程俊超， 劉宏偉*， 耿照新， 郭 凱， 于丹丹， 寧平凡， 李曉云， 張建新

(1. 天津工業(yè)大學 電子與信息工程學院， 天津 300387; 2. 天津市光電檢測技術與系統(tǒng)重點實驗室， 天津 300387；3. 中國科學院 半導體研究所, 北京 100083)

利用干涉光刻技術制備LED表面微納結(jié)構(gòu)

程俊超1，2， 劉宏偉1，2*， 耿照新3， 郭 凱1， 于丹丹1， 寧平凡1， 李曉云1， 張建新1

(1. 天津工業(yè)大學 電子與信息工程學院， 天津 300387; 2. 天津市光電檢測技術與系統(tǒng)重點實驗室， 天津 300387；3. 中國科學院 半導體研究所, 北京 100083)

為了制備大面積周期性微納米結(jié)構(gòu)以提高LED的發(fā)光效率，建立了勞厄德(Lloyd)干涉光刻系統(tǒng)。簡單分析了該干涉光刻系統(tǒng)的工作原理，并介紹了利用干涉曝光工藝制備一維光柵、二維點陣、孔陣列等納米結(jié)構(gòu)圖形的具體實驗過程。最后對納米圖形進行結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移，制備出了金屬納米結(jié)構(gòu)。實驗結(jié)果表明：利用勞厄德干涉光刻系統(tǒng)，可以在20 mm×20 mm大小的ITO襯底上穩(wěn)定制備出周期為450 nm的均勻光柵或二維點陣列圖形結(jié)構(gòu)，它們的占空比也是可以調(diào)節(jié)變化的。

干涉光刻； 周期結(jié)構(gòu)； 發(fā)光二極管； 光提取

1 引 言

如今，LED已成為現(xiàn)代光電子裝備中的核心器件。作為一種半導體固體發(fā)光器件，它的高光效、高節(jié)能、壽命長等優(yōu)點，使其廣泛應用于照明領域。但是隨著半導體照明產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對LED芯片發(fā)光效率的要求不斷提高，如何最大程度地提高其光提取效率，增強LED的發(fā)光效率己成為研究的熱點問題[1-3]。目前，提高LED發(fā)光效率的有效的辦法主要是利用光子晶體結(jié)構(gòu)[4-5]和表面等離子體(Surface plasmon polariton,SPP)耦合[6-8]。而制備光子晶體結(jié)構(gòu)和實現(xiàn)SPP耦合，則需要微納米材料加工技術[9-11]。微納加工技術有很多種，其中包括傳統(tǒng)的紫外光刻、納米壓印[12-13]、聚焦離子束光刻[14]以及電子束光刻[15-16]等技術。然而這些加工工藝有其特定的缺點，限制了它們的廣泛應用。傳統(tǒng)的紫外光刻技術操作簡單，工藝穩(wěn)定，但它的分辨率只到微米級，不能制備納米量級的圖形結(jié)構(gòu)。納米壓印技術有著很大的發(fā)展空間，操作簡單，最小線寬能達到幾十至幾百納米。但在實際應用中，首先需要一個具有納米圖形結(jié)構(gòu)的模板，它的制備成本是很高的，且在使用過程中容易受到?jīng)_壓而損壞，從而影響圖形的精度。電子束和聚焦離子束光刻的優(yōu)點是分辨力高，不需要掩模，最小線寬能達到幾納米，但是它們的設備昂貴，曝光效率和生產(chǎn)率很低，無法滿足大批量生產(chǎn)的要求，只適用于科研用途。

近年來，激光干涉光刻技術[17-20]作為新興的光刻技術，受到越來越多的研究人員的青睞。它提供了一種更為行之有效的方法來制備大面積的表面微納米周期圖形結(jié)構(gòu)。其系統(tǒng)簡單廉價，不需要復雜的光學元件，不需要掩模板，利用兩束或多束相干光束直接在光刻膠層產(chǎn)生干涉條紋，可以得到高分辨、大面積的光刻圖形?；诟缮婀饪碳夹g制備的大面積周期納米圖形結(jié)構(gòu)，在工業(yè)、科研上有著廣泛的應用，如光電子器件[21]、生物傳感檢測[22-23]等領域。

