食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法分析

食品理化檢測(cè)前樣品的處理對(duì)于提升理化檢驗(yàn)的科學(xué)性有著重要意義。日常食品理化檢驗(yàn)中常用的方法主要是微波消解技術(shù)，在本文當(dāng)中，筆者將以微波消解技術(shù)為例，對(duì)食品理化檢驗(yàn)樣品前處理技術(shù)進(jìn)行分析，進(jìn)一步明確樣品前處理的方法，提高樣品處理的可靠性，進(jìn)一步保障食品供應(yīng)安全，解決社會(huì)食品安全信任問(wèn)題。

材料與方法

試驗(yàn)準(zhǔn)備 本次試驗(yàn)所用的微波消解儀器是來(lái)自美國(guó)的MARS微波消解儀器，該儀器操作便利，而是功能較為全面，技術(shù)水平較高，可以對(duì)食品樣本進(jìn)行更加準(zhǔn)確的微波消解。試驗(yàn)所用的原子吸收分光光度計(jì)則是從日本訂購(gòu)的，其它的打印機(jī)、電子天平以及熒光光度計(jì)則是國(guó)內(nèi)廠家的生產(chǎn)的產(chǎn)品，另外，還配置了空心陰極燈。試劑準(zhǔn)備主要包括：硝酸、氫氟酸以及過(guò)氧化氫等溶液，金屬溶液主要包括鐵溶液錳溶液以及銅溶液等，使用前應(yīng)利用硝酸將其稀釋，直至溶液密度與質(zhì)量在保準(zhǔn)范圍之內(nèi)。其中，對(duì)于汞溶液的使用，應(yīng)當(dāng)將其體積分?jǐn)?shù)控制在4%上下，避免出現(xiàn)安全問(wèn)題。完成溶液配制之后，加入適量的催化劑，保持化學(xué)反應(yīng)能夠達(dá)到完全進(jìn)行的效果，完成一系列的準(zhǔn)備工作之后，把樣品放置在實(shí)驗(yàn)室中，務(wù)必保持樣品和試驗(yàn)儀器、試劑性質(zhì)不能改變。

試驗(yàn)方法 對(duì)樣品進(jìn)行理化檢驗(yàn)主要有三種方法，第一，火焰原子吸收法—該方法主要用于檢測(cè)食品中是否含有銅、鐵、錳等金屬及其相關(guān)的含量，使用的儀器包括元素電流等、乙炔流量，開始檢測(cè)之前需要仔細(xì)閱讀試驗(yàn)操作步驟和儀器使用方法，按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，首先進(jìn)行空白值測(cè)定狀態(tài)，而后消解空間，最后進(jìn)行相關(guān)的元素測(cè)定；第二，石墨爐原子吸收法—該方法主要用于測(cè)定食品中是否含有鉛、氟元素及其含量，該實(shí)驗(yàn)中對(duì)于試驗(yàn)溫度的控制十分重要，需要按照標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值控制試驗(yàn)溫度，一般情況下，鉛溫度在600%左右，氟溫度在500%左右。針對(duì)干擾樣品，在測(cè)試之前需要消除干擾，主要采用的方法是添加基體改進(jìn)劑，并將灰化的溫度、原子化的溫度和磷酸二氫鉀的溫度控制在合理范圍內(nèi)。第三，則是原子熒光光譜法—它的主要作用是測(cè)定食品中是否含有汞和砷元素及其含量，其中，對(duì)汞元素的測(cè)定重點(diǎn)在于正確選擇測(cè)試儀器，并合理調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，測(cè)定砷元素，首先應(yīng)當(dāng)將硫脲與抗壞血酸溶液按照一定的比例進(jìn)行組合，而后將組合溶液放置到標(biāo)準(zhǔn)的樣品管結(jié)構(gòu)當(dāng)中。組合溶液的混合含量務(wù)必要達(dá)到檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。樣品一般將放置到標(biāo)準(zhǔn)的室溫環(huán)境下，保持樣品性質(zhì)不失真。而后應(yīng)當(dāng)對(duì)試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行合理的控制，在試驗(yàn)之后對(duì)上述文章中提及到的元素及其含量進(jìn)行檢測(cè)。最后，應(yīng)當(dāng)按照檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)曲線一級(jí)消解空白的實(shí)際情況分析檢驗(yàn)結(jié)果，最終確定食品中各類元素的存在性及其含量。

