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      量瓶

      • 復(fù)方氨基酸注射液中胱氨酸含量的測(cè)定方法
        置10 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml 量瓶中,加入酚酞指示液3 滴,再加10 mol/L 氫氧化鈉溶液50 μl 使溶液呈紅色,精密加入二硫代蘇糖醇溶液(取1,4-二硫代蘇糖醇40 mg,加水溶解并稀釋至25 ml)2.5 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫放置30 min 后,精密量取1 ml 置25 ml 具塞試管底部,精密加入冰醋酸1 ml 和酸性茚三酮溶液(取茚三酮0.5 g,加冰醋酸6 m

        流程工業(yè) 2023年10期2023-12-12

      • 醋酸纖維素全配方包衣預(yù)混劑中聚乙二醇3350含量 測(cè)定方法驗(yàn)證
        稱(chēng)定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振搖使充分溶解,用0.45μm濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。1.3.3 對(duì)照品溶液另取聚乙二醇3350對(duì)照品10mg,至25mL容量瓶中,精密加水10mL,振搖使溶解,作為對(duì)照品溶液。2 結(jié)果2.1 專(zhuān)屬性將空白稀釋液和對(duì)照溶液分別注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,空白稀釋液對(duì)本品的測(cè)定無(wú)干擾,說(shuō)明在此含量測(cè)定方法的專(zhuān)屬性良好。2.2 耐用性在流速(0.8±0.2mL/min)、柱溫(35±2℃)、兩根色譜柱條件下

        化工設(shè)計(jì)通訊 2023年1期2023-03-13

      • 紫外分光光度法測(cè)定凝膠中葡萄糖酸氯己定含量
        ,置100 ml量瓶中,加1.5 mol/L醋酸溶液溶解并稀至刻度,振搖均勻,備用。2.1.2 供試品溶液制備 取凝膠樣品4份,每份約2 g(含葡萄糖酸氯己定約10 mg),精密稱(chēng)定,分別置100 ml量瓶中,加1.5 mol/L醋酸溶液至刻度,分別按以下方式處理:(1)室溫2800 r/min振搖10 min,得溶液1;(2)常溫超聲(40 kHz)提取30 min,得溶液2;(3)40 ℃水浴加熱60 min,得溶液3;(4)室溫,2800 r/min

        食品與藥品 2022年6期2022-12-09

      • 鹽酸曲美他嗪原料藥中有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法的研究
        定,置25 mL量瓶中,用稀釋溶液溶解并稀釋至刻度;精密量取1 mL置100 mL量瓶中,加稀釋溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。2.1.3 雜質(zhì)對(duì)照品定位溶液 分別精密稱(chēng)取雜質(zhì)A~F、H、J和K對(duì)照品適量,用稀釋溶液溶解并稀釋制成質(zhì)量濃度均為400 mg·L的溶液,即得。2.1.4 雜質(zhì)混合溶液 精密量取上述各雜質(zhì)對(duì)照品定位溶液5 mL置同一250 mL量瓶中,用稀釋溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。2.1.5 系統(tǒng)適用性溶液 取鹽酸曲美他嗪對(duì)照品約40 mg,精密

        中南藥學(xué) 2022年7期2022-09-13

      • 頂空氣相色譜法測(cè)定乙酰氨基阿維菌素對(duì)照品中的殘留溶劑
        分別置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,作為甲醇、乙醇和丙酮貯備液。乙醇對(duì)照品溶液:精密量取1 mL乙醇貯備液,置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,再精密稱(chēng)取2.5 mL,置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,即得;甲醇對(duì)照品溶液:精密量取1 mL,置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,再精密稱(chēng)取2.5 mL,置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,精密量取2.5 mL,置50 mL量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,即得

        中國(guó)獸藥雜志 2022年6期2022-07-04

      • 高效液相法測(cè)定注射用鹽酸吉西他濱中游離硫的含量
        100 mL 容量瓶中,加無(wú)水乙醇適量超聲使硫溶解,用無(wú)水乙醇定容至刻度,搖勻,即得濃度為0.255 8 mg/mL對(duì)照品貯備液。2.2.2 供試品溶液 取樣品2 瓶(規(guī)格0.2 g)、1 瓶(規(guī)格1.0 g)分別加水3 mL(規(guī)格0.2 g)、15 mL(規(guī)格1.0 g)使內(nèi)容物溶解并轉(zhuǎn)移至同一10 mL(規(guī)格0.2 g)、25 mL(規(guī)格1.0 g)量瓶中,用無(wú)水乙醇定容至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。2.2.3 空白溶液 量取3 mL 水置10

        藥品評(píng)價(jià) 2021年17期2021-11-06

      • 復(fù)方小檗堿鞣酸蛋白膠囊含量測(cè)定具體操作補(bǔ)充
        移入1000ml量瓶中,加水至刻度,搖勻5分鐘,用干燥濾紙濾過(guò),精密吸取續(xù)濾液10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。)不同的檢驗(yàn)單位或檢驗(yàn)人員處理供試品溶液所得的421nm波長(zhǎng)處的紫外吸光度存在差異,現(xiàn)在復(fù)方小檗堿鞣酸蛋白膠囊國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)供試品溶液制備的具體操作進(jìn)行補(bǔ)充。一、紫外吸光度存在差異的主要原因供試品溶液的制備中干燥濾紙濾過(guò)時(shí)吸附初濾液是否飽和是造成紫外吸光度存在差異的主要原因。供試品溶液為橙黃色水溶性色素含少量顆粒的均勻

