方法，并初步鑒定了庫爾勒香梨花序香氣成分。在以后的研究中可針對梨花香氣成分變化確定田間管理等技術(shù)，為提升香梨果實(shí)品質(zhì)做進(jìn)一步的指導(dǎo)依據(jù)。

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Analysis of Aroma Components of Pyrus sinkiangensis Yü. cv. ‘Korla Xiangli’ Inflorescence by Headspace Solid Phase Micro-Extraction Coupled to Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ZHANG Jun1,2, LIU Jianfu3, FAN Yong3, MA Zexin3, LI Jiang1,*
(1. College of Forestry and Horticulture, Xinjiang Agricultural University, ürümqi 830052, China; 2. Garden Science and Technology College, Xinjiang Agricultural Vocational Technical College, Changji 831100, China; 3. Xinjiang Bazhou Supervisory Bureau for Quality and Technology, Korla 841000, China)

In this study, aroma components of the inflorescence of Pyrus sinkiangensis Yü. cv. ‘Korla Xiangli’ were analyzed by using headspace solid phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The aroma components of bud and blossom were enriched by using a PDMS and a CAR/PDMS SPME fiber, respectively, separated using gas chromatography by stepwise temperature programming, monitored by mass spectrometry using electron ionization source, qualified by mass spectral library retrieval, and quantitated by an area normalization method. The optimum extraction conditions were determined as follows: 4 g of samples were extracted for 25 min at 40 ℃. A total of 69 aroma components, including esters, alcohols, oleic acid and other compounds, were identified from different flowering stages. This method can be used to determine aroma components of Pyrus sinkiangensis Yü. cv.‘Korla Xiangli’ inflorescence owning to simple sample pretreatment, good repeatability and short analysis time.

headspace solid phase microextraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); Pyrus sinkiangensis Yü. cv. ‘Korla Xiangli’ inflorescence; aroma

10.7506/spkx1002-6630-201602020

TS255.1

A

1002-6630（2016）02-0115-06

張軍, 劉建福, 范勇, 等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析庫爾勒香梨花序香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(2): 115-120. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602020. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Jun, LIU Jianfu, FAN Yong, et al. Analysis of aroma components of Pyrus sinkiangensis Yü. cv. ‘Korla Xiangli’inflorescence by headspace solid phase micro-extraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry[J]. Food Science, 2016, 37(2): 115-120. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602020. http://www.spkx.net.cn

2015-05-08

國家林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)（201304701-1）；新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院資助課題（XJNZYKJ201519）

張軍（1978—），男，副教授，碩士，研究方向?yàn)楣麡浞N質(zhì)資源。E-mail：wusuzj@sogou.com

*通信作者：李疆（1958—），男，教授，博士，研究方向?yàn)楣麡渖砗头N質(zhì)資源。E-mail：lijiangxj@163.com