2 勞厄德光學系統(tǒng)搭建及微納圖形的制備

本文以勞厄德干涉為基礎制備LED器件表面二維微納圖形。相比于其他多光束激光干涉光刻系統(tǒng)，該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，容易設計、構(gòu)建和使用。利用該干涉光刻系統(tǒng)，可以在不同的襯底材料上制備光柵形貌的周期結(jié)構(gòu)圖形，再通過旋轉(zhuǎn)樣品90°進行二次曝光，得到點陣、孔陣等不同形貌的二維周期圖形結(jié)構(gòu)。

2.1 勞厄德激光干涉光刻系統(tǒng)的搭建

激光干涉光刻是一種低成本的加工微納圖形的手段[24-25]。它是通過兩束或多束相干光束以一定的角度照射到樣品上，在樣品表面形成干涉條紋，然后用感光材料如光刻膠紀錄下這些變化，進而在襯底上加工出表面微納結(jié)構(gòu)圖形。由于兩束光來自于同一個光源，因而具有相同的波長和很好的相干性，可以在光刻膠表面曝光形成周期干涉圖形結(jié)構(gòu)。通過它制備的納米圖形周期是可以靈活控制的。它的結(jié)構(gòu)周期可以用下面的公式計算獲得：

(1)

其中，λ是入射激光光源的波長，θ是入射光的入射角度。通過改變?nèi)肷浣嵌?，可以得到不同周期的納米圖形結(jié)構(gòu)。

圖1為實驗所用激光干涉光刻系統(tǒng)的示意圖。入射光源通過空間濾波系統(tǒng)后，被過濾為較純凈的高斯光束。再經(jīng)由透鏡擴束，近似成為平行光束照射到樣品平臺上。在樣品臺上，光束被分為兩束相干的平面波，一束直接照射在樣品表面，另一束通過鋁反射鏡反射也到達樣品表面，最后這兩束相干光在樣品表面產(chǎn)生干涉條紋。

圖1 勞厄德激光干涉光刻系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

勞厄德激光干涉儀由紫外增強鋁反射鏡、樣品臺和旋轉(zhuǎn)臺組成。其中反射鏡在250～450 nm波長范圍內(nèi)的平均反射率大于90%。相比于其他反射鏡，該鋁反射鏡在很寬的角度內(nèi)基本有恒定的反射率。它的大小為50.8 mm×50.8 mm，能最小化邊緣的衍射和散射對曝光的影響。實驗中所使用的襯底大小為20 mm×20 mm，這也是曝光區(qū)域的面積大小。對于襯底進行一次曝光可以得到周期性的光柵結(jié)構(gòu)。當樣品一次曝光以后，將其旋轉(zhuǎn)90°再以同樣的曝光條件進行二次曝光，可以得到更為復雜的二維結(jié)構(gòu)，包括點陣、孔陣結(jié)構(gòu)等。反射鏡和樣品之間的夾角固定為90°。通過旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)臺，改變兩束相干光的入射角度，可以得到靈活的周期結(jié)構(gòu)圖形。

空間濾波系統(tǒng)用來濾除雜散光從而獲得純凈高斯光束。由空氣中的顆粒和光學的缺陷所引起的散射光在曝光過程中將會被記錄在光刻膠上，這不僅影響光的衍射效率，還可能帶來光柵雜散光。為了消除光的散射，激光光束的高頻部分需要被過濾掉?？臻g濾波系統(tǒng)由透鏡(焦距8 mm)和針孔(直徑10 μm)組成。10 μm的針孔既保證了能夠濾除大部分的雜散光，又使出去的激光光強不會因太小而導致曝光不足。

本實驗使用激光波長為355 nm的Genesis CX Series激光器，它的輸出功率最大為100 mW。為了減小外界震動和噪聲等不利因素對曝光過程的影響，整個干涉光刻系統(tǒng)建立在減震的光學平臺上，光學元件都放置在一個封閉的箱子里，以避免空氣的擾動，影響干涉圖案的穩(wěn)定性。

