響應(yīng)面試驗優(yōu)化黑果枸杞花色苷微膠囊 制備工藝及其穩(wěn)定性分析

韓愛芝，蔣 卉，賈清華，馬 玲，白紅進(jìn),*

（1.塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)塔里木盆地生物資源保護(hù)與利用重點實驗室，新疆 阿拉爾 843300；2.塔里木大學(xué)分析測試中心，新疆 阿拉爾 843300）

響應(yīng)面試驗優(yōu)化黑果枸杞花色苷微膠囊 制備工藝及其穩(wěn)定性分析

韓愛芝1,2，蔣 卉1，賈清華2，馬 玲2，白紅進(jìn)1,*

（1.塔里木大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)塔里木盆地生物資源保護(hù)與利用重點實驗室，新疆 阿拉爾 843300；2.塔里木大學(xué)分析測試中心，新疆 阿拉爾 843300）

建立噴霧干燥法制備黑果枸杞花色苷微膠囊的方法，考察微囊化前后花色苷的穩(wěn)定性。通過單因素試驗，考察壁材中阿拉伯樹膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)、芯壁比、進(jìn)料流速、進(jìn)風(fēng)口溫度、總固形物含量對黑果枸杞花色苷包埋效率的影響，采用Box-Behnken試驗設(shè)計和響應(yīng)面分析優(yōu)化黑果枸杞花色苷微膠囊的包埋工藝。結(jié)果表明，黑果枸杞花色苷微膠囊的最佳制備工藝為：進(jìn)料轉(zhuǎn)速2 000 r/min、乳化時間10 min、出風(fēng)口溫度80 ℃、阿拉伯樹膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%、進(jìn)料流速330 mL/h的恒定條件下，選擇芯壁比1∶2.5（g/g）、進(jìn)風(fēng)口溫度160 ℃、總固形物含量22%。黑果枸杞微膠囊包埋效率平均值可達(dá)91.01%。黑果枸杞花色苷微膠囊為類似圓球狀的、平均粒徑（9.16±1.02）μm的玫紅色粉末，受光照、空氣及溫度的影響，明顯比微膠囊化前穩(wěn)定。

黑果枸杞；花色苷；微膠囊；噴霧干燥；響應(yīng)面法

黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr.）廣布于山西北部、寧夏、甘肅、青海、新疆、西藏等省，特別在新疆吐魯番、七角井盆地底部、阿克蘇三角洲下部及塔里木河地區(qū)有豐富的資源分布[1]。果實富含天然水溶性花色苷，該花色苷安全、無毒、資源豐富[2]，是現(xiàn)代人們崇尚的天然色素。它具有美容養(yǎng)顏、抗氧化、抗輻射、抗衰老、抗疲勞等作用[3-4]，在食品、醫(yī)藥、日化等方面有很大應(yīng)用潛力。與一般的天然源色素穩(wěn)定性相同，黑果枸杞花色苷由于脫離植物體后易受溫度、光照、氧和pH值等外界因素的影響而不穩(wěn)定[5]，使其應(yīng)用受到限制，而采用微膠囊技術(shù)后就能增加花色苷的穩(wěn)定性，提高它在功能性產(chǎn)品中的可用性[6]。

微膠囊技術(shù)是一種用天然或合成高分子將固體、液體等物質(zhì)包埋形成微小粒子的技術(shù)[7-8]。它使被包埋物質(zhì)與外界環(huán)境隔離，有效保護(hù)了其原有活性，增加其貯存穩(wěn)定性。適于微膠囊制備的壁材有殼聚糖、淀粉、阿拉伯樹膠、麥芽糊精和蛋白質(zhì)等[9-10]，其中阿拉伯樹膠是一種水溶性多糖，成膜性和乳化穩(wěn)定性較好[11]。β-環(huán)糊精是一種中空的環(huán)麥芽七糖，由于具有環(huán)外親水、環(huán)內(nèi)疏水的特性，該環(huán)能將化合物包合，減少化合物的氧化、鈍化光敏性和熱敏性，從而改善該化合物的穩(wěn)定性和溶解性[12-13]。在微膠囊工藝中，阿拉伯樹膠、β-環(huán)糊精是被廣泛應(yīng)用于微膠囊的壁材[14]。噴霧干燥法是一種適于熱敏性材料微膠囊化的物理方法[15-16]，與其他方法相比，其優(yōu)點是成本低、工藝簡單、所得產(chǎn)品顆粒細(xì)微均勻，又是一種純物理的微膠囊技術(shù)，因此該技術(shù)適于熱敏性的花色苷的微膠囊化。