        中國(guó)藥學(xué)藥品知識(shí)倉(cāng)庫(kù) 2021年6期2021-09-17

      • 阿司匹林中對(duì)羥基苯甲酸雜質(zhì)測(cè)定不確定度評(píng)定方法的建立
        司);10 ml量瓶(A級(jí))、25 ml量瓶(A級(jí))、100 ml量瓶(A級(jí))、1 ml單標(biāo)移液管(A級(jí))。2 實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定方法:依據(jù)《歐洲藥典》10.0版阿司匹林有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下雜質(zhì)A的測(cè)定方法及EDQM能力驗(yàn)證文件ProficiencyTestingSchemeonLiquidChromatography(PTS208)[11]。色譜條件:采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以磷酸-乙腈-水(2∶400∶600)為流動(dòng)相,檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波

        中國(guó)合理用藥探索 2021年8期2021-09-08

      • 用高效液相色譜法測(cè)定多索茶堿注射液中有關(guān)物質(zhì)及含量的效果分析
        中性硼硅玻璃管、量瓶。1.2 試驗(yàn)試劑本次試驗(yàn)使用的試劑是乙腈、磷酸鹽緩沖液、多索茶堿注射液、純凈水、多索茶堿對(duì)照品、對(duì)照品為色譜純。2 試驗(yàn)方法及結(jié)果2.1 測(cè)定多索茶堿注射液中有關(guān)物質(zhì)的方法及結(jié)果2.1.1 色譜條件 本次試驗(yàn)使用的色譜柱為C18色譜柱(150×4.6 mm,5 μm), 填 料 為ODS 填 料, 流 動(dòng) 相 為18:82 的乙腈- 磷酸鹽緩沖液(稱(chēng)取0.87 g 的磷酸氫二鉀和8.34 g 的磷酸二氫鉀,將其溶解并調(diào)整pH 為5.8

        當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2021年1期2021-03-18

      • 復(fù)方兒茶膠囊中的成分兒茶素、表兒茶素含量測(cè)定
        同置100 ml量瓶中,以50%甲醇為溶劑,振搖溶解并用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為兒茶素和表兒茶素對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取該儲(chǔ)備液3ml置25 mL量瓶中,加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 μL分別注入液相色譜儀,繪制曲線(xiàn),以進(jìn)樣量為橫軸,峰面積為縱軸,結(jié)果見(jiàn)表1、2。表1 線(xiàn)性關(guān)系兒茶素表2 線(xiàn)性關(guān)系表兒茶素結(jié)果表明表兒茶素進(jìn)樣量在0.03834~0.3834 μg范圍內(nèi),與峰面積呈

        臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2020年75期2021-01-21

      • 小紅蒜總萘醌質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
        ,置于10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻,即得供試品溶液;取對(duì)照藥材適量,粉碎后過(guò)60目篩,取粉末約0.5 g至10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,超聲30 min,冷卻至室溫后甲醇定容至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得對(duì)照藥材溶液;取異紅蔥乙素、紅蔥乙素、紅蔥甲素對(duì)照品各約10 mg,精密稱(chēng)定,置于同一10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。方法1:取對(duì)照品溶液約5 μL、對(duì)照藥材及3批供試品溶液各約10 μL,點(diǎn)于同一硅膠GF254薄

        中成藥 2020年11期2020-12-13

      • HPLC法測(cè)定鹽酸羅哌卡因注射液中2,6-二甲基苯胺
        g,置100mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為儲(chǔ)備液。量取該儲(chǔ)備液1mL,置500mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,作為2,6-二甲基苯胺對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備:取本品適量,用加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lmL中含鹽酸羅哌卡因2mg的溶液,作為供試品溶液。2.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)2.3.1 定位及空白溶液的考察取“2.2”項(xiàng)下2,6-二甲基苯胺對(duì)照品溶液以及供試品溶液。按處方配制無(wú)鹽酸羅哌卡因的空白溶液,取上述3種溶液各20μL注入液相色

        世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘 2020年80期2020-12-09

      • UPLC法測(cè)定卡托普利原料藥的有關(guān)物質(zhì)
        ,置于20mL容量瓶中加稀釋液溶解定容稀釋至刻度搖勻;稱(chēng)取卡托普利雜質(zhì)C,I,G,H,J,M,N各10mg,置于同一200mL量瓶中加稀釋液溶解稀釋至刻度搖勻;稱(chēng)取30mg卡托普利對(duì)照品置于10mL量瓶中加上述雜質(zhì)溶液各1mL再加稀釋液稀釋至刻度,搖勻作為系統(tǒng)適應(yīng)性溶液;稱(chēng)取卡托普利樣品約125mg于25mL容量瓶中,加稀釋液溶解并稀釋至刻度,搖勻作為供試品溶液;量取1mL供試品溶液置于100mL量瓶中,加稀釋液稀釋至刻度,搖勻。再量取1mL于10mL量瓶

