劉海洋 王冰冰

過敏性保濕化妝品的制備工藝研究

劉海洋 王冰冰

研究關(guān)于過敏性保濕化妝品的最佳工藝。以霜劑為劑型，在三因素三水平正交試驗的基礎(chǔ)上，進行加熱溫度、pH值等因素的考察；以尿囊素為抗過敏劑，進行抗過敏劑用量及穩(wěn)定性考察，采用紫外分光光度法測定尿囊素的含量，進而確定過敏性保濕化妝品的最佳制備工藝。

過敏性；穩(wěn)定性；尿囊素

過敏性皮膚多為干燥皮膚，其使用的化妝品甚至所有試劑一般都要求低刺激性、低變態(tài)反應性，在配方中加入抗過敏藥物尿囊素來達到抗過敏的效果[1-3]。尿囊素被稱為抗刺激劑，能有效減輕刺激物的刺激，且能增強細胞的抗氧化能力，其無毒、無刺激、也無變態(tài)反應，應用于對過敏性保濕化妝品最佳制備工藝進行探索[4-6]。

霜劑是油和水混合震蕩再加入乳化劑、藥物制成的半固體劑型，能夠使一種液體較穩(wěn)定地分散于另一種液體中，所以兼具親脂性和親水性，具有潤滑不油膩、軟化痂皮、消炎、保護及止癢作用，故以霜劑為劑型，制備了過敏性保濕化妝品W/O型霜劑，并進行了質(zhì)量評價，為過敏性保濕化妝品霜劑的研制提供了依據(jù)[7-8]。

1 實驗部分

1.1 因素水平的確定

本文以聚乙烯吡咯烷酮2.0 g、甘油硬脂酸酯6.0 g、硬脂酸6.0 g、十六醇1.0 g、聚二甲基硅氧烷1.0 g作為油相；以丙二醇4.0 g、殼聚糖2.0 g作為水相，經(jīng)過一系列單因素的考察，最終確定以乳化溫度（A），乳化劑加入方式（B），三乙醇胺用量（C），每個因素安排3個水平進行優(yōu)選，試驗因素與水平安排，見表1；以確定的三因素三水平，按照L9（34）正交表的設(shè)計配制9份樣品，分別裝于密閉的塑料盒中，于室溫，60℃，-10℃放置1 d。觀察樣品的顏色、涂展性、穩(wěn)定性、黏度等，并以其作為考察標準進行綜合評分，各項指標均滿意者為10分（滿分為10分），其他介于0～10分，結(jié)果見表2。

由表1～2可知，因素A對基質(zhì)的處方影響最顯著，因素B次之，因素C再次之（RA＞RB＞RC），由K平均值確定最佳基質(zhì)條件為A2B3C2，即乳化溫度80℃，乳化劑加入油水。

1.2 尿囊素的含量測定

1.2.1 對照品溶液的配制 尿囊素對照品溶液的制備：精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的尿囊素對照品0.154 5 g，置100 ml量瓶中，加水至刻度。在熱水浴中溶解后，取出，放至室溫，用水稀釋成400 mg/L，搖勻備用。

1.2.2 供試品溶液的制備 霜劑溶液的制備：精密稱取配置的霜劑適量，置量瓶內(nèi)，加100 g/L氯化鈉水溶液至刻度。在熱水浴中加熱10 min，同時不斷振搖。取出，放至室溫，冷浴，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，搖勻備用。

1.2.3 檢測波長的選擇 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的尿囊素對照品100 mg置100 ml量瓶內(nèi)，加水至刻度，于熱水中溶解，取出，放至室溫。取該溶液1.0 ml兩份各置50 ml量瓶內(nèi)，1份用緩沖液稀釋至刻度，搖勻為樣品液；1份用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻為參照液，在狹縫1 nm，掃描速度為120 nm/min，波長200～300 nm范圍內(nèi)掃描。得到對照品與供試品溶液的最大吸收波長為225 nm。

1.2.4 穩(wěn)定性考察 同1.2.3樣品液和參照液，將上述兩溶液于室溫放置0.5 h、2.0 h、5.0 h后，在225 nm處測定其吸收度值。穩(wěn)定性考察求得RSD值0.57%＜3.00%，穩(wěn)定性符合要求。

1.2.5 回收率實驗 取已經(jīng)配制好的霜劑溶液0.2 ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml各兩份分置50 ml量瓶中，一組用緩沖液稀釋至刻度，搖勻為樣品液；另一組用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻為參照液，取上述5組溶液在波長225 nm處測定吸收度值。求得RSD值0.98%＜3.0%，符合要求。