2.2 襯底表面微納圖形的制備

在干涉光刻實驗之前，需要對襯底進行嚴格的清洗，確保表面有非常高的潔凈度。實驗采用標準的清洗工藝，依次用丙酮、乙醇、去離子水、超聲波各清洗10 min。

實驗使用的是SX AR-P 3500/6正性光刻膠，具有很高的分辨率和光敏感度，旋涂在大小為20 mm×20 mm的襯底材料上。按不同的比例稀釋光刻膠可以實現(xiàn)不同的膠層厚度。光刻膠的配比為1∶1.5(膠∶稀釋劑，體積比)，在4 000 r/min的轉(zhuǎn)速下勻膠30 s，得到200 nm的膠厚。在熱板上100 ℃前烘2 min。在曝光之前，需要對激光的功率進行測量(0.36 mW/cm2)，以便確定最佳的曝光劑量(25.2 mJ/cm2)。一維光柵圖形結(jié)構(gòu)的曝光時間為70 s。二維圖形結(jié)構(gòu)需要進行兩次曝光，每次曝光的時間是相同的。點陣結(jié)構(gòu)曝光35 s，孔陣結(jié)構(gòu)曝光25 s。點陣圖形所需的曝光強度較大，這就降低了對曝光強度的精確控制，而孔陣圖形就需要精確控制曝光強度。相對來說，實現(xiàn)點陣比較容易。樣品曝光后使用顯影液(AR 300-26)顯影40～60 s，再用去離子水沖洗干凈，放在熱板上堅膜80 s(120 ℃)。最后在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察表面納米圖形結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)果與討論

現(xiàn)今LED器件結(jié)構(gòu)大多采用ITO為透明電極[26]，所以本文研究在ITO表面制作周期結(jié)構(gòu)來提高器件光提取效率。SPP是量子化的金屬/介質(zhì)界面上的自由電子在電磁場照射激發(fā)下所發(fā)生的集體振蕩。SPP耦合主要是利用近場局域耦合增強LED量子阱的內(nèi)量子效率，并對SPP耦合光輻射進行有效提取[27]。利用干涉光刻技術制備微納米結(jié)構(gòu)圖形，通過相關工藝得到的金屬納米結(jié)構(gòu)(一維、二維)產(chǎn)生的表面等離子體波能夠高效耦合LED光輻射，其形成的強局域場以及金屬結(jié)構(gòu)周期和占空比的可控制性，有效地增強了LED出光效率。

實驗制備的微納圖形的周期、占空比決定了微納結(jié)構(gòu)光子晶體的光子禁帶位置和光柵衍射效應，與LED發(fā)光效率的提高密切相關[28]。通過剝離工藝獲得金屬納米結(jié)構(gòu)圖形，所淀積的金屬厚度與剝離工藝的難易程度相關。利用干涉光刻技術制備的周期性圖形結(jié)構(gòu)質(zhì)量的可靠性與曝光劑量有直接的關系。實驗討論了制備一維、二維圖形結(jié)構(gòu)過程中，相關的工藝參數(shù)對曝光所得LED器件表面微納結(jié)構(gòu)的影響。

3.1 曝光劑量對圖形結(jié)構(gòu)的影響

干涉曝光劑量可以控制圖形結(jié)構(gòu)，這里引進一個重要的圖形結(jié)構(gòu)參數(shù)—占空比(Duty cycle，DC)。在同樣的工藝條件下，可以通過控制不同的曝光劑量來控制不同的占空比。占空比的定義如圖2所示。

(2)

如果圖形的周期是一定的，占空比的值則依賴于曝光劑量來控制圖形的特征尺寸。理想情況下，從針孔出來的激光功率是恒定的，所以曝光時間是圖形質(zhì)量的決定性因素。

圖3為使用干涉光刻技術加工的納米光柵圖形結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。圖3(a)所示的光柵結(jié)構(gòu)曝光時間是70 s，線寬為110 nm，故占空比約為1∶4；圖3(b)所示的是曝光時間為60 s、線寬為160 nm、占空比接近于1∶3的光柵形貌。它們的周期都為450 nm，改變的是曝光時間。隨著曝光時間的延長，線寬將變窄，占空比也變小。通過旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)臺，即改變光源入射角度，可以得到不同周期的光柵結(jié)構(gòu)。當旋轉(zhuǎn)角度θ=19.2°時，得到的圖形結(jié)果如圖3(c)所示，此時曝光時間同樣為70 s，它的周期則變?yōu)?50 nm。在曝光過程中，也會遇到欠曝光或過曝光的情形。欠曝光就是曝光不足，這就會使得光柵線條變寬，圖3(d)所示為50 s欠曝光的光柵圖形，可以看到線條周圍殘留很多光刻膠，線條也不是準直均勻的。相反，過度曝光將會使光柵線條變形，圖3(e)顯示的是曝光時間為80 s的圖形結(jié)構(gòu)，此時的線條已經(jīng)變得很細。這種欠曝光以及過曝光，都會嚴重影響制備的納米圖形結(jié)構(gòu)的質(zhì)量，因此需要對曝光強度進行嚴格的控制，以獲得所需要的表面納米圖形。