        化工設(shè)計(jì)通訊 2020年7期2020-07-25

      • 超高效液相色譜法測(cè)定氯氮平有關(guān)物質(zhì)
        于100ml 量瓶中,加80ml 甲醇溶解并加水稀釋至刻度,搖勻;稱(chēng)取氯氮平對(duì)照品75mg 于100ml 量瓶中,加80ml 甲醇溶解,移取上述溶液5ml 于同一100ml 量瓶中,加水定容,搖勻作為系統(tǒng)適用性溶液;稱(chēng)取本品75mg 于100ml 量瓶中,加80ml 甲醇溶解并用水稀釋至刻度,搖勻作為供試品溶液;移取1ml 供試品溶液置100ml 量瓶中,加稀釋液稀釋至刻度,搖勻,再移取5ml 于50ml 量瓶中,加稀釋液稀釋至刻度,搖勻作為對(duì)照溶液。2

        化工管理 2020年18期2020-07-15

      • 離子色譜法測(cè)定磺胺氯吡嗪鈉中的鈉離子
        ,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。2.2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Na+1000 μg/mL)10 mL,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。2.2.3 對(duì)照品溶液 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Na+1000 μg/mL)1 mL,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。2.2.4 供試品儲(chǔ)備液 取磺胺氯吡嗪鈉約150 mg,精密稱(chēng)定,置100 mL量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻。2.2.5 供試品溶液

        中國(guó)獸藥雜志 2020年6期2020-07-15

      • 氣相色譜法測(cè)定恩替卡韋中間體的有機(jī)溶劑殘留量
        砜的100ml 量瓶中,再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。二氯甲烷定位溶液:精密稱(chēng)取二氯甲烷30mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中,再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。乙酸乙酯定位溶液:精密稱(chēng)取乙酸乙酯250mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中,再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。甲苯定位溶液:精密稱(chēng)取甲苯44.5mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中,再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。N,N- 二

        科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年15期2020-07-08

      • 瑞舒伐他汀鈣片對(duì)映異構(gòu)體檢測(cè)方法
        ),置25 mL量瓶中,加乙腈-水(25:75)超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取瑞舒伐他汀鈣對(duì)照品適量,用乙腈-水(25:75)稀釋制成每1 mL約含瑞舒伐他汀2 μg的對(duì)照品溶液;另取瑞舒伐他汀鈣對(duì)照品與對(duì)映異構(gòu)體對(duì)照品各適量,加乙腈-水(25:75)溶解并稀釋制成每1 mL中約含瑞舒伐他汀1 mg,對(duì)映異構(gòu)體4 μg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(中國(guó)藥典 2015年版四部通則0512)試驗(yàn),用CH

        臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2020年11期2020-06-28

      • 離子色譜法測(cè)定富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量
        稱(chēng)定,置20mL量瓶中,加水適量超聲5分鐘后稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;另取鹽酸二甲胺約55mg,精密稱(chēng)定,置100mL量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)量取對(duì)照品溶液25μL ,注入離子色譜儀,記錄圖譜。從實(shí)驗(yàn)圖譜看出,理論板數(shù)按二甲胺峰計(jì)算不低于3000。2.4 線(xiàn)性關(guān)系試驗(yàn)精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺18.09mg(約相當(dāng)于二甲胺10mg),置

        山東化工 2020年8期2020-06-12

      • RP-HPLC測(cè)定蘭索拉唑制劑中主藥及有關(guān)物質(zhì)的含量
        溶液(1)在棕色量瓶50ml放置精密稱(chēng)取的40 mg對(duì)照品,溶解時(shí)可以加入甲醇,稀釋至刻度,充分搖勻后備用[2]。(2)取5瓶注射用蘭索拉唑、10片去腸溶衣的蘭索拉唑腸溶片,將內(nèi)容物傾出以后研細(xì),進(jìn)行準(zhǔn)確的稱(chēng)量,在25 mL棕色量瓶中放置,溶解時(shí)加入流動(dòng)相并稀釋到刻度,充分搖勻后取精密量2 mL,同樣在25 mL棕色量瓶中放置,組委供試品1、2溶液備用;另外,關(guān)于不含主藥空白輔料的制備可分別根據(jù)注射用與腸溶片處方比例、制備工藝進(jìn)行制備,關(guān)于空白供試品1、2

        中西醫(yī)結(jié)合心血管病雜志(電子版) 2020年5期2020-05-16

      • HPLC法測(cè)定(8a,9R)-辛可寧的有關(guān)物質(zhì)
        稱(chēng)定,置25mL量瓶中,加水適量使溶解并加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。2)對(duì)照溶液制備:精密量取上述供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。3)高溫破壞樣品溶液制備:取本品適量,平鋪于稱(chēng)量瓶中,置80℃烘箱中放置24h,取約30mg,精密稱(chēng)定,置25mL量瓶中,加水適量使溶解并加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。4)光照破壞樣品溶液制備:取本品適量,平鋪于稱(chēng)量瓶中,置4500±500Lx照度下放置24h,取約30mg,精密稱(chēng)定,

        天津化工 2020年2期2020-05-09

      • 分類(lèi)討論思想在高中物理解題中的應(yīng)用
        側(cè)有一個(gè)裝有水的量瓶,在水中有一個(gè)小球,小球的密度小于水的密度;在天平右側(cè)放有砝碼,用細(xì)繩連接小球與瓶底,使得小球處于水中。這時(shí)天平處于平衡狀態(tài),則當(dāng)細(xì)繩斷裂后,天平會(huì)發(fā)生怎樣的變化?本題中涉及的研究對(duì)象包括小球、天平、砝碼、量瓶、水等,需要采用分類(lèi)討論思想來(lái)解題。將量瓶中的水看成是兩個(gè)部分,第一部分是填充小球空間的等體積的水球,設(shè)小球質(zhì)量為m1,水球質(zhì)量為m2;另一部分是其他水。量瓶和其他水處于相對(duì)靜止的狀態(tài),可以看成一個(gè)整體,質(zhì)量為M。細(xì)繩斷裂前,天平