本實驗以塔里木盆地野生黑果枸杞果實的花色苷提取物為芯材，以阿拉伯樹膠和β-環(huán)糊精為壁材，采用噴霧干燥法包埋黑果枸杞花色苷，考察芯壁比、進(jìn)風(fēng)口溫度、總固形物含量對黑果枸杞花色苷微膠囊化效果的影響規(guī)律，用響應(yīng)面法建立優(yōu)化數(shù)學(xué)模型，研究外界條件對花色苷包埋前后穩(wěn)定性的影響，旨在開發(fā)一種制備黑果枸杞花色苷微膠囊的新工藝，從而獲得穩(wěn)定的黑果枸杞花色苷天然產(chǎn)物，為黑果枸杞色素的功能性產(chǎn)品開發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑果枸杞果實采自新疆農(nóng)一師十二團(tuán)，由植物科學(xué)學(xué)院李志軍教授鑒定為茄科（Solanaceae）、枸杞屬（Lycium L.）植物黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr.），樣品置于室內(nèi)陰干，粉碎，過60 目篩，置于4 ℃冰箱中，備用。

阿拉伯樹膠、β-環(huán)糊精（均為食品級） 上海山浦化工有限公司；石油醚、無水乙醇、鹽酸等均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DC-1500實驗型噴霧干燥機(jī) 上海達(dá)程實驗有限公司；BME-100L高剪切混合乳化機(jī) 上海威廣機(jī)械制造有限公司；T6新世紀(jì)紫外-可見分光光度計 北京普析通用儀器有限公司；DK-80數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市醫(yī)療儀器廠；Axio Imager A1多功能光學(xué)顯微鏡 蔡司光學(xué)儀器（上海）國際貿(mào)易有限公司。

1.3 方法

1.3.1 黑果枸杞花色苷的制備工藝

黑果枸杞干粉經(jīng)過石油醚浸泡（質(zhì)量濃度1 g/10 mL）脫脂后，用80%酸性乙醇溶液（含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的鹽酸）浸提3 次，抽濾，合并濾液，40 ℃濃縮，然后用X-5大孔樹脂純化，以pH值為3的緩沖溶液（約4 倍柱體積）洗去蛋白、糖等雜質(zhì)，95%酸性乙醇溶液（含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%鹽酸，約5 倍柱體積）洗脫，在40 ℃濃縮洗脫液，最后在40 ℃真空干燥成紫黑色黑果枸杞花色苷（pH 3時，色價48.92±0.19，含量（161.31±0.23）mg/g）。

1.3.2 黑果枸杞花色苷微膠囊化工藝

在60 ℃條件下，將阿拉伯樹膠用pH值為3.0緩沖液溶解，再加入β-環(huán)糊精，溶解過程加速攪拌，待壁材完全溶解后，冷卻至室溫，加入1.3.1節(jié)中的黑果枸杞花色苷充分混合，乳化均質(zhì)后，進(jìn)行噴霧干燥，獲得黑果枸杞花色苷微膠囊。

1.3.3 花色苷含量的測定

參照曾紹校等[17]的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，得曲線方程A=2.413 8C-0.023 9，在0.048～0.304 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

