談加香(湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊,湖北 黃石 435100)
地質(zhì)化探樣中原子熒光光譜法的實踐分析
談加香(湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊,湖北 黃石 435100)
在地質(zhì)化探樣的過程中,為了能夠成功的對其中的微量元素進行準確的測定,可以采用原子熒光光譜法來進行實踐操作。本文在對原子熒光光譜法的原理進行介紹的基礎上,對待測樣品中污染的來源和處理方法進行分析,并且對常見原子熒光分析樣品處理技術的特點進行介紹,通過對原子熒光光譜法在實際生產(chǎn)中遇到的常見問題進行分析的基礎上,來對地質(zhì)化探樣中原子熒光光譜法的實踐進行分析。
地質(zhì)化探樣;原子熒光光譜法;實踐
前言:原子熒光光譜法是一種介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜中的光譜分析技術,在目前的地質(zhì)化探樣中有著極其重要的作用,能夠準確成功的對其中的微量元素進行測定,以此來保證地質(zhì)工作的順利完成。
原子熒光光譜法的基本原理指的是基態(tài)原子在吸收特定頻率的輻射之后,能夠被激發(fā)到最高能態(tài),在這種激發(fā)的過程中,能夠以光輻射的形式來發(fā)射出相應波長的熒光,這些波長具有顯著的特征,針對不同元素所發(fā)出的不同波長的熒光強度,能夠?qū)ζ溥M行定量分析,在目前的實際應用當中,主要是對無機元素進行測定。根據(jù)以上介紹可以看出,熒光強度是元素測定中較為重要的一部分,熒光強度與待測元素的濃度成正比,但是在經(jīng)過長時間的紫外線照射之后,熒光強度會逐漸減弱,在另外一方面,在對高濃度樣品進行測定的時候,其中的熒光物質(zhì)會發(fā)生熄滅和自我吸收的現(xiàn)象,這樣的現(xiàn)象會影響元素濃度的測定,最終影響元素測定的結(jié)果。另外,溶液的溫度與熒光強度也有著重要的聯(lián)系,一般情況下,溶液溫度越低,熒光強度越高,溶液溫度越高,熒光強度越低,這都取決于熒光物質(zhì)與分子的碰撞幾率[1]。以上這些條件,都是影響地質(zhì)化探樣中采用原子熒光光譜法對無機元素進行測定的主要因素。
在對無機元素樣品進行測定的過程中,由于各種因素的影響,會產(chǎn)生不同程度的污染,其主要污染源來自以下幾個方面:首先是容器污染,在測定的過程中,容器會由于曾經(jīng)裝過某種試劑,但是沒有得到徹底的清理,從而造成測定的結(jié)果不準確,針對這種情況,可以采用硝酸溶液在對容器進行12小時的浸泡,以此來消除污染;另外是試劑污染,在實際測定的過程中,需要借助各種試劑來完成測定,而某些試劑會由于保存方法不當,使外界的污染物進入到試劑當中,這樣也會造成測定的結(jié)果不準確,針對這樣的情況,需要注意根據(jù)試劑的特性,來對試劑進行密封保存,在使用試劑之前,需要對移液管進行徹底清洗,并且保證移液管的干燥程度;最后是環(huán)境污染,部分測定的環(huán)境和測定使用的水源不能達到測定的要求,從而導致測定結(jié)果不準確,針對這樣的情況,需要注意測定環(huán)境的通風和清潔,不能存放易揮發(fā)或者易污染的物質(zhì),所使用的水源需要在滿足測定條件的情況下才能進行使用。
在采用原子熒光光譜法來對元素進行測定的過程中,需要對樣品進行分解,以此來保證測定的完整性和可靠性,一般情況下,可以采用以下幾種樣品處理技術:
3.1 首先是敞開體系酸分解
這種樣品處理方式是利用王水在容器中進行水浴加熱,以此來對樣品進行分解,在對一般常見元素進行處理分解的過程中,這種處理方式是比較常見的,但是對于一些特殊樣品,其分解處理效果則顯得較為一般。
3.2 高壓密封溶解樣品
這種樣品處理方法是采用高壓密封容器來對待測樣品進行分解,一般情況下,密封容器的材質(zhì)是聚四氟乙烯,根據(jù)樣品的特性,采取混酸來對樣品進行分解,這種樣品處理方法的分解效果較好,能夠避免一些揮發(fā)性樣品在分解的過程中出現(xiàn)元素的大量揮發(fā),但是不能用于分解過程中放出大量氣體的樣品,所以說在采用此種方式進行樣品處理的過程中需要謹慎使用[2]。
3.3 微波樣品分解
這種樣品處理方式是根據(jù)極性分子在微波的作用下,能夠以極高的頻率改變分子中的正負方向,分子在高速旋轉(zhuǎn)和摩擦的過程中,會產(chǎn)生較高的熱量,這樣的過程也就是微波能轉(zhuǎn)換成熱能的過程中。采用這種樣品處理方法的效果較高,但是一般不適用于大量樣品的分解。
3.4 干式灰化法
這種樣品處理方式是采用較高的溫度來將含有大量有機物的樣品進行灰化,所要測量的物質(zhì)就存在于這些灰化過后的灰粉當中,在這樣的情況下,可以采用少量的酸來對這些物質(zhì)進行分解,并且進行相應的測定,這樣的樣品處理方式適用于酸難以分解的物質(zhì),但是由于灰化的過程會導致大量元素的揮發(fā),從而導致測定的結(jié)果與實際結(jié)果有著一定程度的出入。
3.5 蒸汽分解
在對高純度物質(zhì)中的雜質(zhì)進行分析測定的過程中,一般情況下其中雜質(zhì)的含量極其微小,這就可以采用酸蒸汽分解的方式,來對樣品進行消解,這種樣品處理方式一般用于工業(yè)電子材料的測定和處理。
原子熒光光譜法在目前的地質(zhì)化探樣中有著較為重要的作用,能夠準確成功的對其中元素的濃度進行測定,針對采用原子熒光光譜法實踐測定中出現(xiàn)的問題,需要采用合適的樣品處理技術,這樣才能保證測定結(jié)果的準確性。
[1]禹雪薇.原子熒光光譜法在地質(zhì)化探樣中的應用研究[J].中國科技縱橫,2015,(19):136.
[2]王孟飛,魏丹,高軒.原子熒光光譜法快速測定化探樣品中的砷、銻、鉍、汞[J].科技創(chuàng)新與應用,2015(25):77-78.