同位素稀釋熱電離質(zhì)譜法測定錫石U-Pb年齡探索

涂家潤, 崔玉榮, 郝　爽, 李惠民, 周紅英, 耿建珍

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

同位素稀釋熱電離質(zhì)譜法測定錫石U-Pb年齡探索

涂家潤, 崔玉榮, 郝爽, 李惠民, 周紅英, 耿建珍

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

針對我國錫多金屬礦床的定年問題, 建立一種采用同位素稀釋熱電離質(zhì)譜(ID-TIMS)法進行錫石U-Pb同位素定年的方法, 并與激光燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)法進行對比驗證。由于采用化學處理技術(shù)分別純化了U和Pb, 減少了普通鉛的影響, 大大提高了分析測定精度。將該方法應用于某地區(qū)石英-錫石-黑鎢礦脈的錫石樣品分析, 獲得了精確的U-Pb年齡值。

錫石; U-Pb同位素; 錫多金屬礦床; 等時線; ID-TIMS; LA-ICP-MS

錫石的礦物成分和結(jié)構(gòu)比較簡單, 其主要成分為SnO2, 常含F(xiàn)e、Nb以及Ta等氧化物的細小分散包裹體。純凈的錫石幾乎無色, 但由于混有Fe、Nb、Ta等元素一般均呈黃棕或棕黑色, 并帶有金剛光澤,斷口上呈現(xiàn)油脂光澤。錫石主要產(chǎn)在花崗巖類侵入體內(nèi)部或近巖體圍巖的熱液脈中, 在偉晶巖和花崗巖中本身也常有分布(Jiang et al., 2004)。錫石是不同類型錫礦床中最重要的礦石礦物, 屬于四方晶系金紅石族礦物, 結(jié)構(gòu)性質(zhì)比較穩(wěn)定, 其晶格中通?？扇菁{較高含量的U并且不易受到后期熱液作用的影響, 因此錫石可以作為U-Pb年齡測定的對象(Gulson and Jones, 1992; 劉玉平等, 2007; 李惠民等, 2009; 張東亮等, 2011)。利用錫石U-Pb同位素定年直接測定錫礦床的成礦時代, 是非常有潛力的一種直接測定礦床成礦時代的方法(Yuan et al., 2008; 馬楠等, 2013; 王小娟等, 2014; 王志強等, 2014; 徐斌等, 2015)。

目前對錫石進行U-Pb同位素定年的主要方法有激光燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)、二次離子質(zhì)譜法(SIMS)和熱電離質(zhì)譜法(TIMS)(Mcnaughton et al., 1993; Yuan et al., 2011; 李惠民等, 2013; Chen et al., 2014; Zhang et al., 2015)。其中, LA-ICP-MS與SIMS法具有快速分析的特點, 能實現(xiàn)微區(qū)原位分析, 但是分析精度相對較差, 并且在測定時, 由于存在基體效應, 需要使用同樣化學組成和晶體結(jié)構(gòu)的標準樣品進行元素分餾校正。而TIMS法經(jīng)過質(zhì)譜測定前的化學處理, 可使樣品中的U、Pb分離和純化, 能更精確地測得樣品的U-Pb年齡, 具有高精度定年的優(yōu)點, 并且無需標樣就可進行測定。與U-Pb同位素定年的理想礦物鋯石不同, 錫石礦物的非放射成因初始普通鉛含量較高, 這些普通鉛往往存在于錫石礦物內(nèi)部的包裹體中, 進行一定的化學處理不但可以實現(xiàn)U、Pb的分離純化, 還能清除存在于錫石礦物內(nèi)部的包裹體, 減少其普通鉛的影響, 進一步提高定年的精度。本文針對我國錫多金屬礦床的具體情況, 嘗試用同位素稀釋熱電離質(zhì)譜法(以下簡稱ID-TIMS)測定錫石的U-Pb年齡。

1　分析流程

根據(jù)錫石礦物的成分和地球化學性質(zhì), 筆者建立以下分析流程:

(1)錫石的挑選

在雙目顯微鏡下挑選色澤光亮、無明顯裂紋和包裹體的錫石顆粒進行分析。

(2)清洗

首先將挑選好的錫石樣品采用高純無水乙醇浸泡2～3 h, 除去表面附著的有機物; 然后采用7 mol/L HNO3在100 V電熱板(約60～80℃)上浸泡4 h, 由于HNO3具有氧化性, 可氧化分解樣品中的還原性物質(zhì), 以除去錫石表面殘留的雜質(zhì)。采用移液槍吸出HNO3, 并用高純水反復沖洗3次, 再采用2 mol/L HCl 浸泡, 放在100 V的電熱板上12 h左右, 溶解錫石表面的雜質(zhì)殘留物。最后, 采用移液槍吸出HCl, 并用高純水反復沖洗3次, 待研磨。

(3)研磨及進一步清洗

研磨時所采用的器皿均采用超純水進行清洗,操作過程中注意避免引入普通鉛。將清洗后的錫石樣品放入研缽中, 加入少量高純無水乙醇研磨成粉末, 原則上研磨得越細越好, 實際過程中根據(jù)經(jīng)驗,一般研磨半小時左右, 使得粉末粒徑在200目以上即可。加入乙醇的目的是為防止樣品粉末濺射, 并且可使研磨的粉末更均勻細膩。由于錫石顆粒中可能包含有包裹體等雜質(zhì), 之前的清洗步驟只達到了清洗表面的效果, 并未對錫石內(nèi)部進行清洗。因此,將錫石顆粒研磨成粉末后再進一步對粉末進行清洗,可在一定程度上去除錫石內(nèi)部包含的包裹體等雜質(zhì),清除包裹體中的普通鉛, 減少普通鉛的干擾, 純錫石只在高溫高壓下才溶解于高濃度HCl, 將錫石研磨成粉末再用低濃度HCl在低溫常壓下清洗并不影響其中的放射成因鉛。樣品研磨得越細, 就越能有效地減小包裹體中普通鉛的影響。此外, 研磨成粉末再溶樣還能大大縮短溶樣時間。錫石粉末具體的清洗步驟如下: 先用高純無水乙醇浸泡12 h左右,然后采用高純水反復清洗3次, 接著加入6 mol/L HCl在100 V電熱板上浸泡12 h左右。最后, 采用移液槍吸出HCl, 并用高純水反復沖洗3次, 烘干待用。

(4)溶樣

稱10 mg的錫石粉末樣品, 加入Teflon燜罐(Bomb)溶樣器中, 加入1～2 mL濃HCl(經(jīng)過3次純化), 置于205℃烘箱中72 h, 使得錫石粉末全部溶解。

(5)分樣

將錫石溶解液分成兩份, 其中一份約2/3, 用于Pb同位素比值測定, 另一份約1/3, 用于U、Pb含量測定。準確稱量兩份溶液的質(zhì)量, 對于后者, 需加入4滴208Pb-235U混合稀釋劑并準確稱量所加稀釋劑的質(zhì)量。然后將溶液蒸干, 再加入5滴6 N HCl溶解并繼續(xù)蒸干。蒸干后, 加入約1 mL混合酸(1 mol/L HBr和2 mol/L HCl按照1: 1混合均勻), 充分溶解后待分離純化。

(6)分離純化

離子交換柱的準備: 將Teflon離子交換柱用高純水內(nèi)外沖洗干凈, 然后裝入約5 mL AG1×8強堿型陰離子交換樹脂, 并用6 mol/L HCl和高純水交替清洗3～4次, 然后加入上述3 mL混合酸溶液。

上樣: 將樣品溶液加入到離子交換柱中。然后采用0.1 mol/L HBr和0.5 mol/L HCl溶液先后淋洗樹脂, 洗掉礦物中包含的一些干擾雜質(zhì)。

Pb的分離: 采用6 mol/L HCl洗脫離子交換柱來解吸Pb。最后解吸液中加入5滴7 mol/L HNO3和6滴1 mol/L H3PO4, 125 ℃加熱蒸干, 待質(zhì)譜測定使用。

U的分離: 采用7 mol/L HNO3洗脫離子交換柱來解吸U。最后解吸液中加入6滴1 mol/L H3PO4, 125℃加熱蒸干, 待質(zhì)譜測定使用。

(7)涂樣

質(zhì)譜測定采用以硅膠-磷酸作為發(fā)射劑的單燈絲法。往蒸干后的Pb和U樣品上滴加一大滴硅膠溶液, 充分攪勻后轉(zhuǎn)移到已去氣的金屬錸燈絲上,低溫烤干后放入Triton熱電離質(zhì)譜儀中待測。Pb標樣采用國際上通用的NBS982, U標樣采用U-T。

