代智慧，呂寶華

(1.朔州師范高等?？茖W(xué)校，山西朔州 036002；2.運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，山西運(yùn)城 044000)

火焰原子吸收法測(cè)定不同水樣中鉛含量

代智慧1，呂寶華2

(1.朔州師范高等?？茖W(xué)校，山西朔州 036002；2.運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，山西運(yùn)城 044000)

本文采用原子吸收法測(cè)定了實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水、水房飲用水和礦泉水三種不同水樣中鉛的含量。結(jié)果表明，當(dāng)溶液pH為4.8，活性炭用量為0.2000 g時(shí)，活性炭對(duì)鉛的吸附量最大。在最佳條件下處理水樣，測(cè)得線性回歸曲線為：y=0.011x+0.0098，實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水、礦泉水、水房飲用水中鉛的含量分別為0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，加標(biāo)回收率為96.3%～108.8%。

鉛；水樣；原子吸收法

鉛是一種極易在體內(nèi)蓄積的有毒物質(zhì)，低劑量的鉛會(huì)對(duì)人體特別是兒童產(chǎn)生非常嚴(yán)重的危害，因此飲用水中對(duì)鉛含量的監(jiān)測(cè)引起了人們極大的關(guān)注[1]。由于使用含鉛量高的管道做自來(lái)水管，使得飲用水中鉛的含量升高了。我國(guó)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定，在地面水及生活飲用水中，含鉛量不能超過(guò)0.05 mg/L，超過(guò)這個(gè)量就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害[2]，因此，準(zhǔn)確地測(cè)定出飲用水中鉛離子的濃度顯得非常重要。利用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測(cè)定金屬離子不僅快速，而且十分準(zhǔn)確[3-8]。但水中的鉛含量一般較低，此法的檢出限一般難以滿足痕量分析的要求，須對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)分離富集[9]。

1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

硝酸鉛(北京化學(xué)試劑廠,AR)、硝酸(北京化學(xué)試劑廠,AR)、桶裝礦泉水(市售)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

原子吸收分光光度計(jì)(TAS-990AFG，北京普析通用儀器有限公司)；KH-250DE數(shù)控超聲波震蕩器(KH-250DE，昆山禾創(chuàng)超聲儀有限公司)；精密酸度計(jì)(PHS-3C，上海大普儀器有限公司)；離心沉淀器(800，上海手術(shù)器械廠)；電子天平(FA1104，上海恒平科學(xué)儀器有限公司)；數(shù)顯電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(202-1s，天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑的配制

(1)100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液貯備液的配制

精密稱取在105 ℃下干燥至恒重的硝酸鉛粉末0.1598 g，加5 ml硝酸和50 ml水溶解后，轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。

(2)5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)鉛使用溶液的配制

臨用前，精密量取貯液25 ml，轉(zhuǎn)移到500 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

(3)15%的硝酸：精密移取25.00 mL硝酸，轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

(4)0.15 mol/L氨水：移取1 mL濃氨水，轉(zhuǎn)移到100容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 活性炭吸附鉛的最佳條件

2.2.1 pH對(duì)活性炭吸附鉛的影響

準(zhǔn)確移取6次5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)鉛使用液各50 mL置于100 mL的比色管中，用稀鹽酸和氨水調(diào)節(jié)pH值，使其pH值分別為2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。各加入0.2000 g活性炭，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后離心，取上層清液。用FAAS法測(cè)定不同pH值條件下標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的吸光度。

2.2.2 活性炭用量對(duì)鉛吸附的影響

恒定其它條件(鉛溶液50 mL，pH=4.8，初始濃度5 mg/L，恒定室溫振蕩10 min)，分別稱取0.1000 g、0.2000 g、0.3000 g的活性炭加入其中，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后離心，取上層清液，測(cè)定不同活性炭用量條件下鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

2.3 水樣中鉛含量的測(cè)定

2.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取5.00 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、10.00 mL、50.00 mL，準(zhǔn)確移取100 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00 mL、10.00 mL、12.50 mL，分別置于6支50 mL具塞比色管中，加蒸餾水稀釋至刻度搖勻。該系列標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的濃度分別為0.00 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L和25.00 mg/L。測(cè)定吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得回歸方程。

2.3.2 樣品分析

取水樣300 mL于500 mL的燒杯中，調(diào)節(jié)活性炭吸附鉛時(shí)的最佳pH值，加入最佳用量的活性炭，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30min后離心，取上層清液,測(cè)定不同水樣的吸光度。每種水樣做6次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。