        中學(xué)生數(shù)理化(高中版.高考理化) 2020年4期2020-05-01

      • 吡拉西坦分散片設(shè)備驗(yàn)證的分析方法建立
        ,置100ml 量瓶中,加入空白輔料,加水溶解,分別在紫外燈下放置2小時(shí)、在60℃水浴中放置2小時(shí)、加0.3%過(guò)氧化氫溶液10ml 放置2 小時(shí)、加1.0mol/L 鹽酸溶液10.0ml放置2小時(shí)、加1.0mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml放置2小時(shí),用水至刻度,混勻后過(guò)濾處理??瞻纵o料同法操作,空白輔料和雜質(zhì)均不干擾對(duì)本品的檢測(cè)。3.3 回收率分別稱(chēng)取吡拉西坦原料12mg,15mg,18mg,每個(gè)稱(chēng)樣量3份,分別置50ml 量瓶中,配以空白輔料,加水溶解

        化工管理 2020年6期2020-01-15

      • LC-MS/MS測(cè)定沙卡布曲纈沙坦鈉中的基因毒性雜質(zhì)
        稱(chēng)定,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。2.2.2 對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取5-(4'-疊氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑約45mg,置100mL的量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻作為對(duì)照品溶液(45ng/mL)。2.3 分析方法確證2.3.1 質(zhì)譜分析將對(duì)照品溶液采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣模式,進(jìn)行全

        山東化工 2019年22期2019-12-12

      • 原子吸收分光光度法測(cè)定除臭類(lèi)化妝品中可溶性鋅鹽的不確定度評(píng)定
        司);10 ml量瓶(A級(jí));100 ml量瓶(A級(jí));2 ml單標(biāo)線(xiàn)移液管(A級(jí));5 ml分度吸管(A級(jí))。1.2試藥 鋅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/ml,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,唯一標(biāo)識(shí):187038-2);硝酸(BV-Ⅲ級(jí),北京化學(xué)試劑研究所);雙氧水(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);去離子水(自制);測(cè)試樣品(市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的某品牌除臭類(lèi)產(chǎn)品,批號(hào)171025)。2 方法與結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鋅元

        天津藥學(xué) 2019年5期2019-11-04

      • HPLC測(cè)定魚(yú)腥草素鈉栓中魚(yú)腥草素鈉三聚物的方法研究
        置入100 ml量瓶,加甲醇少許,超聲,使完全溶解,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密移取1 ml置入100 ml量瓶,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。2.1.2 供試品溶液的配制 取魚(yú)腥草素鈉栓10粒,切成小片,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于魚(yú)腥草素鈉0.02 g),置入100 ml量瓶,加甲醇少許,將量瓶置熱水浴中,輕輕振搖使完全溶解,取出,放冷至室溫,以甲醇稀釋至刻度,搖勻。將量瓶置冰水浴中冷卻20 min,以0.45 μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾

        食品與藥品 2019年2期2019-04-12

      • 高效液相色譜法測(cè)定紅臀軟膏中維生素A的含量
        轉(zhuǎn)移置20 ml量瓶中, 用正己烷稀釋至刻度, 搖勻, 作為供試品溶液, 精密量取10 μl注入液相色譜儀, 記錄色譜圖;另取維生素A醋酸酯對(duì)照品適量, 精密稱(chēng)定, 加正己烷溶解并定量稀釋制成每1毫升中含6 μg溶液, 作為對(duì)照品溶液, 同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算, 即得。每1克中含維生素A應(yīng)為 87.72~113.52 μg。2.2 線(xiàn)性與范圍 精密稱(chēng)取維生素A醋酸酯對(duì)照品0.9251 g(含維生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中,

        中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2018年19期2018-10-30

      • 高效液相色譜法測(cè)定甲磺酸多沙唑嗪控釋片含量
        ,置100 mL量瓶中,加甲醇適量溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL置25 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2.2 供試品溶液的制備取甲磺酸多沙唑嗪控釋片1片,用刀片切碎,全量轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,加甲醇75mL,放置過(guò)夜,超聲振搖使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心(必要時(shí)濾過(guò)),精密量取上清液10mL,置25mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2.3 空白輔料溶液的制備取空白輔料混合粉末約291.89 mg,精

        山東化工 2018年15期2018-09-20

      • HPLC法測(cè)定格列吡嗪控釋片有關(guān)物質(zhì)及方法學(xué)驗(yàn)證
        4份,置50mL量瓶中,加甲醇25mL,放置過(guò)夜,超聲振搖使溶解,加5mol/L鹽酸溶液5mL,振搖,室溫下放置4h,加5mol/L氫氧化鈉溶液5mL中和,用水稀釋至刻度,搖勻,離心(必要時(shí)濾過(guò)),取上清液(續(xù)濾液),即得。2.2.2 堿破壞試驗(yàn)供試品堿降解溶液的制備:取本品1片,用刀片切成4份,精密稱(chēng)定(205.46mg),置50mL量瓶中,加甲醇25mL,放置過(guò)夜,超聲振搖使溶解,放冷,加5mol/L氫氧化鈉溶液5mL,振搖,室溫下放置4h,加5mol

