王迅鍵鐘 芳 陳茂深 田海龍 張家樹

(1. 江南大學(xué)，江蘇 無錫 214000；2. 瑞博斯煙草公司，山東 臨沂 276000)

煙草薄片平衡含水率影響因素探究

王迅鍵1鐘 芳1陳茂深1田海龍2張家樹2

(1. 江南大學(xué)，江蘇 無錫 214000；2. 瑞博斯煙草公司，山東 臨沂 276000)

平衡含水率及主流煙氣水分對(duì)再造煙葉的物理性能、加工特性、燃燒、風(fēng)味和感官質(zhì)量有很大影響。為研究再造煙葉中影響平衡含水率的因素，測(cè)定了再造煙葉的物理結(jié)構(gòu)(比表面積、孔體積、孔徑)和化學(xué)成分(煙草常規(guī)成分、細(xì)胞壁物質(zhì)、灰分及鈣)，應(yīng)用SPSS簡單相關(guān)性分析分析了其與平衡含水率的相關(guān)性。結(jié)果表明，碳酸鈣、灰分與平衡含水率呈顯著負(fù)相關(guān)；鉀、氯、果膠與平衡含水率呈顯著正相關(guān)；其他成分相關(guān)性不顯著。

再造煙葉；平衡含水率；相關(guān)性；煙草保潤

煙草薄片是利用煙梗、煙末、碎煙片等卷煙生產(chǎn)過程中的廢棄物，外加植物纖維，經(jīng)過重新組合而成的產(chǎn)品，又稱再造煙葉。其主要優(yōu)勢(shì)在于：加工過程中，由于存在萃取濃縮、打漿抄造、高溫干燥和加入木漿纖維等重組過程，其化學(xué)成分可以按照人們的意愿進(jìn)行調(diào)整。其生產(chǎn)已經(jīng)突破了單純的下腳料利用方式，在改善和提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量等方面起到至關(guān)重要的作用，其在卷煙工業(yè)上的使用比例和范圍已得到了較大發(fā)展[1-2]。目前，中國再造煙葉普遍存在刺激性大、干燥感嚴(yán)重、煙氣不協(xié)調(diào)、木質(zhì)氣重的問題，與國外產(chǎn)品存在一定差距[3]。

平衡含水率是煙草行業(yè)用于評(píng)價(jià)煙草保潤性能的常用指標(biāo)[4-6]。薄片的平衡含水率是影響其柔韌性、燃燒性及吸食舒適度等特性的重要因素。煙氣水分對(duì)抽吸感官品質(zhì)有較大影響，有研究[7-10]發(fā)現(xiàn)，隨相對(duì)濕度降低，煙絲平衡含水率降低，煙氣水分含量減少，造成抽吸時(shí)干燥感、刺激性變大。

目前，人們對(duì)影響煙絲平衡含水率的因素已進(jìn)行了大量研究[9,11-13]，發(fā)現(xiàn)總糖、還原糖、果膠、氯、鉀、比表面積、比孔體積顯著影響煙絲的平衡含水率，而對(duì)影響薄片平衡含水率的因素卻很少關(guān)注。經(jīng)過重組工藝，無論在結(jié)構(gòu)還是成分上，薄片與天然煙絲都存在較大差異。因此，有必要對(duì)影響薄片平衡含水率的因素進(jìn)行系統(tǒng)研究，從而提升品質(zhì)，擴(kuò)大應(yīng)用。

本研究擬采用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定方法，對(duì)薄片的物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分進(jìn)行表征與測(cè)定。考察其對(duì)薄片平衡含水率的影響，以便后期對(duì)工藝進(jìn)行針對(duì)性調(diào)節(jié)，提升薄片品質(zhì)。

1 試驗(yàn)方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 試驗(yàn)材料與試劑

法國莫迪、杭州利群等16種國內(nèi)外煙草薄片樣品：山東瑞博斯煙草公司及安徽中煙公司；

濃硫酸、氫氧化鈉、硫酸鉀、硼酸、鹽酸、乙酸、無水乙醇、醋酸鈉、氧化鑭、苯、乙醚、丙酮：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