1.3.4 微膠囊包埋效率的計算

包埋效率是評定微膠囊化效果的最直觀指標(biāo)，計算公式參照高薇薇等[18]略有改動，如式（1）所示：

1.3.5 黑果枸杞花色苷微膠囊工藝優(yōu)化

1.3.5.1 單因素試驗

在進(jìn)料轉(zhuǎn)速2 000 r/min、乳化時間10 min、出風(fēng)口溫度80 ℃的恒定條件下，分別考察壁材中阿拉伯樹膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)、芯壁比、進(jìn)料流速、進(jìn)風(fēng)口溫度、總固形物含量對黑果枸杞花色苷微膠囊化的影響，以包埋效率為評價指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗。

1.3.5.2 響應(yīng)面試驗

在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用Design-Expert V8.06軟

件，根據(jù)Box-Behnken試驗設(shè)計原理，選擇對微膠囊化包埋效率影響顯著的芯壁比（A）、進(jìn)風(fēng)口溫度（B）、總固形物含量（C）為自變量，以包埋效率為響應(yīng)值，在2 000 r/min轉(zhuǎn)速乳化10 min、β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%、進(jìn)料流速330 mL/h、出風(fēng)口溫度80 ℃的條件下，設(shè)計響應(yīng)面試驗，因素和水平設(shè)計見表1。

表1 響應(yīng)面分析因素與水平Table 1 Factors and levels used in response surface methodology

1.3.6 花色苷微膠囊的理化性質(zhì)及穩(wěn)定性測定

花色苷微膠囊的平均粒徑、含水率、比容、色價等理化性質(zhì)的測定參照文獻(xiàn)[19]。

取適量微膠囊化前后的黑果枸杞花色苷，室溫分別置于具塞錐形瓶中，室內(nèi)自然光條件下，隔1 h稱取一定量溶于pH值為3的緩沖溶液中，測定其在530 nm波長處的吸光度，計算保存率，考察自然光照對微膠囊化前后花色苷穩(wěn)定性的影響[20]。取適量微膠囊化前后的黑果枸杞花色苷，分別置于具塞錐形瓶中，于室溫25、40、50、60、70、80、90 ℃條件下，2 h后稱取一定量各樣品溶于pH 3的緩沖溶液中，測定其在530 nm波長處的吸光度，計算保存率，考察溫度對微膠囊化前后花色苷穩(wěn)定性的影響。取適量微膠囊化前后的黑果枸杞花色苷，分別露置表面皿中，室溫避光保存，每周稱取一定量各樣品溶于pH值為3的緩沖溶液中，測定其在530 nm波長處的吸光度，計算保存率，考察空氣中氧對微膠囊化前后花色苷穩(wěn)定性的影響。保存率的計算如式（2）所示：

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

圖1 單因素試驗結(jié)果Fig. 1 Results of single factor experiments

由圖1可知，阿拉伯樹膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)控制在1.0%左右；芯壁比應(yīng)為1∶3左右；β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)在50%左右；進(jìn)口溫度為160 ℃左右；進(jìn)料流量在330 mL/h左右；總固形物含量應(yīng)選擇25%左右為宜。

2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果

基于單因素試驗結(jié)果，選擇對包埋效率影響顯著的芯壁比（A）、進(jìn)風(fēng)口溫度（B）、總固形物含量（C）為自變量，以包埋效率為響應(yīng)值，設(shè)計了三因素三水平響應(yīng)面分析試驗，試驗方案及結(jié)果見表2，采用Design-Expert V8.06軟件對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行二次響應(yīng)面回歸分析，得到的黑果枸杞花色苷微膠囊包埋效率與各因變量的模擬方程為：

Y=90.04-1.24A+0.27B-2.96C+0.67AB+1.24AC+ 0.57BC-2.16A2-2.30B2-2.53C2

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 The experimental design and results for response surface methodology

2.2.2 響應(yīng)面方差分析結(jié)果

表3 二次響應(yīng)面回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance of quadratic response surface regression mooddeell

