趙靜，陳曉菲，袁春芳，徐晶，李梅，王丹慧，王偉，趙三軍，梁鳳玲，郭晶，鄭新欣

（蒙牛乳業(yè)（尚志）有限責(zé)任公司，黑龍江尚志，150600）

硝酸鎂做基體改進(jìn)劑在鉻測(cè)定中的應(yīng)用

趙靜，陳曉菲，袁春芳，徐晶，李梅，王丹慧，王偉，趙三軍，梁鳳玲，郭晶，鄭新欣

（蒙牛乳業(yè)（尚志）有限責(zé)任公司，黑龍江尚志，150600）

在鉻的檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)檢測(cè)樣品采用干灰化法進(jìn)行處理，使用原子吸收石墨爐法進(jìn)行測(cè)定，在檢測(cè)過(guò)程中有使用基體改進(jìn)劑和不使用基體改進(jìn)劑兩種方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)兩種方法進(jìn)行分析，從而選擇更合適的測(cè)定方法對(duì)鉻元素進(jìn)行檢測(cè)，增強(qiáng)鉻元素吸收值的穩(wěn)定性。

鉻；硝酸鎂；回收率

0 引 言

鉻的毒性與其存在的價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻比三價(jià)鉻毒性高100倍,并易被人體吸收且在體內(nèi)蓄積，進(jìn)入人體的鉻被積存在人體組織中，代謝和被清除的速度緩慢。中毒后往往以局部損害開(kāi)始逐漸發(fā)展到不可救藥。牛奶中含有鉻的原因主要是由于飼養(yǎng)、生產(chǎn)中的用水和配料等受到污染而導(dǎo)致。所以通過(guò)定量的方法檢測(cè)牛奶中鉻的質(zhì)量濃度對(duì)食品行業(yè)來(lái)說(shuō)是十分重要的。

基體改進(jìn)劑是用化學(xué)的方法改變樣品的基體組成，可在原子化階段增強(qiáng)原子吸收信號(hào)或降低背景信號(hào)。本研究是通過(guò)檢測(cè)鉻時(shí)加入基體改進(jìn)劑（硝酸鎂）和不加入基體改進(jìn)的方法進(jìn)行對(duì)比。找到一種更穩(wěn)定、更準(zhǔn)確的方法對(duì)鉻元素進(jìn)行測(cè)定。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原理

鉻元素定量分析是通過(guò)原子吸收檢測(cè)，而原子吸收就是一個(gè)受激躍遷的過(guò)程，當(dāng)有輻射通過(guò)自由原子蒸汽，且入射光的頻率等于原子中外層電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要能量的頻率時(shí)，原子產(chǎn)生共振吸收。原子吸收就是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)特定波長(zhǎng)的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析。而加入基體改進(jìn)劑則是通過(guò)化學(xué)的方法改變樣品的基體組成，以改變被分析元素的揮發(fā)性和/基體結(jié)構(gòu)，降低干擾，分離出背景信號(hào)和被分析元素的原子吸收信號(hào)。

1.2 儀器與試劑

儀器：AFS-990原子吸收分光光度計(jì)石墨爐(普析通用)；平臺(tái)石墨管。

鉻(C r)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用濃度為0.5mol/L硝酸溶液稀釋成質(zhì)量濃度為1000μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。硝酸為色譜純；硝酸鎂（0.5 g/L純度99.999%），稱(chēng)取硝酸鎂0.05 g，用超純水溶解后，定容至100mL。

1.3 陽(yáng)性樣品配置

使用超純水將質(zhì)量濃度為100μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至質(zhì)量濃度為1μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取5.0 mL質(zhì)量濃度為1μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液用牛奶定容至50mL，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1mg/kg的鉻陽(yáng)性樣品。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配置

將質(zhì)量濃度C r為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用濃度為0.5 m o l/L硝酸稀釋至鉻（C r)質(zhì)量濃度為100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（現(xiàn)用現(xiàn)配），分別吸取質(zhì)量濃度鉻（C r)為100 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.00，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00 mL于6個(gè)50mL容量瓶中，用濃度為0.5 mol/L硝酸定容至刻度線(xiàn)混勻，即配置得質(zhì)量濃度為0.00，2.00，5.00，10.00，20.00，30.00 ng/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，以吸光值為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，要求其相關(guān)系數(shù)r＞0.995。

