王國成，權淑梅

（1.安徽地質礦產勘查局311地質隊，安徽安慶246003；2.安徽省地球物理地球化學勘查技術院，安徽合肥230022）

氫化物原子熒光法測定企業(yè)污水中的微量鉛

王國成1，權淑梅2

（1.安徽地質礦產勘查局311地質隊，安徽安慶246003；2.安徽省地球物理地球化學勘查技術院，安徽合肥230022）

采用氫化物原子熒光光譜法測定污水中的微量鉛，鉛的測定線性范圍為0.00～250ng/mL，方法的檢出限為0.3152ng/mL，相對標準偏差≤7.8%，回收率在95.4%～104%范圍內。該方法具有簡便、靈敏度與準確度高等優(yōu)點。

原子熒光法；污水；鉛

水中鉛的含量影響人們身體健康，鉛含量是水質評價的重要參數。測定水中鉛的常用方法是催化極譜法與火焰原子吸收光譜法，這兩種方法靈敏度均較低。氫化物原子熒光光譜法目前應用很普遍，本文采用該方法測定企業(yè)污水中的鉛含量，結果表明，該方法操作簡單，靈敏度及準確度高，線性范圍寬。

1　實驗部分

1.1儀器與試劑

AFS-3100原子熒光光譜儀，配有微機計算（北京海光儀器公司）；VEKY—AF型鉛空心陰極燈（電子工業(yè)部第十二研究所）。

所用酸均為優(yōu)級純，其它試劑為分析純，測定用水為去離子水。

硼氫化鉀（20g/L）：稱取氫氧化鉀2.00g，溶于400mL水中，溶解后加入硼氫化鉀48.0g繼續(xù)溶解，用前現配。

鹽酸羥銨溶液（120g/L）：稱取鹽酸羥銨24.0g和氯化鈉24.0g溶于200mL水中。

鐵氰化鉀-草酸溶液：稱取鐵氰化鉀40g、草酸8g溶解于150mL水中，稀釋至400mL。

鉛標準儲備溶液（含鉛0.50mg/mL，國家鋼鐵材料測試中心）。

鉛標準使用溶液（含鉛1.00μg/mL）：吸取鉛標準儲備溶液（0.50mg/mL）逐級稀釋配至1.00μg/mL，現配現用。

1.2樣品

用1L的潔凈無色聚乙烯瓶，用待采水樣洗2～3次，然后加入硝酸（1+1）5mL，再取滿水樣（如水樣渾濁，應在現場過濾）。水樣的pH值應小于2。

1.3儀器分析條件

燈電流80mA，負高壓270V，爐溫200℃，原子化器高度8.0mm，讀數時間12.0 s。氬氣流量：載氣400mL/min，屏蔽氣800mL/min。

1.4分析步驟

1.4.1標準溶液制備

取25mL比色管10支，用1.00μg/mL鉛標準溶液，（分別取0.00、0.05、0.125、0.25、0.50、1.25、2.50、3.75、5.00、6.25mL）加入3mol/L鹽酸5mL，鐵氰化鉀-草酸溶液10mL，定容至25mL，配制濃度為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00ng／mL鉛標準溶液。

1.4.2樣品測量方法

吸取10mL水樣于25mL比色管中，同時作試劑空白。加硝酸2mL、過氧化氫（30%）4mL搖勻，于沸水中1h消解，取出加鹽酸羥銨溶液1.0mL，放置30min，冷卻后用去離子水定容至25mL。分別取15mL清液，以20g/L硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，按儀器操作規(guī)程和儀器分析條件，測定標準溶液和水樣，以熒光強度為縱坐標，對應標準溶液為橫坐標，繪制鉛標準曲線。

讀數方式：蜂面積；讀數時間：15.0s；延遲時間：0.5s；進樣體積：0.8mL。

2　結果與討論

2.1標準曲線線性

在不同時間測定0.00～250.00ng/mL的7條標準曲線，平均相關系數為0.9991。

2.2方法檢出限

用空白溶液連續(xù)測量12次，微機計算做工作曲線，按DL=3×SD×K公式計算檢出限，計算結果為0.3152ng/mL，式中：DL為方法檢出限（ng／mL）；SD為空白標準偏差；K為工作曲線斜率的倒數。

2.3標樣測定

將中國環(huán)境監(jiān)測總站的鉛標樣稀釋后進行測定，測定值見表1。

2.4回收率實驗

實驗采用某企業(yè)1號水樣、2號水樣、3號水樣200mL各12份，6份用于測定水樣中的鉛含量，6份在加入已知標準溶液后，進行加標回收實驗，結果見表2。

表1　標樣測定相對標準偏差

表2　回收率實驗

3　結束語

用AFS-3100原子熒光光譜儀測定企業(yè)污水中的微量鉛，標準曲線在0.00ng/mL～250.00ng/mL內呈線性關系，相關系數平均為0.9991，相對標準偏差≤7.8%，加標回收率在95.4%～104%范圍。該方法操作簡便，靈敏度和準確度高，值得推廣應用。

[1]GB7475-1987.水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法[S].

[2]王莉坤，王曉剛.濕消解—原子熒光光譜法測定化妝品中的痕量鉛[J].化學分析計量，2007，16（3）：34-35.

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.047

O657.31

A

1008-553X（2016）04-0125-02

2016-02-25

王國成（1960-），男，畢業(yè)于安徽地質職工大學，工程師，從事地質實驗管理工作，18726186263，1453428411@qq.com。