倪云霞 張麗娟 孫可虹 李江聰(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

關(guān)于工作場(chǎng)所空氣中聯(lián)苯測(cè)定方法的確認(rèn)
——溶劑解析氣相色譜法

倪云霞 張麗娟 孫可虹 李江聰(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

按標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.43-2004工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定多苯類(lèi)化合物聯(lián)苯的溶劑解吸-氣相色譜法對(duì)本實(shí)驗(yàn)室聯(lián)苯含量檢測(cè)方法的可行性進(jìn)行確認(rèn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行報(bào)告說(shuō)明。

方法確認(rèn);標(biāo)準(zhǔn)曲線;檢出限;準(zhǔn)確度;精密度

聯(lián)苯屬低毒類(lèi)化合物，對(duì)人有刺激性作用，損害心臟、肝腎，對(duì)人類(lèi)和其他動(dòng)物的生殖系統(tǒng)產(chǎn)生毒性影響。其蒸氣能刺激眼、鼻、氣管，引起食欲不振、嘔吐等，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和腎臟都有一定毒性。聯(lián)苯主要用于測(cè)有機(jī)化合物分子量的溶劑、傳熱劑、果實(shí)防霉劑、有機(jī)合成，少量用于日用香精和食用香精中；聯(lián)苯具有高的熱穩(wěn)定性及低蒸氣壓，長(zhǎng)期以來(lái)常單獨(dú)或與二苯醚等混合后作為載熱體使用；由聯(lián)苯、三聯(lián)苯等組成的山都蠟（其中含聯(lián)苯13%、三聯(lián)苯61%）能有效地吸收放射線，可用作核電站的載熱體；聯(lián)苯也可用作柑橘包裝紙的浸漬劑，也是柑橘屬植物的某些病害的處理劑；聯(lián)苯還可用作增塑劑、防腐劑，還用于制造染料、工程塑料、高能燃料、抗真菌藥的中間體4-苯基二苯甲酮等。因此，聯(lián)苯的測(cè)定在當(dāng)今社會(huì)已不容忽視。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

空氣中的聯(lián)苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。[1]

1.2 儀器條件及試劑：

儀器：GC2010島津氣相色譜儀 檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器

色譜柱：RTX-1毛細(xì)管柱 型號(hào)：30m×1.0 mm×0.32 μm

進(jìn)樣器：250℃ 檢測(cè)器：280℃

柱溫：200℃ 柱流量：1.25ml/min

進(jìn)樣量：1ul 分流比：10:1

解吸溶劑：二硫化碳 級(jí)別：色譜純

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線：

按下表所列濃度配制聯(lián)苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位：ug/ml），如表1

表1

峰面積 953 1999 4023 10125 20255 40447

進(jìn)樣后，標(biāo)準(zhǔn)曲線為：y=1349.8x-24.7 R＞0.9999

1.4 方法檢出限

對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)量11次，貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，方法檢出限按照下式計(jì)算：DL=3×SD

11次測(cè)量結(jié)果（單位：ug/ml），如表2

表2

則該方法的最低檢出限為:DL=3×SD=3×0.129=0.387ug/ml

GBZ/T 160.43-2004標(biāo)準(zhǔn)中聯(lián)苯的方法檢出限為1.0 ug/ml，通過(guò)試驗(yàn)得出檢出限0.387ug/ml<1.0 ug/ml，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.5 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證

采用加標(biāo)回收的方法，驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度。對(duì)已知濃度SR=7.58 ug/ml的樣品進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)濃度為SA=15.0ug/ml的聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，摻入樣品的測(cè)定值為SSR=23.2ug/ml。則回收率的計(jì)算為：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

則有：回收率R%=（23.2-7.58）/15.0×100=104%

儀器法檢測(cè)加標(biāo)回收率的測(cè)定范圍一般在90%～110%范圍內(nèi)有效，通過(guò)試驗(yàn)得出回收率為104%，滿足要求。

1.6 方法精密度驗(yàn)證

使用標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)6次，得到結(jié)果（單位：ug/ml），如表3