硝酸：優(yōu)級(jí)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

半乳糖醛酸：標(biāo)準(zhǔn)品，美國Sigma公司；

果膠酶：3×104U/g，山東隆大生物工程有限公司。

1.1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

數(shù)顯溫控消化爐：KDN-08C型，上海新嘉電子有限公司；

自動(dòng)定氮儀：KDN-103F型，上海纖檢儀器有限公司；

馬弗爐：XMTA型，上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠；

全自動(dòng)比表面積分析儀：3H-2000PS1型，貝士德儀器科技有限公司；

全自動(dòng)連續(xù)流動(dòng)分析：AA3型，德國SEAL公司；

紫外可見光分光光度計(jì)：UV759型，上海精密科學(xué)儀器有限公司；

原子吸收分光光度計(jì)：AA-240型，美國瓦里安公司。

1.2 薄片物理結(jié)構(gòu)的測(cè)定

參考GB/T 19587—2004，用3H-2000PS1型全自動(dòng)比表面積分析儀測(cè)定薄片樣品的比表面積。

1.3 薄片平衡水分含量的測(cè)定

將薄片置于干燥器中，底部放置飽和鹽溶液，控制相對(duì)濕度為80%，75%，65%，54%，43%，33%，平衡后按YC/T 31—1996《煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測(cè)定 烘箱法》測(cè)定含水率。

1.4 薄片蛋白質(zhì)、總氮的測(cè)定

(1) 蛋白質(zhì)測(cè)定：樣品制備方法參考YC/T 249—2008《煙草及煙草制品 蛋白質(zhì)的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》，用乙酸溶液沉淀樣品中的蛋白質(zhì)氮，同時(shí)除去非蛋白氮，采用凱氏定氮法測(cè)定。

(2) 總氮測(cè)定：樣品經(jīng)硫酸消化后用凱氏定氮法測(cè)定。

1.5 薄片中果膠的測(cè)定

按YC/T 346—2010《煙草及煙草制品 果膠的測(cè)定 離子色譜法》執(zhí)行。

1.6 薄片中常規(guī)成分的測(cè)定

(1) 水溶性總糖和還原糖：按YC/T 159—2002《煙草及煙草制品 水溶性糖的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》執(zhí)行。

(2) 煙堿：按YC/T 160—2002《煙草及煙草制品 總植物堿的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》執(zhí)行。

(3) 總氯：按YC/T 162—2002《煙草及煙草制品 氯的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》執(zhí)行。

(4) 總鉀：按YC/T 217—2007《煙草及煙草制品 鉀的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》執(zhí)行。

1.7 薄片中灰分及碳酸鈣的測(cè)定

(1) 灰分：按YC/T 427—2012《煙草及煙草制品 灰分的測(cè)定》執(zhí)行。

(2) 總鈣：按YC/T 174—2003《煙草及煙草制品 鈣的測(cè)定 原子吸收法》執(zhí)行。

(3) 游離鈣離子：樣品用去離子水萃取，萃取液消解后用原子吸收法測(cè)定鈣含量。

(4) 碳酸鈣：根據(jù)文獻(xiàn)[14～15]，并修改如下：以總鈣減去游離鈣來表示碳酸鈣，根據(jù)YC/T 174—2003《煙草及煙草制品 鈣的測(cè)定 原子吸收法》樣品直接干法灰化后用鹽酸溶解，以原子吸收法測(cè)定總鈣；用水萃取樣品后，用硝酸消解有機(jī)物，以原子吸收法測(cè)定游離鈣。結(jié)合實(shí)際測(cè)定結(jié)果，以總鈣近似計(jì)算碳酸鈣含量。

1.8 薄片中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的測(cè)定

參照文獻(xiàn)[16]105-111。

1.9 不同碳酸鈣含量薄片的制備

(1) 混合漿料制備：煙?！脽熌媚緷{質(zhì)量比為45∶45∶10，打漿度(22±2)°SR(叩解度，打漿度的表示方法)制備混合漿料。

(2) 抄造：將輕質(zhì)碳酸鈣配置成10%的懸濁液，吸取不同體積加入，以使碳酸鈣含量為10%，15%，20%，25%，30%。

(3) 涂布：按照工廠實(shí)際生產(chǎn)工藝以37%涂布率對(duì)切絲后薄片進(jìn)行涂布，120 ℃烘箱烘至水分含量為12%。

1.10 各指標(biāo)間的相關(guān)性分析

用SPSS 20.0將薄片平衡含水率、物理結(jié)構(gòu)和主要化學(xué)成分分別進(jìn)行相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 薄片平衡含水率

