孫曉陽 孫盼盼 商文硯 烏蘭 孫初鋒(西北民族大學(xué)化工學(xué)院, 甘肅 蘭州 730100)
薰衣草精油的提取工藝研究
孫曉陽 孫盼盼 商文硯 烏蘭 孫初鋒(西北民族大學(xué)化工學(xué)院, 甘肅 蘭州 730100)
本實驗是用水蒸氣法提取蘭州地區(qū)的薰衣草中的精油,然后通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用來測定薰衣草精油中的成分,和新疆伊犁地區(qū)產(chǎn)的精油對比,分析了兩個產(chǎn)地成分有何不同。經(jīng)實驗測定總結(jié)了薰衣草精油中主要的成分,提出并總結(jié)了蘭州地區(qū)和伊犁地區(qū)的優(yōu)劣。
薰衣草精油;水蒸氣蒸餾;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;成分測定
薰衣草的葉子、莖、花朵等部位都很香,香味濃郁而柔和,沒有刺激感、沒有毒害作用,所以被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝、洗滌、食品等領(lǐng)域。最近幾年,隨著科技的不斷進(jìn)步,人們對生活的要求不斷提高,消費(fèi)觀念也有很大的的改變,天然香料特別是植物性天然香料以其綠色、天然、安全、環(huán)保等特點(diǎn)日益受到人們的喜愛,所以在各行各業(yè)的應(yīng)用范圍不斷增加。
(1)實驗準(zhǔn)備 先將一部分薰衣草在瑪瑙研缽中研碎,這樣可以使出油率得到提高。
(2)實驗儀器和藥品 實驗儀器:三口燒瓶(500ml,2個)、玻璃管(若干)、T形管、橡膠管(若干)、油浴鍋(2個)、蒸餾頭、直形冷凝管、尾接管、接收瓶、脫脂棉、梨形漏斗、燒杯、圓底燒瓶。實驗藥品:薰衣草、蒸餾水、無水硫酸鈉
(3)實驗步驟 ①水蒸氣發(fā)生裝置;T型管;玻璃管;三口燒瓶;連接管;直形冷凝管。②先加熱水蒸氣,檢查氣密性,若不漏氣即可進(jìn)行下面的實驗。③準(zhǔn)確稱取50g研磨好的薰衣草放入三口燒瓶D中。④水蒸氣慢慢的通入三口燒瓶,薰衣草精油開始和水蒸氣一起被蒸出,從有餾出液流出時開始計時,6h后停止蒸餾,收集薰衣草精油。⑤多次蒸餾,合并餾出液。
(4)產(chǎn)品及數(shù)據(jù)處理 ①將所得油水化合物放入梨形漏斗中靜置,待油水分離完全后,放出下層水,從上口將精油倒出。②將所得的精油用無水硫酸鈉干燥,將干燥后的精油密封避光保存。
本次試驗共用了薰衣草480g,提取到的精油為8.7512g,所以此次實驗的收率為:精油質(zhì)量/薰衣草總量×100%=8.7512/480×100%=1.82%
(1)實驗準(zhǔn)備 分析條件:色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度300℃;初始溫度50℃保持1min,以5℃/min程序升溫至250℃保持5min;載氣為氮?dú)?;流?ml/min;分流比為50∶1;FID檢測器;進(jìn)樣量1ml。
質(zhì)譜分析:對氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析得到的總離子色譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)庫檢索,然后采用面積歸一化法計算各組分的相對百分含量
(2)成分分析 薰衣草精油的文獻(xiàn)值主要成分是芳樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯,這三種成分就占薰衣草精油的57.53%,經(jīng)分離分離出了58 個組分,并以面積歸一化法定量。
通過實驗表明蘭州地區(qū)和伊犁地區(qū)薰衣草精油的成分大致相同,含量有所差別,不是很大,但經(jīng)過和文獻(xiàn)值比較芳樟醇、乙酸薰衣草酯含量比較少
(1)折光率的測定。實驗器材:阿貝折光儀; 藥品:乙醇 首先用乙醇清洗棱鏡,用擦鏡紙將鏡面擦拭干凈后,用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正,標(biāo)準(zhǔn)品的折射率為1.5102,而測得的標(biāo)準(zhǔn)品折光率為1.6401,儀器有偏差為0.1299,在鏡面上滴少量薰衣草精油,使其鋪滿整個鏡面,關(guān)上棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡,使入射光達(dá)到最強(qiáng),然后轉(zhuǎn)動棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點(diǎn),讀出標(biāo)尺上的度數(shù)。(2)密度的測定。實驗采用的的是最簡單的方法,公式是密度=質(zhì)量/體積。實驗儀器:量筒,電子天平量取1ml薰衣草精油,然后測定這1ml薰衣草精油的質(zhì)量,即為密度,多測幾次。(3)揮發(fā)性的測定。在兩張紙上分別滴上兩滴蘭州地區(qū)和新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油,做上標(biāo)記,等待一段時間,觀察現(xiàn)象。(4)溶解度的測定。①把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴乙醇中,觀察現(xiàn)象。②把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴二氯甲烷中,觀察現(xiàn)象。③把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴蒸餾水中,觀察現(xiàn)象。
表1 不同地區(qū)薰衣草精油的理化性質(zhì)
由上表可以看出,蘭州地區(qū)薰衣草精油的理化性質(zhì)與新疆伊犁地區(qū)的薰衣草精油的理化性質(zhì)雖然有一點(diǎn)點(diǎn)不同,但是差別不大,也就是說,兩地的薰衣草精油的理化性質(zhì)是一樣的,而且符合國家標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn):
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項目來源:2015年國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目(項目編號201510742067)
孫曉陽,女,本科,就讀于西北民族大學(xué)化工學(xué)院。