(8)上機測定

在測定樣品之前, 采用標準樣品NBS982和U-T(表1), 檢查質(zhì)譜儀是否處于正常的工作狀態(tài)。當測定比值與標準參考值一致或非常接近的時候,表示儀器可以開始進行樣品的測定。測樣時, Pb的最佳發(fā)射電流為2 800～3 300 mA, U的最佳發(fā)射電流為3 100～3 500 mA。

表1　U、Pb同位素標準物質(zhì)比值參考值Table 1　Isotopic reference ratios for U and Pb standard materials

2　應用實例

筆者采用上述方法, 測定了我國新疆白干湖石英-錫石-黑鎢礦脈的錫石U-Pb年齡。白干湖礦田構(gòu)造位置處于東昆侖與阿爾金造山帶交匯處, 區(qū)域內(nèi)地質(zhì)體較復雜, 巖漿活動頻繁, 構(gòu)造作用強烈, 成礦作用明顯, 構(gòu)成一個北界為阿爾金南緣斷裂帶、南界至昆中斷裂帶的北東走向的隆起斷塊區(qū), 是一個較好的鎢錫(金)礦化密集區(qū), 成為近年來在我國西部地區(qū)新發(fā)現(xiàn)的一個具超大型遠景規(guī)模的礦田(李國臣等, 2012; 周建厚等, 2015)。

本實驗進行了多次重復分析, 每次3～4個樣品加2個空白, 實驗的全流程Pb空白范圍為0.8～1.2 ng, U空白為0.02～0.08 ng。數(shù)據(jù)處理采用PBDAT(Ludwig, 1998)和ISOPLOT(Ludwig, 2000)軟件進行, 所得的實驗結(jié)果見表2。表中206Pb/204Pb為儀器實測值, 未對實驗空白和稀釋劑進行校正。其它比值中的206Pb、207Pb則對實驗空白和稀釋劑及樣品的普通鉛進行了校正, 扣除的普通鉛組成采用420 Ma對應的理論值(Andersen, 2002)。從表中的結(jié)果可以看出, 多次重復測定, 結(jié)果基本一致,其206Pb/238U年齡大約在416 Ma。其U-Pb諧和圖見圖1, 六組樣品的206Pb/238U年齡加權(quán)平均值為(416.0±0.7) Ma, MSWD=0.8。

圖1　ID-TIMS錫石U-Pb諧和圖Fig. 1　U-Pb concordia diagram for cassiterite with ID-TIMS

3　微區(qū)原位U-Pb同位素測定

激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)是目前最常用的礦物微區(qū)原位U-Pb年齡測定方法之一。筆者采用天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所的激光剝蝕多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-MC-ICP-MS)對該錫石樣品進行了測定。首先在顯微鏡下挑選出色澤光亮、無明顯裂紋和包裹體的錫石樣品顆粒, 然后將這些顆粒粘到載玻片上, 放上PVC環(huán), 再將環(huán)氧樹脂和固化劑進行充分混合后注入PVC環(huán)中, 放入烘箱烘干, 待樹脂充分固化后將樣品靶從載玻片上剝離,最后將樣品靶進行打磨和拋光(崔玉榮等, 2012; 耿建珍等, 2012)。在測定時, 將樣品靶置于激光樣品池中, 通過激光聚焦于樣品微區(qū), 使樣品局部熔蝕氣化, 通過一定流速的載氣將氣化的樣品經(jīng)由樣品管路輸送到ICP-MS中, 從而實現(xiàn)同位素比值的測定(周紅英等, 2012)。根據(jù)被測礦物與相應標準礦物的同位素比值測定結(jié)果, 實現(xiàn)有關(guān)元素含量及被測礦物同位素年齡的計算。

實驗測定時采用錫石標樣AY-4作為外部標樣,束斑大小為50 μm。已知AY-4的206Pb/238U年齡為(158.2±0.4) Ma(Yuan et al., 2011)。由于基體效應的影響, 測定結(jié)果需采用錫石標樣進行校正。將數(shù)據(jù)投影在U-Pb諧和圖中(圖2), 給出的下交點年齡為(427.4±4.9) Ma, N=46, MSWD=1.8。