結(jié)果

微波消解技術(shù)測(cè)定結(jié)果分析 該試驗(yàn)的主要檢測(cè)設(shè)備是微波消解儀等設(shè)備以及一些相關(guān)的試劑，其中硝酸的使用量為1ml，過(guò)氧化氫的使用量為0.5ml，這兩個(gè)試劑的作用是對(duì)食品種類進(jìn)行檢測(cè)分析，本次試驗(yàn)所消解樣品的固定含量在0.2g～0.5g之間。液體含量應(yīng)不低于0.5ml，不高于3.0ml。微波消解技術(shù)下所得到的溶液是清澈的溶液，十分方便對(duì)樣品中各種元素的含量進(jìn)行測(cè)定。在采用火焰原子系數(shù)法的過(guò)程中，需要對(duì)各種數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和明顯性進(jìn)行合理的控制和調(diào)節(jié)，同理，使用原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定也需要進(jìn)行對(duì)應(yīng)的控制和調(diào)節(jié)，本次樣品測(cè)定中，所得到的元素測(cè)定值和標(biāo)示值差異不大，測(cè)定結(jié)果具有合理性。最終的數(shù)據(jù)結(jié)果如表一所示。

表一：手工掛面與米粉中各個(gè)元素的標(biāo)示值和測(cè)定值

對(duì)比試驗(yàn) 在試驗(yàn)過(guò)程中，主要選擇了微波消解技術(shù)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，通過(guò)具體的實(shí)驗(yàn)，這兩種方法可用來(lái)確定食品中各種元素的含量，其中包括超過(guò)20種元素，元素測(cè)試的相對(duì)數(shù)值可以通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)得出，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

微波反應(yīng)模式的選擇 食品檢驗(yàn)工作，大多數(shù)樣本是有機(jī)物，無(wú)機(jī)物少，可應(yīng)用于兩種物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)和安全可靠的微波反應(yīng)的比例溫度/時(shí)間控制模式，設(shè)定的目標(biāo)溫度，機(jī)器啟動(dòng)，一定的功率輻射可以激發(fā)反應(yīng)，通過(guò)改變微波反應(yīng)，讓密閉反應(yīng)達(dá)到精確的加熱率比例和傳輸功率，將反應(yīng)控制在目標(biāo)溫度范圍內(nèi)。同時(shí)，壓力傳感器實(shí)時(shí)顯示相應(yīng)的升壓曲線。它可以幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員更加準(zhǔn)確地掌握化學(xué)反應(yīng)中各點(diǎn)溫度的強(qiáng)度和物理當(dāng)量的變化，掌握反應(yīng)條件和反應(yīng)機(jī)理，測(cè)試反應(yīng)點(diǎn)，尋找反應(yīng)條件，并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化使之達(dá)到最佳反應(yīng)條件。

消解體系的選擇 消解體系的選擇主要參考不同樣品主體的類型、樣品性質(zhì)、被分析元素的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)來(lái)進(jìn)行。對(duì)食品樣品進(jìn)行消解主要是為各種元素的測(cè)試方法提供一個(gè)真溶液，并將真溶液的空白值降到最低，因此，微波消解體系的選擇至關(guān)重要，首先來(lái)說(shuō)，樣品消解速度一定要快，在消解樣品的過(guò)程中，務(wù)必要達(dá)到完全消解，不能存在任何沉淀物質(zhì)，盡量使用純度較高的溶解體系，且溶解體系中不應(yīng)含被測(cè)元素和干擾元素，避免對(duì)元素測(cè)試結(jié)果造成影響，降低其準(zhǔn)確性，另外，消解體系應(yīng)當(dāng)不對(duì)分析的敏感度產(chǎn)生影響，且應(yīng)當(dāng)保持良好的吸收微波能力。

討論

選擇適當(dāng)?shù)南怏w系 對(duì)于樣品前處理來(lái)說(shuō)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣本性質(zhì)等條件選擇合適的消解體系，消解體系的選擇對(duì)于最終的食品理化檢驗(yàn)結(jié)果非常重要。合理的消解體系可以為某種分析測(cè)試方法提供空白值較低的真溶液，且能夠提升消解速度，縮短消解時(shí)間，不生成任何沉淀物，溶劑體系中應(yīng)不包含被測(cè)定的元素和干擾元素，保持較高的純度。

消解試劑用量及取樣量的選擇 測(cè)試一般選擇0.2g～0.5g上下的樣品量，硝酸試劑應(yīng)當(dāng)從高到低的進(jìn)行加入，過(guò)氧化氫試劑則應(yīng)當(dāng)從低到高的進(jìn)入。以便提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)保證試驗(yàn)安全。

在本次試驗(yàn)中，硝酸的使用量為1ml，過(guò)氧化氫的使用量為0.5ml，這兩個(gè)試劑的作用是對(duì)食品種類進(jìn)行檢測(cè)分析，本次試驗(yàn)所消解樣品的固定含量在0.2g～0.5g之間。液體含量應(yīng)不低于0.5ml，不高于3.0ml，從而得到了清澈透明的液體，這樣一來(lái)，所得到的溶液就可以直接用于測(cè)定砷元素。同時(shí)，通過(guò)上述的對(duì)比試驗(yàn)可知，該方法的應(yīng)用試劑量少、空白值低，有效防比由于加入大量酸而造成的干擾；操作步驟簡(jiǎn)化，縮短試驗(yàn)時(shí)間，提高了工作效率，值得廣泛應(yīng)用。□劉麗霞 東莞市食品藥品檢驗(yàn)所