圖2 占空比示意圖(線寬與周期的比值)

Fig.2 Schematic diagram of duty-cycle (ratio of the feature size (line width) of the periodic structure to the period)

圖3 不同曝光時間的光柵圖形的掃描電鏡照片。(a)曝光70 s；(b)曝光60 s；(c)旋轉(zhuǎn)角度為19.2°，曝光70 s；(d)曝光50 s；(e)曝光80 s。

Fig.3 SEM images of the grating graphics with different exposure time.(a)Exposure time of 70 s. (b)Exposure time of 60 s. (c)Rotating 19.2°， exposure time of 70 s. (d)Exposure time of 50 s. (e)Exposure time of 80 s.

3.2 ITO光子晶體的納米圖形結(jié)構(gòu)

3.1描述的是在ITO上制備的光柵圖形結(jié)構(gòu)。采用激光干涉光刻技術進行一次曝光可以形成周期性光柵圖形，通過旋轉(zhuǎn)樣品90°再進行一次曝光就可以得到二維點陣、孔陣圖形結(jié)構(gòu)。圖4所示的是在ITO上制備的二維圓形孔陣、點陣結(jié)構(gòu)的電鏡照片。兩次的曝光時間是相同的，否則可能會得到橢圓形貌。對于雙曝光情況，當占空比<50%時，得到的是點陣列；當占空比>50%時，就會形成孔陣。

圖4 ITO上二維圖形結(jié)構(gòu)的電鏡照片。(a)孔陣；(b)點陣。

Fig.4 SEM images of 2D patterns on ITO film. (a) Hole arrays. (b) Lattice arrays.

3.3 金屬周期結(jié)構(gòu)

對于所制備的周期圖形結(jié)構(gòu)，通過電子束蒸發(fā)、剝離或刻蝕等工藝進行結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移，可以得到納米金屬結(jié)構(gòu)，以做進一步的應用。實驗中，在有納米圖形結(jié)構(gòu)的ITO襯底上電子束蒸鍍一定厚度的金，為了增加金與襯底表面的粘附性，在此之前需要先蒸鍍5 nm厚的鈦或鉻。然后將金屬剝離(lift-off工藝)，即將襯底放置在丙酮溶液內(nèi)浸泡5 h后，進行超聲剝離，超聲功率由20%逐漸增大至60%，直至完全剝離獲得金屬納米結(jié)構(gòu)。實驗中所勻的光刻膠的厚度為200 nm左右，所以淀積的金薄膜不能太厚，否則lift-off工藝難度會增加，最后剝離金的情況也會不理想。如圖5所示，(a)、(b)和(c)、(d)分別為淀積150 nm和100 nm厚的金剝離不徹底的SEM圖片。可以明顯看出，對于兩種厚度的金，圖(a)、(c)整個光柵區(qū)域剝離后的線條周圍有很多毛刺，線條也不是準直均勻的。圖(b)整個片子上孔陣周圍還覆蓋著金。圖(d)右上角顯示出金點陣形貌，而其他區(qū)域的金連在一起，未能完全剝離。圖6所示為淀積50 nm厚的金薄膜剝離獲得的光柵、孔陣以及點陣金屬結(jié)構(gòu)的SEM照片。與圖5相比較，其剝離后的結(jié)構(gòu)區(qū)別是很明顯的，光柵線條均勻，金的剝離很徹底。所以電子束蒸鍍的金薄膜的厚度，對剝離獲得金的納米結(jié)構(gòu)有很大的影響。