圖2　LA-MC-ICPMS錫石U-Pb諧和圖Fig. 2　U-Pb concordia diagram for cassiterite with LA-MC-ICPMS

當采用等時線方法對普通鉛進行校正時, 數(shù)據(jù)處理采用Ludwig(2000)的ISOPLOT 程序, 得到該錫石樣品的LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線(圖3), 給出的錫石U-Pb等時線年齡為(426±13) Ma。兩種不同的普通鉛校正方法所得的結(jié)果基本相同, 在誤差范圍內(nèi)與ID-TIMS所得結(jié)果一致。

圖3　LA-MC-ICPMS錫石U-Pb等時線Fig. 3　U-Pb isochron diagram for cassiterite with LA-MC-ICPMS

該錫石樣品46個微區(qū)原位LA-MC-ICPMS U-Pb年齡測定結(jié)果表明, 數(shù)據(jù)在實驗誤差范圍內(nèi)是一致的, 并未發(fā)現(xiàn)U-Pb年齡不一致的錫石顆粒。從而表明不同錫石顆粒的年齡相同, ID-TIMS的測定結(jié)果也不存在不同年齡的顆?；旌系目赡? 這一結(jié)果是有明確地質(zhì)意義的, 而ID-TIMS法所得結(jié)果比微區(qū)原位LA-MC-ICP-MS U-Pb年齡測定結(jié)果更加精確可靠。

4　結(jié)論

本文提出了一種針對錫石高精度定年分析的ID-TIMS方法, 并將該方法所得結(jié)果與LA-MC-ICPMS結(jié)果進行對比驗證, 結(jié)果表明本文提出的ID-TIMS方法是合理正確的。由于采用了新的化學處理技術(shù), 不但可以實現(xiàn)U、Pb的分離純化,還能減少普通鉛的影響, 進一步提高了定年的精度。因此該方法能更加精確地測定錫石的U-Pb年齡, 具有高精度定年的優(yōu)點, 為LA-ICP-MS法錫石標樣的尋找與精確定年提供一種有效手段。

致謝: 非常感謝中國地質(zhì)科學院地質(zhì)研究所鄧小華研究員提供了相關(guān)的錫石樣品。

Acknowledgements:

This study was supported by National Natural Science Foundation of China (Nos. 41373053, 41403045 and 41503052), National Program on Key Basic Research Project (No. 2015CB453000), China Geological Survey (No. 12120115013501), and Beijing SHRIMP Center (No. DDK14-39).

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An Investigation of U-Pb Isotope Dating of Cassiterite with Isotope Dilution-thermal Ionization Mass Spectrometry

TU Jia-run, CUI Yu-rong, HAO Shuang, LI Hui-min, ZHOU Hong-ying, GENG Jian-zhen
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin 300170

Focusing on the problem of the dating of tin polymetallic deposits in China, the authors established a new method for U-Pb isotope dating of cassiterite with isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry (ID-TIMS), and made comparison with laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry. Because U and Pb are purified separately by the new experimental pretreatment technology, the influence of the common lead is reduced, and the analytical precision is greatly improved. This method was applied to the cassiterite samples from a quartz-cassiterite-wolframite vein in a certain area, with a precise U-Pb isotopic age obtained.

cassiterite; U-Pb isotope; tin polymetallic deposit; isochron; ID-TIMS; LA-ICP-MS

P578.47; P597

A

10.3975/cagsb.2016.06.13

本文由國家自然科學基金面上項目(編號: 41373053)、國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)(編號: 2015CB453000)、中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查項目(編號: 12120115013501)、北京離子探針中心開放基金(編號: DDK14-39)和國家自然科學基金青年基金(編號: 41403045; 41503052)聯(lián)合資助。

2016-08-25; 改回日期: 2016-10-25。責任編輯: 閆立娟。

涂家潤, 男, 1986年生。博士, 工程師。主要從事同位素地球化學研究工作。通訊地址: 300170, 天津市河東區(qū)大直沽八號路4號。電話: 022-58711260。E-mail: jrtu@mail.nankai.edu.cn。