從表3可知，該模型的P＜0.01，說明該二次方程模型為極顯著。決定系數(shù)為R2=0.921 0，說明該回歸模型的擬合情況較好，回歸方程代表性較好，其響應(yīng)值的變化有92.1%來自于所選的變量；模型調(diào)整系數(shù)為R2Adj= 0.819 3，說明該模型的預(yù)測性較好，實際值與預(yù)測值較為接近；模型精密度為8.490 6，大于4，說明該模型是可行的，其可靠性可通過方差分析及相關(guān)系數(shù)來考察[21]。從回歸方程各項的方差分析結(jié)果還可以看出方程的失擬項P值為0.094 5，不顯著，表明該方程對試驗擬合程度好、誤差小，可用該回歸方程代替試驗真實點對試驗結(jié)果進(jìn)行分析和預(yù)測，因此將該模型適于黑果枸杞花色苷微膠囊噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化。

由表3中F值的大小可以判斷各因素對微膠囊包埋效率影響的強(qiáng)弱，F(xiàn)值越大，對包埋效率影響作用越強(qiáng)[22]。各個因素對黑果枸杞花色苷微膠囊包埋效率的影響程度大小的次序為總固形物含量（C）＞芯壁比（A）＞進(jìn)風(fēng)口溫度（B）。其中C、C2對包埋效率的影響極顯著（P＜0.01）；A、A2、B2對包埋效率的影響顯著（P＜0.05）。

2.2.3 響應(yīng)面分析

圖2 各因素交互作用對微膠囊包埋效率影響的等高線和響應(yīng)面圖Fig. 2 Contour and response surface plots showing the interactions of various factors on microencapsulation effi ciency

由圖2a可知，隨著芯壁比和進(jìn)風(fēng)口溫度水平的增大，花色苷包埋效率先快速提高后緩慢降低，由此可見，適當(dāng)?shù)脑龃蟊诓挠昧亢瓦M(jìn)風(fēng)口溫度，可以一定程度提高花色苷的包埋效率。從圖2b可以看出，隨著總固形物含量與芯壁比水平的提高，花色苷包埋效率也表現(xiàn)為先增大后降低。在圖2c中，進(jìn)風(fēng)口溫度及總固形物含量對花色苷包埋效率的影響與圖2b相似，因此，在實際生產(chǎn)中，應(yīng)慎重控制進(jìn)風(fēng)口溫度、芯壁比及總固形物含量，以獲得較高的包埋效率。噴霧干燥法制備黑果枸杞花色苷微膠囊的響應(yīng)面趨勢呈拋物線形，因此回歸方程有極大值[23]。

2.2.4 驗證實驗結(jié)果

根據(jù)所得模型，利用Design-Expert V8.06軟件對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，在模型取值范圍內(nèi)選擇最低點為起始點，由模型使用快速上升法進(jìn)行優(yōu)化，可預(yù)測在穩(wěn)定狀態(tài)下的最優(yōu)工藝條件為：芯壁比1∶2.49、進(jìn)風(fēng)口溫度158.94℃、總固形物含量21.39%。在此條件下黑果枸杞花色苷微膠囊包埋效率理論上可達(dá)91.41%。為了驗證試驗結(jié)果是否與真實情況相一致，進(jìn)行了近似驗證實驗，為了實際操作的便利，將最佳工藝條件修正為芯壁比1∶2.5、進(jìn)風(fēng)口溫度160 ℃、總固形物含量22%。在此條件下做6 組驗證實驗，結(jié)果黑果枸杞花色苷微膠囊包埋效率平均值實際上可達(dá)（91.01±0.53）%（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.58%，n=6），與預(yù)測值接近，與理論值誤差為0.44%，且重復(fù)性也很好，因此進(jìn)一步驗證了實驗結(jié)果，說明優(yōu)化結(jié)果可靠。

2.3 微膠囊的理化參數(shù)

圖3 花色苷微膠囊顯微鏡照片（×100）Fig. 3 Microphotograph of anthocyanins microcapsules (× 100)