所制備的的金納米結(jié)構(gòu)，不僅可以用來激發(fā)SPP波高效耦合LED光輻射，增強發(fā)光效率，還可以作為生物傳感芯片進行傳感檢測試驗。它與微流控技術相結(jié)合制備出的生物傳感芯片，可以用來進行LSPR透射光譜的測量。基于LSPR生物傳感器的檢測是無需標記、實時、低成本、高靈敏度的檢測，廣泛用于藥物研究、生物檢測、細胞標記、定點診斷以及疾病診斷等方面。

圖5 淀積不同厚度的金薄膜剝離獲得的納米結(jié)構(gòu)圖形。(a)150 nm厚的金光柵(b)150 nm厚的金孔陣；(c)100 nm厚的金光柵；(d)100 nm厚的金點陣。

Fig.5 SEM images of nano-structure with different gold thickness. (a)Au grating of 150 nm. (b)Au hole arrays of 150 nm. (c)Au grating of 100 nm. (d)Au lattice arrays of 100 nm.

圖6 淀積50 nm厚的金薄膜剝離獲得的納米結(jié)構(gòu)圖形。(a)光柵；(b)孔陣；(c)點陣。

Fig.6 SEM images of Au nano-structure with 50 nm thickness. (a)Grating. (b)Hole arrays. (c)Lattice arrays.

4 結(jié) 論

利用金屬光子晶體和SPP耦合能夠高效增強LED的發(fā)光效率，而大面積、低成本、高質(zhì)量制備金屬光子晶體，干涉光刻是最為有效的方法。本文 搭建了激光干涉光刻系統(tǒng)，在20 mm×20 mm大小的ITO 上制備出周期為450 nm的光柵、點陣和孔陣圖形形貌。通過旋轉(zhuǎn)角度及改變?nèi)肷浣?，制備出?50 nm的光柵結(jié)構(gòu)。再通過lift-off工藝獲得了金屬結(jié)構(gòu)，為研究金屬SPP耦合增強器件發(fā)光奠定了基礎。

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程俊超(1990-)，男，安徽六安人，碩士，2017年于天津工業(yè)大學獲得碩士學位，主要從事激光干涉光刻技術和局域表面等離子共振生物傳感方面的研究。

E-mail: cjchao@semi.ac.cn劉宏偉(1980-)，男，天津人，博士，副教授，2010年于中國科學院半導體研究所獲得博士學位，主要從事半導體材料及器件的研究。

E-mail: hwliu@foxmail.com

Micro-nano Structures of LED Fabricated by Laser Interference Lithography

CHENG Jun-chao1，2, LIU Hong-wei1，2*, GENG Zhao-xin3, GUO Kai1, YU Dan-dan1, NING Ping-fan1, LI Xiao-yun1, ZHANG Jian-xin1

(1.SchoolofElectronicsandInformationEngineering,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China； 2.TianjinKeyLaboratoryofOptoelectronicDetectionTechnologyandSystem,Tianjin300387,China;3.InstituteofSemiconductors,ChineseAcademyofSciences,Beijing100083,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:hwliu@foxmail.com

In order to realize the preparation of large-area periodic micro-nano structures to enhance the luminous efficiency of LEDs, Lloyd laser interference lithography (LIL) system was established. The working principle of LIL system was simply analyzed and the experimental process of preparing the one-dimensional gratings, two-dimensional lattice and hole arrays was introduced. Finally, the nano-structures were transferred into suitable functional substrates for further applications. The experimental results indicate that the uniform gratings or two-dimensional lattice arrays structures with the period of 450 nm, whose duty cycle can also be changed, are successfully fabricated on 20 mm×20 mm ITO substrates by using the LIL system.

interference lithography; periodic structure; light emitting diode; light extraction

1000-7032(2017)04-0470-07

2016-10-26；

2016-11-30

天津市自然科學基金(14JCQNJC01000)； 國家自然科學基金(11404239,61575144,61504093)； 集成光電子學國家重點聯(lián)合實驗室開放課題(IOSKL2014KF15)資助項目 Supported by Natural Science Foundation of Tianjin(14JCQNJC01000)； National Natural Science Foundation of China (11404239,61575144,61504093); Open Topics of State Key Laboratory of Integrated Optoelectronics(IOSKL2014KF15)

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173804.0470