在卷煙行業(yè)中，常以平衡含水率評(píng)價(jià)煙草的保潤性能[17]。由表1可知，隨著相對(duì)濕度降低，薄片的平衡含水量顯著下降，在室溫環(huán)境，54%的相對(duì)濕度下，薄片中水分已低于12%。隨著相對(duì)濕度降低，樣品間差距逐步減小，在低相對(duì)濕度下都含有較少水分。相對(duì)濕度80%時(shí)，烤煙中水分可達(dá)30%以上。而在較高相對(duì)濕度下(75%及80%)，薄片中水分基本在25%以下，遠(yuǎn)低于烤煙中水分。與烤煙相比，薄片樣品普遍表現(xiàn)出較差的吸濕保濕性，具有較差的保潤性能。這可能是經(jīng)過重組工藝后，薄片在化學(xué)成分和物理結(jié)構(gòu)上都和煙葉有所不同，從而造成保潤性能的下降。因此，有必要對(duì)影響薄片平衡含水率的因素做詳細(xì)的研究。

2.2 物理結(jié)構(gòu)對(duì)平衡含水率的影響

煙草為毛細(xì)管多孔物質(zhì)，比表面積和比孔體積是重要的物理指標(biāo)。薄片的物理結(jié)構(gòu)見表2。由表2可知，薄片的比表面積和比孔體積分別為0.4～1.1 m2/g和(3.1～6.8)×10-3mL/g，顯著高于天然煙葉的測(cè)定值0.1～0.3 m2/g和(0.5～1.4)×10-3mL/g[18]17-18，經(jīng)過重組工藝以及外加纖維，薄片的物理結(jié)構(gòu)和天然煙葉有很大差異，可能對(duì)保潤性能產(chǎn)生影響。

由表3可知， 物理結(jié)構(gòu)與平衡含水率未表現(xiàn)出顯著相關(guān)性。有研究[18]17-19發(fā)現(xiàn)，隨著比孔體積的增加，煙絲水分?jǐn)U散系數(shù)增加，低濕度下平衡含水率降低。馬林等[19]研究發(fā)現(xiàn)，在30%相對(duì)濕度下，比表面積與平衡含水率呈正相關(guān)，煙絲結(jié)構(gòu)對(duì)保潤性能起正面作用；60%相對(duì)濕度下，比表面積與平衡含水率呈負(fù)相關(guān)。本研究結(jié)論不同于上述，可能與重組工藝對(duì)天然煙葉結(jié)構(gòu)的破壞有關(guān)。在各個(gè)相對(duì)濕度下，比表面積、比孔體積、孔徑均與平衡含水率呈負(fù)相關(guān)，說明薄片中多孔結(jié)構(gòu)及由此形成的較大表面積已經(jīng)不具備截留持水能力。經(jīng)過重組工藝后，孔徑的增大減弱了毛細(xì)管作用，使得比表面積的增大表現(xiàn)為失水作用。

? 所有的含水量都以占干重的百分含量計(jì)；同一列中不同的小寫字母代表差異顯著(P≤0.05)。

2.3 常規(guī)成分對(duì)平衡含水率的影響

常規(guī)成分是考察煙草品質(zhì)與協(xié)調(diào)性的重要指標(biāo)，對(duì)平衡含水率也有較大影響。薄片的常規(guī)成分見表4。由表4可知，薄片總糖含量最高僅為12.81%，遠(yuǎn)低于烤煙中約25%的水平，其中，還原糖占到80%甚至90%以上。糖在煙草中燃燒裂解可以產(chǎn)生香味物質(zhì)，同時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生甲醛、乙醛等有毒甚至致癌的物質(zhì)[20]。因此，低糖分不利于感官抽吸，但利于發(fā)揮薄片減焦降害的作用。

碳水化合物含有親水性的羥基和羧基，可以與水分子以氫鍵結(jié)合，增加持水力。大量研究[11-13,21-22]表明，糖類物質(zhì)與煙絲平衡含水率呈正相關(guān)。常規(guī)成分與平衡含水率的相關(guān)性見表5。由表5可知，再造煙葉中糖并未表現(xiàn)出顯著的吸濕作用，可能與薄片中總糖含量遠(yuǎn)低于烤煙，薄片中濃縮液的濃縮工藝及薄片中成分間相互作用有關(guān)。