1.2.6 線性關(guān)系考察 精密取400 mg/L的尿囊素對照品溶液2.0 ml、2.5 ml、3.0 ml、3.5 ml、4.0 ml、4.5 ml、5.0 ml各兩份分置50 ml量瓶中，一組用緩沖液稀釋至刻度，搖勻為樣品液；另一組用鹽酸液稀釋至刻度，搖勻為參照液。取上述7組溶液在波長225 nm處測定吸收度值，得回歸方程：A=0.019 6 cx+0.005 9（cx單位μg/ml），R=0.999 1，結(jié)果表明尿囊素在16～40 μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2 質(zhì)量標準和穩(wěn)定性考察

2.1 外觀

本品為質(zhì)地細膩，色澤均勻的半固體W/O型霜劑。

2.2 檢查

酸堿度：取3批霜劑各2 g，分置燒杯中加純化水10 ml。攪拌至完全溶解，測得pH平均值為6.65，符合外用軟膏劑酸堿度不大于8.3的要求。

粘度：取3批霜劑，取適量樣品于250 ml高型燒杯中，水浴使之恒溫（25±1）℃，將NDJ-8S型數(shù)字式旋轉(zhuǎn)粘度計測定。分別進行測定，結(jié)果平均黏度為8.638 3 Pa/s。

2.3 離心實驗

取3批樣品各5 g，裝入帶刻度的離心管中，以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心15 min，霜劑未見分層、破乳現(xiàn)象，表明霜劑穩(wěn)定。

2.4 耐熱實驗

取3批樣品每批樣品取1 g等量放入密閉的小瓶中，置于室溫20℃～30℃存放1個月；置于恒溫（38±1）℃中48 h，霜劑均未見分層、破乳、變色現(xiàn)象，表明霜劑穩(wěn)定。

2.5 刺激性實驗

在若干名身體健康志愿者的手背上涂少許藥品，觀察72 h，結(jié)果無皮膚發(fā)紅、發(fā)疹、水皰等不良反應。

表1 因素水平設(shè)計表

表2 正交試驗方案及結(jié)果

表3 指標、項目和指標要求

3 實驗結(jié)果與討論

（1）測定尿囊素在處方中的含量，為了減小測定誤差，選用不同濃度進行標準曲線的繪制尿囊素回歸方程y= 0.019 6x+ 0.005 9，r=0.999 1。

（2）實驗發(fā)現(xiàn)配方中加入殼聚糖，殼聚糖不易溶，加入后使的制備的霜劑粗糙，適量的減少殼聚糖的量可以增加化妝品的細膩程度。

（3）通過正交試驗探索出了W/O型霜劑的最佳基質(zhì)優(yōu)選，所制得霜劑產(chǎn)品均勻細膩，易涂展，對皮膚無刺激性，工藝簡單，質(zhì)量可控，尿囊素容易使皮膚產(chǎn)生干燥感，而我所研制的W/O型霜劑對皮膚有滋潤、保濕功能可以有效的克服尿囊素這一缺點。

（4）霜劑的感官指標和理化指標見表3。

[1] 王虹崢． 抗過敏免疫治療研究[J]． 國外醫(yī)學（免疫學分冊），1998，21（4）: 217．

[2] 郭瑞花． 關(guān)于尿囊素的研究[J]． 醫(yī)藥， 2016，5（2）：161．

[3] 裘丙毅． 化妝品化學與工藝技術(shù)大全[M]． 北京：中國輕工業(yè)出版社，2006: 629．

[4] 許陽，駱丹． 皮膚保濕功能與保濕劑的應用[J]． 國外醫(yī)學（皮膚性病學分冊），2004，30（3）：146-148．

[5] 陳亞飛，余漢謀，姜興濤，等． 皮膚保濕劑的功效評價方法[J]．日用化學品科學，2015，38（12）：27-30．

[6] 賈艷梅． 保濕劑及其在化妝品中的應用[J]． 中國化妝品，2003，11（2）：82-86．

[7] 許晨，盧燦輝． 殼聚糖季銨化衍生物的吸濕性與保濕性[J]． 應用化學，1996，14（5）：94-96．

[8] 劉玉蘭，王娟，張吉平． 皮膚保濕劑及其性能評價方法的研究[J]．日用化學工業(yè)，2009，39（5）：52-54．

Study on Preparation Process of Allergic Moisturizing Cosmetics

LIU Haiyang WANG Bingbing Tonghua Institute for Drug Control, Tonghua Jilin 134001, China

This paper is the study of optimum process about allergic moisturizing cosmetics. In order to cream form, based on the 3 factors and 3 levels orthogonal experiment, heating temperature, pH value factors, antiallergic agent to allantoin, inspect antiallergic agent amount and stability, determination of content of allantoin by ultraviolet spectrophotometry, and then determine the best system sensitivity moisturizing cosmetics the preparation process.

allergic; stability; allantoin

R142

A

1674-9316（2017）01-0006-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．01．004

通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134001