        山東化工 2018年16期2018-09-12

      • 用GC法測(cè)定克利貝特中5種殘留溶劑的效果分析
        別放入25ml的量瓶中,向每個(gè)量瓶中加入適量的DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻,作為1級(jí)貯備液。分別精密稱(chēng)取5種1級(jí)貯備液各10ml,將其分別放入100ml的量瓶中,加DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻,作為對(duì)照品貯備液。精密稱(chēng)取5 種 對(duì) 照 品 貯 備液各 0.5ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、6.0ml、8.0ml,將其分放入50ml的量瓶中,用DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻并進(jìn)行線(xiàn)性關(guān)系測(cè)定。結(jié)果:這5種溶劑的線(xiàn)性關(guān)系良好。詳情見(jiàn)表1表1 這5種溶劑的線(xiàn)性關(guān)系環(huán)

        當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2016年13期2016-12-14

      • 天丹通絡(luò)膠囊中總黃酮的含量測(cè)定
        mg,置50mL量瓶中,加甲醇30mL,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取10mL,置100mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,得蘆丁對(duì)照品溶液。2.2 線(xiàn)性關(guān)系的考察 精密量取蘆丁對(duì)照品溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL與6.0mL,分別置25mL量瓶中,各加水6mL,加5%亞硝酸鈉溶液1mL,使混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1mL,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10mL,再加水至刻度,搖勻,放置

        首都食品與醫(yī)藥 2015年18期2015-11-03

      • 替米沙坦片含量的專(zhuān)屬性試驗(yàn)
        ,置200 mL量瓶中,加溶劑適量,振搖至分散,超聲10 min,放冷至室溫,加溶劑至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,加流動(dòng)相稀釋制成每1 mL中約含0.12 mg的溶液,精密量取10 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取替米沙坦對(duì)照品12 mg,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相適量超聲使溶解[2],用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。3 降解試驗(yàn)3.1空白溶劑:取溶劑、流動(dòng)相、空白輔料各10 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,空白溶

        中國(guó)醫(yī)藥指南 2015年20期2015-10-25

      • 基于量瓶法研究硅烷浸漬混凝土的防水效果
        土防護(hù)機(jī)理圖3 量瓶法的應(yīng)用目前國(guó)內(nèi)外的主要規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硅烷表面防護(hù)處理效果進(jìn)行評(píng)價(jià)多采用實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià),不僅試驗(yàn)測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng),而且檢測(cè)評(píng)價(jià)方法操作復(fù)雜,且對(duì)原有結(jié)構(gòu)存在一定的損壞。通過(guò)借鑒國(guó)外的相關(guān)研究成果,提出使用量瓶法評(píng)價(jià)硅烷表面防護(hù)處理的吸水率指標(biāo)。該方法是一種簡(jiǎn)單、快捷、方便、準(zhǔn)確的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)評(píng)價(jià)方法。所用的量瓶為帶刻度的玻璃量瓶,分為水平式和垂直式兩種,可能夠快速地對(duì)混凝土的防水效果做出評(píng)價(jià),判斷出混凝土表面是否被硅烷浸漬過(guò)及經(jīng)硅烷浸漬過(guò)的混凝土的防

        黑龍江交通科技 2015年3期2015-08-05

      • 反相HPLC法測(cè)定依折麥布片的含量及有關(guān)物質(zhì)
        g,置100ml量瓶中,加0.01mol/L乙醇制氫氧化鈉溶液10ml使溶解,密塞,于55℃加熱15分鐘,取出,立即加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,加水-乙腈-冰醋酸(40∶60∶0.1)適量,放冷,加水-乙腈-冰醋酸(40∶60∶0.1)稀釋至刻度,搖勻,即得。照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅤD[6])測(cè)定,精密量取上述溶液30μl注入液相色譜儀,考察主峰與相對(duì)保留時(shí)間約為1.1處出現(xiàn)的色譜峰的分離度。本色譜條件能將主峰與雜質(zhì)峰有效

        首都食品與醫(yī)藥 2014年22期2014-11-05

      • 奮乃靜片含量測(cè)定方法的比較
        ,置100 mL量瓶中,在攪拌下加入三乙胺34.8 mL,繼續(xù)攪拌約5 min,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液10 mL,置1000 mL量瓶中,加水稀釋至刻度)-乙腈-甲醇(52∶40∶8)為流動(dòng)相,流速:1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm,柱溫:40 ℃,進(jìn)樣量:10 μL。結(jié)果含量測(cè)定方法在10.12~30.36μg/mL范圍內(nèi),r=0.9999,平均回收率為99.92%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便,專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠,適合于奮乃靜片的質(zhì)量控制。H

        中國(guó)醫(yī)藥指南 2014年23期2014-05-25

      • 土粒比重試驗(yàn)影響因素分析
        5 mm的土采用量瓶法測(cè)定,粒徑等于大于5 mm的土,其中大于20 mm的顆粒含量少于10%時(shí)采用浮稱(chēng)法;大于10%時(shí)采用虹吸筒法;土中含有小于和大于5 mm的顆粒,則應(yīng)分別用量瓶法、浮稱(chēng)法或虹吸筒法測(cè)定不同粒徑的土粒比重,再計(jì)算出平均土粒比重。在日常工作中,接觸最多的是用量瓶法測(cè)定土粒比重,該試驗(yàn)雖然是基礎(chǔ)試驗(yàn),但因其精度要求高、影響因素多,所以也是一項(xiàng)數(shù)據(jù)超差率高、返工率高的試驗(yàn)。經(jīng)過(guò)多年對(duì)不同地區(qū)土進(jìn)行土粒比重試驗(yàn)數(shù)據(jù)積累、分析、研究,發(fā)現(xiàn)影響土粒比