按照優(yōu)化工藝制備的色素膠囊，外觀為紅色粉末，無特殊氣味，顯微鏡下其形狀為圓球形或近似圓球形（圖3），其粒徑范圍為3.08～30.57 μm，平均粒徑為（9.16±1.02）μm；含水率為（31.73±0.59）%；比容平均值為（3.99±0.07）mL/g；色價為4.89±0.26（pH 3）；花色苷含量為（27.39±1.42）mg/g；黃酮含量為（8.18±0.51）mg/g；多酚含量為（10.16±0.22）mg/g。

2.4 花色苷微膠囊化前后的穩(wěn)定性

圖4 各因素對花色苷微膠囊化前后穩(wěn)定性的影響Fig. 4 Impact of various factors on the stability of native and microencapsulated anthocyanins

由圖4可知，自然光、溫度和空氣中氧對花色苷微膠囊化前后的保存率均有一定影響，隨時間延長和溫度的升高保存率逐漸下降，花色苷微膠囊化后保存率變化趨勢線相對較平緩，微膠囊化前的花色苷保存率隨時間和溫度變化趨勢較大，就說明未經(jīng)包埋的花色苷易受自然光、溫度和空氣中氧的影響而不穩(wěn)定，微膠囊化后花色苷穩(wěn)定性明顯較微膠囊化前要好，原因是微膠囊化后經(jīng)壁材包裹，減緩了外界條件對花色苷的影響，提高了花色苷的穩(wěn)定性，從而延長了黑果枸杞花色苷的保質(zhì)期且提高了利用率。

3 討論與結(jié)論

正交試驗、均勻設(shè)計和線形回歸分析作為傳統(tǒng)的數(shù)理統(tǒng)計方法在科研方面和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有極廣泛的應(yīng)用，但正交試驗和均勻設(shè)計不能在給出的整個區(qū)域上的因素與響應(yīng)值之間的明確函數(shù)表達(dá)式，因而無法在整個區(qū)域上找到因素的最佳組合及響應(yīng)值的最優(yōu)值；線形回歸分析沒有考慮幾種因素的綜合作用。而響應(yīng)面分析方法則是通過分析研究幾種試驗因素間交互作用的一種回歸分析方法，不但求得的回歸方程精度高、試驗次數(shù)少、周期短，而且能從圖形方面直觀地分析最優(yōu)試驗考察因素值[24]。

采用響應(yīng)面試驗設(shè)計獲得噴霧干燥法制備黑果枸杞花色苷微膠囊的最優(yōu)條件為：在2 000 r/min乳化10 min、出風(fēng)口溫度80 ℃、阿拉伯樹膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、β-環(huán)糊精質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%、進(jìn)料流速330 mL/h的恒定條件下，選取芯壁比1∶2.5、進(jìn)風(fēng)口溫度160 ℃、總固形物含量22%。黑果枸杞花色苷微膠囊包埋效率平均值為91.01%，粒徑范圍3.08～30.57 μm。光照、空氣及溫度的影響下，明顯比微膠囊化前穩(wěn)定。這與張元德[25]采用的復(fù)凝聚凝膠法制備的黑果枸杞色素微膠囊的平均包埋效率為70%、粒徑范圍在150～500 μm之間相比，該制備方法的包埋效率大大提高，且微膠囊粒徑明顯減小，因此采用噴霧干燥法比復(fù)凝聚凝膠法制備的黑果枸杞色素微膠囊效果更佳。本工藝經(jīng)過響應(yīng)面法優(yōu)化后制備黑果枸杞花色苷微膠囊切實可行。黑果枸杞花色苷進(jìn)行微膠囊化，有效地提高了黑果枸杞花色苷對光、熱、空氣中氧等外界條件影響的穩(wěn)定性，有利于黑果枸杞花色苷的貯藏，提高了黑果枸杞花色苷的利用率，為其開發(fā)為功能性產(chǎn)品提供理論依據(jù)。

[1] 韓麗娟, 葉英, 索有瑞. 黑果枸杞資源分布及其經(jīng)濟(jì)價值[J].中國野生植物資源, 2014, 33(6): 55-57; 63. DOI:10.3969/ j.issn.1006-9690.2014.06.014.