在各個(gè)相對(duì)濕度下，氯與平衡含水率表現(xiàn)出顯著正相關(guān)。在較高相對(duì)濕度下(≥75%)，鉀和平衡含水率也表現(xiàn)出顯著正相關(guān)。鉀和氯均可增加煙葉的吸濕性，此外，鉀可以改善煙葉顏色和身份，促進(jìn)燃燒，提高煙葉持火力。而氯則被認(rèn)為是對(duì)煙草燃燒最不利的非金屬元素，高氯會(huì)導(dǎo)致熄火[16]47-49[23]。

? 所有的成分含量都以干重計(jì)；同一列中不同的小寫字母代表差異顯著(P≤0.05)。

? *表示在0.05水平上達(dá)到顯著；**表示在0.01水平上達(dá)到顯著。

薄片結(jié)構(gòu)和成分與天然煙葉有很大不同，因此，影響其保潤性能的因素也有較大變化。煙草的吸濕作用來源為表面吸附、毛細(xì)管凝結(jié)、膠體物質(zhì)的滲透和晶體物質(zhì)的潮解[24]。對(duì)薄片影響較大的因素為晶體物質(zhì)的潮解作用。含有鉀和氯的鹽類對(duì)薄片吸水和持水起了重要作用。

2.4 細(xì)胞壁成分對(duì)平衡含水率的影響

細(xì)胞壁物質(zhì)會(huì)影響煙草平衡含水率，有研究[25]表明粗纖維含量越高，平衡含水率越高。由于原料多采用低等級(jí)煙葉，添加煙梗及木漿纖維，薄片的細(xì)胞壁成分含量顯著高于烤煙。薄片細(xì)胞壁物質(zhì)含量見表6。由表6可知，薄片中全纖維素、木質(zhì)素、果膠含量分別為25%～34%，4.33%～6.48%，7.40%～11.39%，均高于中國烤煙中一般水平(10%～16%，0.5%～4.0%，5%～9%[26])。與孫偉峰[27]研究結(jié)果相比較，可以發(fā)現(xiàn)，薄片的化學(xué)成分更接近于下部煙葉，表現(xiàn)出低氮、低煙堿、低糖、高鉀、高細(xì)胞壁物質(zhì)的特性。這樣的成分組成可以達(dá)到降低焦油含量的作用，但較高的細(xì)胞壁物質(zhì)會(huì)降低煙氣品質(zhì)，增加刺激性，同時(shí)增加煙氣中一氧化碳的含量[28-30]，限制了其在卷煙中的應(yīng)用。細(xì)胞壁成分與平衡含水率相關(guān)性分析結(jié)果見表7。由表7可知，在較高相對(duì)濕度下(≥75%)，果膠表現(xiàn)出顯著正相關(guān)。果膠具有吸水持水性能，如黃強(qiáng)等[31]酶解蘋果皮渣制備D-吡喃半乳糖醛酸新型保潤劑。

2.5 灰分、總鈣對(duì)平衡含水率的影響

由圖1可知，游離鈣含量極少，所以總鈣含量可以近似表示結(jié)合鈣含量。此外薄片生產(chǎn)中一般加入大量碳酸鈣(約占總漿料的10%～20%)，所以，可以將總鈣換算得到碳酸鈣含量。

由表8可知，薄片灰分為15%～20%，遠(yuǎn)高于烤煙中(8%～10%)的灰分水平[32]。薄片生產(chǎn)時(shí)，為了降低成本，提升填充值，改善外觀質(zhì)量，會(huì)加入一定量的碳酸鈣，其對(duì)感官品質(zhì)也會(huì)有一定影響[33-34]。羅沖等[35]研究發(fā)現(xiàn)，薄片中添加PCC(輕質(zhì)碳酸鈣)會(huì)增加灰分，提高薄片物理性能，降低煙氣中有害物質(zhì)的生成。

由表9可知，除了33%的相對(duì)濕度外，灰分均與平衡含水率呈顯著負(fù)相關(guān)。在各個(gè)相對(duì)濕度下，平衡含水率都與碳酸鈣顯著負(fù)相關(guān)?；曳种刑妓徕}含量較高，因此推測(cè)，灰分對(duì)平衡含水率的影響主要通過碳酸鈣實(shí)現(xiàn)。有研究[36]發(fā)現(xiàn)，隨碳酸鈣增加，薄片平衡含水率降低，當(dāng)添加量超過30%后，平衡含水率略有上升。高文花等[37]將碳酸鈣添加至涂料中，發(fā)現(xiàn)在80%相對(duì)濕度下，隨PCC添加量增大，薄片吸濕性能明顯降低，主要是由于PCC吸濕性能小于煙草浸漬濃縮液組分的吸濕性，與本研究結(jié)論相符。