        鐵道勘察 2014年3期2014-05-07

      • H PLC測(cè)定注射用阿魏酸鈉含量
        ,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取2,3,5,7,8 mL,分別置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取上述溶液各 20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。表1 阿魏酸含量線(xiàn)性關(guān)系測(cè)定圖1 阿魏酸含量線(xiàn)性關(guān)系對(duì)以上數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得回歸方程為:y=474 40x-271 406,相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。由結(jié)果可見(jiàn),在8~ 32 μg/mL濃度范圍內(nèi),供試品濃度與其峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好。3.3 溶

        中國(guó)合理用藥探索 2014年10期2014-04-28

      • 高效液相色譜法測(cè)定布洛芬涂膜劑中布洛芬的含量*
        置于50 ml 量瓶中,加適量流動(dòng)相使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為布洛芬對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取上述儲(chǔ)備液5 ml,置于50 ml 量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,即得對(duì)照品溶液。2.2.2 供試品溶液的配制 精密量取布洛芬涂膜劑0.5 ml,置于50 ml 量瓶中,加適量流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述溶液5 ml,置于50 ml 量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,即得供試品溶液。2.2.3 陰性對(duì)照溶液的配制 按處方配制不含布洛芬的空白樣品,精密量取空白樣品0.5

        天津藥學(xué) 2013年2期2013-12-23

      • Cu2+絡(luò)合物紫外法測(cè)定果糖含量
        g置于50 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml置于50 ml量瓶中,加水至刻度,搖勻即得(濃度約為0.10 mg/mL)。原料供試品溶液:精密稱(chēng)取D-果糖原料25 mg置于50 mL量瓶中,加水溶解,稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 mL置于50 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻即得(濃度約為0.10 mg/mL)。氫氧化鈉溶液:精密稱(chēng)取氫氧化鈉1g置于100mL量瓶中,加水溶解,稀釋至刻度,搖勻即得(濃度約為1.0%)。硫酸銅溶液:精密

        食品研究與開(kāi)發(fā) 2013年21期2013-05-07

      • HPLC測(cè)定細(xì)辛腦注射液有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定
        g,置200mL量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。精密稱(chēng)定β-細(xì)辛腦對(duì)照品12mg,置200mL量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。由結(jié)果可知,β-細(xì)辛腦保留時(shí)間為7.742min,α-細(xì)辛腦保留時(shí)間為9.408min。4 系統(tǒng)適用性考察4.1 熱分解產(chǎn)物分離精密量取樣品1.5mL置試管中,100℃加熱30min,放冷后,用水稀釋并全部轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,用水

        中國(guó)醫(yī)藥指南 2013年16期2013-01-25

      • HPLC法測(cè)定鹽酸氨溴索注射液的含量和有關(guān)物質(zhì)
        ,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。2.1.2 色譜條件 用 Welchrom -C18(4.6 mm ×200 mm,5 μm)色譜柱;以0.01 mol·L-1磷酸氫二銨溶液(用磷酸調(diào)pH值至7.0)-乙腈(50∶50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為248 nm;流速為1.0 mL·mL-1;理論板數(shù)按鹽酸氨溴索峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。2.1.3 線(xiàn)性關(guān)系試驗(yàn) 精密稱(chēng)取鹽酸氨溴索對(duì)照品15.21 mg,置10 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度

        藥學(xué)研究 2012年2期2012-10-25

      • 高效液相色譜法測(cè)定鹽酸川芎嗪注射液的含量
        g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液:精密量取樣品1ml(約相當(dāng)于鹽酸川芎嗪20mg),置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。取注射用水作為空白溶液。2.3 專(zhuān)屬性考察 分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件試驗(yàn)。結(jié)果空白溶液無(wú)干擾,且鹽酸川芎嗪峰與相連峰的分離度符合規(guī)定,理論板

        首都食品與醫(yī)藥 2012年12期2012-10-22

      • 紫外分光光度法測(cè)定煙酸片含量
        mg置100mL量瓶中,加水70mL,振搖15min,使煙酸溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。2.1.2 供試品溶液的制備:取煙酸片20片(標(biāo)示量為100 mg),精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取0.106 7 g(約相當(dāng)于煙酸100 mg),置100mL量瓶中,加水70mL,振搖15min,使煙酸溶解后,加水稀釋到刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),作為供試品溶液。2.1.3 測(cè)定波長(zhǎng)的確定:按《中國(guó)藥典》2010年版二部煙酸的鑒別規(guī)定,精密量取煙酸對(duì)照品溶

        哈爾濱醫(yī)藥 2012年1期2012-10-10

      • 不同產(chǎn)地刺玫果中總黃酮含量的測(cè)定
        5mg置50ml量瓶中,加乙醇適量超聲溶解,冷卻后加乙醇至刻度,搖勻。精密量取上述溶液20ml置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液(每1ml含無(wú)水蘆丁0.2mg)。2.2 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)定刺玫果藥材粉末1g,置索氏提取器中,加三氯甲烷加熱回流提取至提取液無(wú)色,棄去三氯甲烷,藥渣揮去三氯甲烷;藥渣加甲醇繼續(xù)提取至無(wú)色,將提取液蒸干,殘?jiān)?5%乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加75%乙醇至刻度,搖勻,即為供試品儲(chǔ)備液。2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

