許永立(梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站， 廣東 梅州 514071)

高效液相色譜法-紫外檢測器阿特拉津的測定方法

許永立(梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站， 廣東 梅州 514071)

為建立檢測水體中阿特拉津的高效液相色譜法，以甲醇∶水=5∶1流動相，流速0.9m L·min-1，波長設(shè)置為254nm，進樣量為10μL，采用紫外檢測器(1260VWD)測定水體中阿特拉津含量。結(jié)果表明，線性相關(guān)系數(shù)r=0.99973；對含1.00μg·L-1阿特拉津水質(zhì)樣品進行測定，其相對標準偏差為0.13%～0.21%。

高效液相色譜法；阿特拉津

1 項目監(jiān)測試驗

(1)根據(jù)高效液相色譜的相關(guān)規(guī)定對儀器進行分析前檢查。

①開機前，檢查電源、打印機等是否連接正常。②檢查流動相(甲醇、純水)是否裝好在對應(yīng)的瓶子里。③檢查液相色譜儀檢測器(1260VWD)，柱溫箱(1260TCC)，自動進樣器(1260ALS)，四元泵(1260Qaut PumpVL)是否正常運行。

(2)標準樣品的制備。

阿特拉津標準儲備溶液：稱取

0.0100 g阿特拉津標準樣品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇準確定容至100 mL，該溶液為100 μg/mL儲備溶液。在4℃冰箱中保存。

標準系列：分別移取100μg/mL的阿特拉津標準儲備 溶 液(17.1.6.

2.2 B a)0，0.05，0.1、0.5、1.0.5.0mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成濃度分別為0、0.05，0.1，0.5、1.0、5.0μg/mL的標準系列，過0.45μm濾膜后供HPLC測定。

液相色譜法中使用標準樣品的條件

標準樣品進樣體積與試樣的進樣體積相同。

標準樣品與試樣盡可能同時分析。

標準曲線繪制：吸取阿特拉津標準使用溶液以甲醇(HPLC)稀釋，配成濃度為0、0.05，0.1，0.5、1.0、5.0μg/mL的阿特拉津標準系列。

2 創(chuàng)建分析方法(以Agilent HPLC 1260為例)

(1)打開聯(lián)機界面，然后從菜單欄中選擇新建方法，F(xiàn)ile→New Method。聯(lián)機→方法→新建方法→編輯完整方法。

(2)在編輯完整方法界面中，流動相甲醇(B)設(shè)置83.3%，流速設(shè)置為0.9mL/min，檢測波長設(shè)置為254nm，TCC溫度設(shè)置為30℃組合，進樣量設(shè)置為10μL 。

(3)添加到新方法→確定→手動積分事件 設(shè)定報告1260確定→文件→保存。

(4)簡易序列設(shè)置→方法信息→方法→阿特拉津20161112→樣品數(shù)設(shè)置6→樣品名稱→簡易序列設(shè)置(第二個圖標)→將簡易序列設(shè)置另存為→簡易序列→調(diào)用簡易序列設(shè)置→否→阿特拉津標準序列→打開→樣品列表(0μg/mL 5μg/mL)→將簡易序列保存并添加到序列中(文件名：阿特拉津序列)→保存。(開始走標準序列的6個峰)。

(5)數(shù)據(jù)分析→阿特拉津序列→文件→調(diào)用信號→文件夾阿特拉津序列→01確定→積分→自動積分→時間設(shè)置3min到10min→完成自動積分文件→調(diào)用信號→文件夾阿特拉津序列→02確定 ……06確定→校正→新建校正表→自動設(shè)定級別6(含量6μg/mL)→確定→刪除雜峰→文件→調(diào)用信號5 校正→添加級別→級別5(含量1.0μg/mL)確定 ……文件調(diào)用4→添加級別……文件調(diào)用1→選擇將樣品結(jié)果輸出為文件。

3 樣品分析

①接通室內(nèi)儀器主電源開關(guān)，打開儀器主機電源，先用100%的甲醇(B)流動相進行20min左右清洗。②吸取標準使用溶液，用甲醇(HOLC)溶液配制系列標準曲線，阿特拉津濃度 為0μg/L、0.05μg/L、 0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5μg/L、的標準系列分別放在測試架對應(yīng)的1號至6號。③建立標準曲線后，測定3次阿特拉津濃度為1.0μg/L樣品溶液，進行平行試驗測定。④分析完成后，使用100%的甲醇(B)流動相對儀器進樣清洗20min左右，然后取出進樣管，排空廢液，最后關(guān)閉電源。

4 結(jié)果計算與表示

計算：根據(jù)樣品的峰高或峰面積從標準曲線上查出阿特拉津的質(zhì)量濃度，按式(1)進行計算。

式中：ρ(C12H11NO2)為水樣中阿特拉津的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；ρ1為從標準曲線上查出阿特拉津的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V1為萃取液濃縮后體積，單位為毫升(mL)；V為水樣體積，單位為毫升(mL)。

5 方法適用性試驗

筆者用《生活飲用水標準檢測方法農(nóng)藥指標》GB/ T5750.9-2006(10)規(guī)定方法測定阿特拉津標樣濃度進行人員比對，其結(jié)果如下表2。

表2 測試人員比對實驗結(jié)果表

6 注意事項

①做好儀器日常維護和定期維護(流動相要定期更換)，以確保儀器運轉(zhuǎn)正常。②定期清洗管道、色譜柱等。③本儀器的電腦、打印機等應(yīng)該專用，不宜插入U盤等存儲器。本儀器平常應(yīng)該有專人護理，專人負責(zé)，以確保儀器長期正常運行。

許永立（1987-），男，湖南郴州人，碩士，環(huán)保工程師。