設(shè)置儀器加熱程序?yàn)楸?所示。

表1 儀器加熱程序

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品處理

GB/T 5009.123-2003《食品中鉻的測(cè)定》，配制鉻陽(yáng)性樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 mg/kg，稱(chēng)取1～5 g樣品于100 mL瓷坩堝中，同時(shí)做空白，在電熱板上炭化至無(wú)煙，放入馬弗爐中400～500℃，灰化4～8 h，取出冷卻，如灰化不完全，加入1～5 mL濃度為0.5 m ol/L硝酸，炭化至干，放入400～500℃馬弗爐中，直至灰化完全，冷卻，使用濃度為0.5 m ol/L硝酸定容至10 mL或直接加入10mL濃度為0.5m ol/L硝酸攪拌均勻，鉻質(zhì)量濃度高的樣品可以根據(jù)待測(cè)元素的含量選擇合適的定容體積和稀釋倍數(shù)，處理好的樣品待檢測(cè)。

表2 硝酸鎂做基體改進(jìn)劑的檢測(cè)結(jié)果

表3 未加基體改進(jìn)劑檢測(cè)結(jié)果

2.2 檢測(cè)結(jié)果

使用硝酸鎂（0.5 g/L）做基體改進(jìn)劑對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表2所示；不使用基體改進(jìn)劑對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表3所示；線(xiàn)性對(duì)比結(jié)果如圖1和圖2所示。

圖1 硝酸鎂做基體改進(jìn)劑的鉻曲線(xiàn)

圖2 不加基體改進(jìn)劑的鉻曲線(xiàn)

3 結(jié) 論

從上述試驗(yàn)結(jié)果中可以看出使用硝酸鎂（0.5 g/L）做基體改進(jìn)劑，能使樣品在灰化階段有效地改變基體的揮發(fā)性，鉻元素吸收值穩(wěn)定，干擾小，回收率偏差減小且不出現(xiàn)偏高顯現(xiàn)，更適用于乳制品中鉻的測(cè)定。

[1]GB/T5009.123-2003.食品中鉻的測(cè)定[S].

[2]王俊，董明，潘巧裕，等.復(fù)合基體改進(jìn)劑在血鉻測(cè)定中的應(yīng)用[J].中國(guó)職業(yè)醫(yī)學(xué),2009（3）:245-245.

[3]王蓉,袁東,付大友，等.牛奶中鉻含量分析[D].四川理工學(xué)院，2006.

[4]徐向彩，李家忠，姜曉路，等.原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鉻的含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011，6（28）:14-25.

[5]耿琪,秦文華,毛鴻艷.石墨爐原子吸收法測(cè)定血清中的鉻[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2009年10月，19（10）:35-42.

[6]吳華,李紹南.石墨爐升溫程序的灰化技術(shù)[J].《中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)》,1998年（03）:30-31.

[7]李建.鈷和硝酸鎂作為通用基體改進(jìn)劑的研究[J].《理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))》，1997，（04）:71-74.

Application of magnesium nitrate do matrix modifier on the determination of chromium

ZHAO Jin，CHEN Xiao-fei，YUAN Chu-fang，XU Jing，LI Mei，WANG Dan-hui，WANG Wei，ZHAO San-jun，LIANG Feng-ling，GUO Jing，ZHENG Xin-xin

（Mengniu Dairy(Shang Zhi)Co.Ltd.，Shangzhi，150600，China）

In chromium testing process,to deal with samples using dry ashing method,were determined using graphite furnace atomic absorption method,in the process of detection with the use of matrix modifier and two methods do not use the matrix modifier.Through the experimental analysis of the two methods,so as to choose a more suitable method to test the chromium element,to improve the stability of the chromium absorption value.

chromium；nitrate magnesium；recovery

TS252.7

A

1001-2230（2016）05-0052-02

2015-10-30

趙靜（1988-），女，本科從事食品工程方面的檢驗(yàn)。