        承德醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2012年1期2012-09-21

      • 反相高效液相色譜法測(cè)定苯酚溶液含量
        100 mL棕色量瓶,加水至刻度,搖勻,濃度為0.2 mg·mL-1,作為對(duì)照溶液的儲(chǔ)備液。2.2.2 供試品溶液精密量取批號(hào)為2010071的溶液10 mL(相當(dāng)于苯酚20 mg),置100 mL棕色量瓶,加水至刻度,搖勻。精密量取5 mL,置100 mL棕色量瓶,加水溶解至刻度,搖勻。2.2.3 空白溶劑的制備取生產(chǎn)線(xiàn)制劑用純化水(60~70℃)500 mL,置于產(chǎn)品用塑料瓶,加蓋、密封,存放10 d后使用。2.3 線(xiàn)性關(guān)系考察精密量取苯酚對(duì)照溶液儲(chǔ)備

        醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2012年2期2012-08-23

      • 復(fù)方洛美沙星即型凝膠滴耳劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
        ,置100 mL量瓶中,加乙腈使溶解并稀釋至刻度,取1 mL至10 mL量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,得洛美沙星質(zhì)量濃度為5.9 μg/mL 和地塞米松質(zhì)量濃度為 10.3 μg/mL 的溶液。在200~400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描,結(jié)果地塞米松在240 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,洛美沙星在287 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,兩者互不干擾,見(jiàn)圖1。故選擇240nm為地塞米松的測(cè)定波長(zhǎng),287nm為洛美沙星的測(cè)定波長(zhǎng)。圖1 紫外掃描圖2.4.2 色譜條件和系統(tǒng)適用性

        中國(guó)藥業(yè) 2012年12期2012-06-27

      • 復(fù)方坦索羅辛非那雄胺膠囊的含量測(cè)定方法研究
        并定容至25mL量瓶中,制成濃度為 1.0048mg·mL-1的鹽酸坦索羅辛對(duì)照品貯備液。精密量取5mL貯備液置10mL量瓶中,即得0.5024mg.mL-1的對(duì)照品溶液。2.1.2.2 供試品溶液取本品20粒的內(nèi)容物,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于鹽酸坦索羅辛25mg),置于50mL量瓶中,加流動(dòng)相充分溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。2.1.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)取空白溶劑和空白輔料,依法測(cè)定,結(jié)果空白溶劑對(duì)主峰和降解產(chǎn)物測(cè)定無(wú)干擾,表明此方法專(zhuān)屬性強(qiáng)。2.

        中國(guó)藥物經(jīng)濟(jì)學(xué) 2012年4期2012-01-28

      • 原子吸收分光光度法測(cè)定自制營(yíng)養(yǎng)液中鉀鈉鎂的含量
        ,置100 mL量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻;精密量取 2,3,4,6,8,10 mL,分別置100 mL量瓶,加入0.25%氯化鈉溶液10 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,即得。2.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg·mL-1)1 mL,置100 mL量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻;精密量取 2,4,5,6,7,8 mL,分別置100 mL量瓶,加入12.5%氯化鍶溶液2 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,即得

        醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年7期2011-12-08

      • 高效液相色譜法測(cè)定普瑞巴林膠囊的含量
        g,置25 mL量瓶中,加10%流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,取20 μL進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果其保留時(shí)間為3.440 min(見(jiàn)圖1),理論板數(shù)為9 829.6,拖尾因子為1.14,可滿(mǎn)足測(cè)定要求。圖1 普瑞巴林色譜圖2.2 方法學(xué)考察標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制:精密稱(chēng)取普瑞巴林對(duì)照品199.6 mg,置100 mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋到刻度,搖勻,配成對(duì)照品貯備液。再分別精密量取 3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL 置 10 mL 量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度

        中國(guó)藥業(yè) 2011年19期2011-09-17

      • 恩施自治州不同產(chǎn)地魚(yú)腥草中總黃酮含量測(cè)定
        定,置25 ml量瓶中,加甲醇適量,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取10 ml置于100 ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1 ml含蘆丁0.2 mg)。2.2 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定 取對(duì)照品溶液適量,置25 ml量瓶中,加水至6 ml,再加5%亞硝酸鈉溶液1 ml,搖勻,放置 15 min,加 10% 硝酸鋁溶液 1 ml,搖勻,放置15 min,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(2010版《中國(guó)藥典》附錄VA),在400~600 nm波長(zhǎng)

        湖北民族大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版) 2011年4期2011-08-09

      • 氯雷他定泡騰片的含量和含量均勻度測(cè)定
        定,置50 ml量瓶中,加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 ml,置50 ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。2.2.2 供試品溶液的制備 取氯雷他定泡騰片20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于氯雷他定10 mg),置50 ml量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲或振搖,使氯雷他定溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5 ml,置20 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取空白片,按“2.2.2”

        中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年32期2011-07-27

      • 碘仿紗布中碘仿的含量測(cè)定
        g,至 50mL量瓶中,加乙醇超聲溶解,定容,精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇定容。以乙醇為空白,在 200~400n m的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果本品在340n m的波長(zhǎng)處有最大吸收。3 空白試驗(yàn)取甘油 0.45g,加乙醇 100m L,搖勻,以乙醇為空白,在200~400n m的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在 340n m波長(zhǎng)無(wú)吸收。4 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 2項(xiàng)下對(duì)照品溶液,分別在 0、2、4、6、8h,在 340n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表1。表1