? 所有的成分含量都以干重計(jì)；同一列中不同的小寫字母代表差異顯著(P≤0.05)。

? *表示在0.05水平上達(dá)到顯著;**表示在0.01水平上達(dá)到顯著。

? 所有的成分含量都以干重計(jì)；同一列中不同的小寫字母代表差異顯著(P≤0.05)。

? *表示在0.05水平上達(dá)到顯著；**表示在0.01水平上達(dá)到顯著。

王相凡等[33]研究發(fā)現(xiàn)，隨薄片中碳酸鈣增加，除香氣量外，其他感官指標(biāo)變好。 而本研究發(fā)現(xiàn)，薄片中碳酸鈣的增加可能帶來物理保潤性能的下降，造成煙氣干燥感增加。

2.6 碳酸鈣對(duì)平衡含水率影響的驗(yàn)證

為驗(yàn)證結(jié)論，制備了不同碳酸鈣添加量的薄片，分別測(cè)定其在不同濕度下平衡含水率與實(shí)際鈣含量。不同相對(duì)濕度下，鈣含量與平衡含水量的關(guān)系見圖2。由圖2可知，隨碳酸鈣含量升高，成品薄片在各個(gè)相對(duì)濕度下平衡含水量都降低。碳酸鈣在低添加量(<15%)時(shí)對(duì)水分的影響大于高添加量。鈣含量和平衡含水率的相關(guān)性見表10。即在各個(gè)相對(duì)濕度(除33%)下，鈣含量與平衡含水率均呈顯著負(fù)相關(guān)。因此反添加試驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證了上述結(jié)論。

? *表示在0.05水平上達(dá)到顯著；**表示在0.01水平上達(dá)到顯著。

3 結(jié)論

造紙法再造煙葉在物理結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分上與烤煙煙葉都有較大不同，從而造成其保潤性能的差異。已有的對(duì)天然煙葉和煙絲平衡含水率的研究，多涉及吸濕性物質(zhì)，本研究結(jié)論與其不同，相關(guān)性分析結(jié)果表明：碳酸鈣、灰分與平衡含水率和煙氣水分呈顯著負(fù)相關(guān)；鉀、氯、果膠與平衡含水率呈顯著正相關(guān)；其他成分相關(guān)性不顯著。薄片中添加碳酸鈣會(huì)使平衡含水率與灰分發(fā)生變化，影響煙氣水分含量，進(jìn)而影響抽吸感官品質(zhì)。在本研究基礎(chǔ)上，還需要進(jìn)一步考察碳酸鈣對(duì)煙氣水分，對(duì)薄片抽吸感官品質(zhì)的具體影響。

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Study on Influencing Factors of equilibrium moisture content of reconstituted tobacco

WANG Xun-jian1ZHONGFang1CHENMao-shen1TIANHai-long2ZHANGJia-shu2

(1.JiangnanUniversity,Wuxi,Jiangsu214000,China; 2.RebirthTobaccoCo.,LTD,Linyi,Shandong276000,China)

The moisture content of reconstituted tobacco (RT) and moisture content in mainstream smoke can influence its physical properties, processing characteristics, combustion, flavor and sensory quality. There were plenty of studies on equilibrium moisture content (EMC) of natural tobacco, but there was a lack of system study on EMC of RT. To solve the problem, the physical structure, chemical components of RT were determined, and then the correlation between them and EMC was established by simple correlation analysis ofSPSS. Correlation analysis showed that remarkable negative correlation was found between EMC and the content of calcium carbonate, ash, but the potassium, chlorine, pectin showed positive correlation to EMC, while other components showed less correlation.

reconstituted tobacco; equilibrium moisture content; correlation analysis; water-holding capacity

王迅鍵，男，江南大學(xué)在讀碩士研究生。

鐘芳(1972—)，女，江南大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師。 E-mail: fzhong@jiangnan.edu.cn

2017-01-08

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.03.039