[2] 趙曉輝, 陶燕鐸, 邵贇, 等. 黑果枸杞紅色素毒理學(xué)安全性評價[J]. 時珍國醫(yī)國藥, 2011, 22(2): 373-375. DOI:10.3969/ j.issn.1008-0805.2011.02.049.

[3] ZHENG Jie, DING Chenxu, WANG Liangsheng, et al. Anthocyanins composition and antioxidant activity of wild Lycium ruthenicum Murr. from Qinghai-Tibet Plateau[J]. Food Chemistry, 2011, 126(3): 859-865. DOI:10.1016/j.foodchem.2010.11.052.

[4] DUAN Yabin, CHEN Fan, YAO Xingchen, et al. Protective effect of Lycium ruthenicum Murr. against radiation injury in mice[J]. International Journal of Environmental Research and Public Health, 2015, 12(7): 8332-8347. DOI:10.3390/ijerph120708332.

[5] 孫建霞, 張燕, 胡小松, 等. 花色苷的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與降解機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué), 2009, 42(3): 996-1008. DOI:10.3864/ j.issn.0578-1752.2009.03.031.

[6] 賀博, 梁進(jìn), 吳林生, 等. 藍(lán)莓花色苷的穩(wěn)定性及微膠囊化研究進(jìn)展[J].中國農(nóng)學(xué)通報, 2015, 31(5): 127-131.

[7] YUAN Chao, JIN Zhengyu, XU Xueming, et al. Preparation and stability of the inclusion complex of astaxanthin with hydroxypropylβ-cyclodextrin[J]. Food Chemistry, 2008, 109(2): 264-268. DOI:10.1016/j.foodchem.2007.07.051.

[8] 吳克剛, 柴向華. 食品微膠囊技術(shù)[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 2006: 1-28.

[9] 高凱, 劉香軍, 劉霞, 等. 不同壁材丁香精油微膠囊保鮮劑性能研究[J].食品工業(yè), 2015, 36(2): 58-61.

[10] 鄧靖, 譚興和, 劉婷婷, 等. 肉桂精油-β-環(huán)糊精微膠囊的制備[J]. 中國糧油學(xué)報, 2011, 26(2): 89-91; 97.

[11] 朱曉路, 謝巖黎, 鄒軍軍, 等. 壁材對微膠囊物化性質(zhì)的影響[J]. 食品科技, 2015, 40(7): 99-102.

[12] MARQUES H M C. A review on cyclodextrin encapsulation of essential oils and volatiles[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2010, 25(5): 313-326. DOI:10.1002/ffj.2019.

[13] LI Hui, LI Chao, ZHOU Yanyan, et al. Microencapsulation of peony oil[J]. Agricultural Science and Technology, 2014, 15(3): 480-482; 502.

[14] 張?zhí)? 譚天偉, 凌沛學(xué). 微膠囊壁材在食品工業(yè)中的研究進(jìn)展[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(5): 132-136.

[15] 王振斌, 邵淑萍, 孫平. 噴霧干燥法制備蜂巢多酚微膠囊的研究[J].食品工業(yè)科技, 2013, 34(21): 202-205.

[16] TONON R, GROSSO C, HUBINGER M. Influence of emulsion composition and inlet air temperature on the microencapsulation of flaxseed oil by spray drying[J]. Food Research International, 2011, 44(1): 282-289. DOI:10.1016/j.foodres.2010.10.018.

[17] 曾紹校, 彭彬, 陳潔, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化西番蓮果皮花色苷提取工藝[J].中國食品學(xué)報, 2014, 14(1): 104-113.

[18] 高薇薇, 張澤生, 錢俊, 等. 山楂果原花青素的微膠囊化研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2010, 36(1): 68-72.

[19] 王闖, 宋江峰, 李大婧, 等 葉黃素微膠囊化研究[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(2): 43-47.

[20] 曹龍奎, 李麗. 玉米黃色素的微膠囊化和穩(wěn)定性研究[J]. 中國糧油學(xué)報, 2009, 24(7): 45-49.