        黑龍江醫(yī)藥科學(xué) 2011年4期2011-06-22

      • 高效液相色譜法測(cè)定安乃近片中安乃近的含量*
        ,置100 ml量瓶中加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2.2供試品溶液的制備 取樣品10片,精密稱(chēng)定,研細(xì),取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于安乃近100 mg),置100 ml量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 ml,置100 ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2.3陰性對(duì)照溶液液備 按處方取不含安乃近的原料依“2.2.2”項(xiàng)下方法制備即得。取上述3種溶液20 μl依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,見(jiàn)圖1。2.3線(xiàn)性關(guān)系考查 精密稱(chēng)定

        天津藥學(xué) 2011年5期2011-06-21

      • 紫外分光光度法測(cè)定洛索洛芬鈉片中洛索洛芬鈉的含量*
        ,置100 ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制得對(duì)照品溶液。2.1.2供試品溶液 取洛索洛芬鈉片10片,精密稱(chēng)定,于干燥研缽中充分研磨均勻,精密稱(chēng)取約相當(dāng)于洛索洛芬鈉25 mg的細(xì)粉于250 ml量瓶中。加入適量水,充分溶解,水稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm的濾膜過(guò)濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液備用。2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取對(duì)照品溶液6.0 ml,置于50 ml量瓶中,加水稀釋至刻度。以水為空白對(duì)照,在200~250 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果顯示,在

        天津藥學(xué) 2011年2期2011-06-21

      • 離子對(duì)HPLC法測(cè)定五維?;撬峥诜褐?種水溶性維生素
        同一100 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻(溶液A)。精密稱(chēng)取維生素B6對(duì)照品約12.8 mg置100 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(溶液B)。精密稱(chēng)取維生素B2對(duì)照品約10.4 mg置100 mL量瓶中,加冰醋酸1 mL與水75 mL,加熱溶解后,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(溶液C)。精密量取溶液A 10 mL,溶液B、C

        藥學(xué)與臨床研究 2011年4期2011-05-17

      • 5-氨基水楊酸結(jié)腸定位緩釋微丸質(zhì)量控制方法研究
        g置1000mL量瓶中,加適量蒸餾水溶解,再加入6mL 25%的四丁基氫氧化氨溶液,以蒸餾水稀釋至刻度,混勻得緩沖液[6]。將緩沖液與甲醇分別過(guò)濾,按甲醇-緩沖液(25:75)比例混合,脫氣,作為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;流速:0.7mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20μL。圖譜見(jiàn)圖1。圖1 5-ASA高效液相色譜圖1.2.2 分析方法的確證1.2.2.1 儲(chǔ)備液的制備:精密稱(chēng)取5-ASA對(duì)照品約25mg置25mL量瓶中,加入流動(dòng)相適量,超聲使溶解,

        天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年1期2011-03-08

      • 中性氧化鋁對(duì)三黃片中鹽酸小檗堿含量測(cè)定的影響
        200 mL無(wú)色量瓶中,用甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),作為對(duì)照品溶液A(鹽酸小檗堿的濃度為0.060 8 mg/mL)。另精密稱(chēng)取105℃下干燥5 h的鹽酸小檗堿對(duì)照品14.94 mg(相當(dāng)于3片三黃片的含量),置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)溶液75 mL,稱(chēng)定質(zhì)量,密塞,超聲處理30 min,放冷,再稱(chēng)重,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5 mL,置中性氧化鋁柱(5 g,100~200

        中國(guó)藥業(yè) 2010年20期2010-09-17

      • 高效液相色譜法測(cè)定鹽酸二氧丙嗪片的含量和含量均勻度
        ,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 mL,置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取樣品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于鹽酸二氧丙嗪10 mg),置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 mL,置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。制備不含鹽酸二氧丙嗪的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。2.3 方法學(xué)考察線(xiàn)性關(guān)系考察:精密量取

        中國(guó)藥業(yè) 2010年4期2010-07-29

      • 高效液相色譜法測(cè)定羥苯乙酯中水楊酸含量
        ,置250 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得水楊酸貯備液。稱(chēng)取羥苯乙酯(批號(hào)為20070101)5.625 0 g,置1 000 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得羥苯乙酯貯備液。精密量取水楊酸貯備液1 mL,羥苯乙酯貯備液5 mL,置25 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),作為供試品溶液;另分別精密量取水楊酸貯備液1 mL,羥苯乙酯貯備液5 mL,分別置25 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),作為水楊酸對(duì)

        中國(guó)藥業(yè) 2010年4期2010-06-01

      • 紫外分光光度法測(cè)定布南色林片的含量
        并定容至50ml量瓶中,得到0.2024mg/ml的布南色林對(duì)照品貯備液。精密移取5ml對(duì)照品貯備液置25ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,得0.04048 mg/ml的布南色林對(duì)照品溶液。2.2.2 供試品溶液的制備取布南色林片,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于布南色林10mg),置50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻、濾過(guò),取續(xù).4濾線(xiàn)液性關(guān),系精考密察移取1ml續(xù)濾液置5ml量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,即得供試品溶液。2.2.3 布南色林片空白供試

        科技傳播 2010年12期2010-04-17

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