3 結(jié)果與分析

3.1 pH對(duì)活性炭吸附鉛的影響

圖1 pH對(duì)活性炭吸附鉛的影響

圖1為不同pH值條件下，活性炭吸附鉛的變化關(guān)系圖。從圖1中可以看到，隨著pH值不斷增大，活性炭對(duì)鉛的吸附呈現(xiàn)先增大后減小的變化，pH=4.8時(shí)吸附量最大。這是因?yàn)樵趐H值很小時(shí)，H+會(huì)和活性炭表面的-CHO、-OH和-COOH等基團(tuán)相結(jié)合，使得活性炭的有效活性中心被H+占據(jù)，重金屬離子不能被充分吸附，因此吸附量相對(duì)較低。但隨著pH值不斷增大，活性炭表面結(jié)合了H+的官能團(tuán)會(huì)發(fā)生離解，重金屬離子將會(huì)占據(jù)暴露在外面的活性中心而被有效地吸附，吸附量是隨著pH值的增大而增大的。但是隨著pH值繼續(xù)增大，溶液中的OH-會(huì)與金屬離子的化學(xué)作用力增大，導(dǎo)致吸附量降低[10]。因此溶液選擇最佳pH為4.8，這與張淑琴等人的研究結(jié)果一致[11]。

3.2 活性炭用量對(duì)鉛吸附的影響

圖2為活性炭用量對(duì)鉛吸附的影響。從圖2中可以看到，隨著活性炭投加量的增大其對(duì)溶液中金屬離子的吸附容量逐漸減少。對(duì)于一定濃度的鉛離子來(lái)說(shuō)，隨著活性炭用量的增加，各種離子的吸附效率也隨之增加，因?yàn)楫?dāng)原水中濃度一定時(shí)，吸附劑量增加，可供吸附的活性位點(diǎn)增多，吸附劑上吸附的吸附質(zhì)絕對(duì)量增加，達(dá)到吸附平衡時(shí)，吸附質(zhì)的平衡濃度降低，吸附去除率升高。但吸附容量卻隨著吸附劑量增加而降低，其原因是吸附劑量增加，平衡濃度降低，單位吸附劑的相對(duì)吸附容量卻隨之下降[11]。因此，結(jié)合去除效果和吸附容量，活性炭的用量選擇為0.2000 g。

圖2 活性炭用量對(duì)鉛吸附的影響

3.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3為鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的回歸曲線方程為：y=0.011x+0.0098。根據(jù)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的回歸方程可計(jì)算出水中鉛含量。

圖3 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 樣品分析

表1為不同水樣的分析結(jié)果。由表1可以看到，實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水、桶裝礦泉水和水房飲用水的Pb2+濃度分別為0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，RSD(%)在1.9%～2.7%之間。三種水樣中鉛的濃度均小于0.05 mg/L，符合我國(guó)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)》。本實(shí)驗(yàn)為檢驗(yàn)本方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率在96.3%～108.8%，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確可靠。

表1 不同水樣分析結(jié)果

4 結(jié)論

本文采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定了不同水樣中的鉛含量，所測(cè)樣品鉛離子濃度均在我國(guó)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值以下，可以放心飲用。

[1]胡迅,劉正丹,韓清,等.痕量鉛的測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2014(5):70-75.

[2]劉維.分散液-液微萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的痕量鉛[J].地下水,2013(3):88-92.

[3]盧姍,陳中,程仕群,等.石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛含量的不確定度分析[J].生物化工,2015(1):56-59.

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[10]徐嘯,劉伯羽,鄧正棟.活性炭吸附重金屬離子的影響因素分析[J].能源環(huán)境保護(hù),2010(2):48-50.

[11]淑琴,童化唐.活性炭對(duì)重金屬離子鉛鎘銅的吸附研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2008(33):91-93.

Determination of Pb2+in Different Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectroscopy

DAI Zhi-hui1, LV Bao-hua2

(1.Shuozhou Normal College, Shuozhou Shanxi 036002,China； 2. Department of Applied Chemistry, Yuncheng University, Yuncheng Shanxi 044000, China)

The lead ions content of laboratory water, tap water and mineral water were determined by atomic absorption method. The results showed that when pH was 4.8, the amount of activated carbon was 0.2000 g, and the adsorption of lead on the activated carbon reached the maximum. Under the condition of optimum processing samples, measured linear regression curve was: y=0.011x+0.0098. Three kinds of lead content in the water samples was 0.048 mg/L, 0.005 mg/L and 0.014 mg/L. And standard addition recovery was 96.3%～108.8%

lead; water sample; atomic absorption

2016-09-20

運(yùn)城學(xué)院產(chǎn)學(xué)研合作研究項(xiàng)目“ZnO基復(fù)合材料的制備及光催化性能研究”(CY-2013002)。

代智慧(1981-)，女，助教，碩士研究生，從事無(wú)機(jī)及分析化學(xué)成分檢測(cè)研究。

O661.1

A

2095-7602(2017)02-0055-04