[21] SUTAPHANIT P, CHITPRASERT P. Optimisation of microencapsulation of holy basil essential oil in gelatin by response surface methodology[J]. Food Chemistry, 2014, 150(7): 313-320. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.10.159.

[22] 徐晶, 劉歡, 夏光輝, 等. β-環(huán)糊精包埋檸檬醛微膠囊工藝優(yōu)化及其緩釋性能[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(14): 82-86. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201414016.

[23] FAN Jieping, CAO Jing, ZHANG Xuehong, et al. Optimization of ionic liquid based ultrasonic assisted extraction of puerarin from Radix Puerariae lobatae by response surface methodology[J]. Food Chemistry, 2012, 135(4): 2299-2306. DOI:10.1016/ j.foodchem.2012.07.038.

[24] 潘麗君, 陳錦權(quán). 試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M]. 南京: 東南大學(xué)出版社, 2008.

[25] 張元德. 黑果枸杞色素微膠囊的制備[D]. 阿拉爾: 塔里木大學(xué), 2010.

Optimization of Microencapsulation of Anthocyanins from Lycium ruthenicum Murr. by Response Surface Methodology and Stability of the Microcapsules

HAN Aizhi1,2, JIANG Hui1, JIA Qinghua2, MA Ling2, BAI Hongjin1,*
(1. Key Laboratory of Protection & Utilization of Biological Resources in Tarim Basin of Xinjiang Production and Construction Corps, College of Life Sciences, Tarim University, Alar 843300, China; 2. Analytic Center of Tarim University, Alar 843300, China)

The preparation of microencapsulated anthocyanins from Lycium ruthenicum Murr. using spray drying was investigated and the stability of the native and microencapsulated anthocyanins was evaluated. Single factor experiments were used to examine the influence of proportions of arabic gum and β-cyclodextrin to coating wall, core-to-wall ratio, feed flow rate, inlet air temperature, and total solids content on microencapsulation efficiency. The selected key parameters were optimized using response surface methodology with Box-Behnken experimental design. The results showed that the optimal process parameters were as follows: rotary speed of 2 000 r/min, emulsifi cation time of 10 min, outlet air temperature of 80 ℃, 1% arabic gum and 50% β-cyclodextrin in the coating wall, feed fl ow rate of 330 mL/h, core-to-wall ratio of 1:2.5 (g/g), inlet air temperature of 160 ℃, and total solids content of 22%. Under these conditions, the microencapsulation effi ciency was 91.01%. The anthocyanins microcapsules were rose-red powder with a cylinder-like shape, having average particle size of (9.16 ± 1.02) μm. The microcapsules were more stable than the native anthocyanins when exposed to light, air and temperature.

Lycium ruthenicum Murr.; anthocyanins; microencapsulation; spray drying; response surface methodology

10.7506/spkx1002-6630-201610014

TS201.1

A

1002-6630（2016）10-0082-06

韓愛芝, 蔣卉, 賈清華, 等. 響應(yīng)面試驗優(yōu)化黑果枸杞花色苷微膠囊制備工藝及其穩(wěn)定性分析[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(10): 82-87. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610014. http://www.spkx.net.cn

HAN Aizhi, JIANG Hui, JIA Qinghua, et al. Optimization of microencapsulation of anthocyanins from Lycium ruthenicum Murr. by response surface methodology and stability of the microcapsules[J]. Food Science, 2016, 37(10): 82-87. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610014. http://www.spkx.net.cn

2015-09-12

浙江大學(xué)馥莉食品研究院基金項目（KY201404）；新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)高新技術(shù)研究發(fā)展計劃項目（2007GX20）；塔里木大學(xué)校長基金重點項目（TDZKZD05002）

韓愛芝（1973—），女，實驗師，碩士研究生，研究方向為天然產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)及功能。E-mail：haz2099@163.com

*通信作者：白紅進(jìn)（1967—），男，教授，碩士，研究方向為天然產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)及功能。E-mail：bhj67@163.com