氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定面粉中的鉛

眾所周知，鉛是一種對(duì)人體產(chǎn)生較大危害性的重金屬。食品當(dāng)中的鉛污染，主要來(lái)自于食品在實(shí)際加工、生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程當(dāng)中，此外，食品接觸到一些含鉛量較高的器皿，也可能對(duì)其產(chǎn)生污染。鉛作為一種具有較高蓄積性以及多親和性的有毒物質(zhì)，能夠?qū)θ梭w產(chǎn)生不同程度的傷害，尤其是針對(duì)人體的神經(jīng)、造血、消化等系統(tǒng)方面，更是有著較高的損害性。本文將重點(diǎn)闡述利用氫化物-原子熒光光譜法對(duì)面粉中所含有的鉛量進(jìn)行測(cè)定。

氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定面粉含鉛量的實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

本文所使用主要儀器為AFS-930型雙道原子熒光光度計(jì)，及其配備的計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及編碼前空心陰極燈和相關(guān)順序注射系統(tǒng)裝置等。

樣品處理 本實(shí)驗(yàn)當(dāng)中主要利用的方式為干法消解方式。

首先，利用干法稱(chēng)取大約為2.0g左右的面粉樣品，將其放置在瓷坩堝當(dāng)中，電爐上小火對(duì)其進(jìn)行炭化直至無(wú)煙狀態(tài)；將其放置于500攝氏度馬弗爐當(dāng)中灰化三小時(shí)后，將坩堝從馬弗爐當(dāng)中取出，及時(shí)對(duì)其進(jìn)行冷卻，以最大限度地消除面粉樣品當(dāng)中所存在的黑色殘?jiān)?，使其成為無(wú)黑色殘?jiān)Ｍǔ?lái)講，經(jīng)過(guò)此種方法處理后的面粉樣品不會(huì)存在黑色殘?jiān)?；如果面粉樣品?dāng)中出現(xiàn)了黑色殘?jiān)?，則應(yīng)當(dāng)馬上沿著坩堝壁對(duì)其添加少量的硝酸液，以將黑色殘?jiān)鼭?rùn)濕。

其后，進(jìn)行樣品消解。利用少量的去離子水，對(duì)黑色殘?jiān)M(jìn)行反復(fù)沖洗后，將其移至到100mL的容量瓶當(dāng)中。適當(dāng)添加1mL左右的鹽酸以及10mL左右的草酸充分?jǐn)噭颍詈笤偻浼尤爰s為10mL鐵氰化鉀，進(jìn)行攪拌直至均勻。然后定容至100mL的容量瓶當(dāng)中，靜止放置約為30min后，對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。

樣品測(cè)定 為確保所有使用到的設(shè)備儀器都處于最佳的狀態(tài)，首先需要對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱20min左右，之后開(kāi)始測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白，當(dāng)所測(cè)空白真正呈現(xiàn)于穩(wěn)定的狀態(tài)后，通過(guò)使用AFS-920儀器自身所擁有的自動(dòng)稀釋功能，對(duì)含鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。

介質(zhì)、掩蔽劑、還原劑的具體用量。由于鉛的氫化物在發(fā)生條件的過(guò)程當(dāng)中，對(duì)于酸度的要求十分高，如果溶液酸度過(guò)高，會(huì)使其產(chǎn)生大量的沉淀，進(jìn)而在很大程度上影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性以及有效性，所以，需要對(duì)酸度進(jìn)行嚴(yán)格控制。通常，反應(yīng)后溶液的酸度最好控制在8-9。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著硼氫化鉀濃度的不斷增大中，熒光強(qiáng)度也會(huì)隨之逐漸發(fā)生變化，呈現(xiàn)拋物線(xiàn)形。硼氫化鉀濃度提高，熒光強(qiáng)度隨之加大，硼氫化鉀濃度在2%左右時(shí)，熒光強(qiáng)度最大。但是，如果硼氫化鉀濃度還在持續(xù)增加時(shí)，這時(shí)的熒光強(qiáng)度不會(huì)再隨之增大，反而開(kāi)始逐漸下降。為獲得最佳的硼氫化鉀用量，本次實(shí)驗(yàn)分別以12.0g/L、15.0g/ L、18.0g/L為參數(shù)，對(duì)硼氫化鉀的用量逐一進(jìn)行試驗(yàn)分析，結(jié)果表明：當(dāng)達(dá)到15.0g/L時(shí)，Pb的熒光強(qiáng)度還原效果最佳。因此本次實(shí)驗(yàn)將這一參數(shù)作為硼氫化鉀的最佳用量參數(shù)。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，熒光強(qiáng)度的變化與還原劑濃度也有一定關(guān)系，當(dāng)面粉樣品自身體系鹽酸比例為1%時(shí)，還原劑氫氧化鈉的濃度越大，熒光強(qiáng)度也隨之不斷增大?？傮w來(lái)說(shuō)，氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定食品中的含鉛量，該種方法靈敏度較高，檢出限明顯低于我國(guó)食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的限量值，同時(shí)對(duì)食品測(cè)定的結(jié)果來(lái)看，還具有較高的準(zhǔn)確性。

綜上所述，本文立足于氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定面粉含鉛量，對(duì)實(shí)驗(yàn)各環(huán)節(jié)，主要是實(shí)驗(yàn)方法當(dāng)中的樣品處理以及樣品測(cè)定進(jìn)行逐一詳細(xì)闡述，并對(duì)介質(zhì)、掩蔽劑、還原劑的具體用量方面進(jìn)行總結(jié)，以期為今后面粉中含鉛量的測(cè)定提供一定的方法支持。

□王藝霖 山東省濟(jì)寧市兗州區(qū)檢驗(yàn)檢測(cè)中心