李曉杰+趙金悅+陳陽+王蓉+薛羽+孫海明+朱梅

摘要：以長白山復(fù)序橐吾葉為材料，石油醚為溶劑，超聲提取法制備石油醚提取物，利用相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對其脂溶性成分進(jìn)行分離鑒定，按峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對百分含量。結(jié)果顯示，從復(fù)序橐吾石油醚提取物中檢測到59個(gè)色譜峰，鑒定出59個(gè)化合物，占脂溶性成分的100%，主要成分為萜烯類和醇類等，其中萜烯類含量最高。

關(guān)鍵詞：復(fù)序橐吾；石油醚；脂溶性成分；GC-MS

中圖分類號：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.09.030

復(fù)序橐吾 （Ligularia jaluensis Kom.） 為多年生草本，菊科橐吾屬植物，主要生長在海拔450～1000米的草甸子及林緣濕地，是長白山特有物種[1，2]。在長白山區(qū)，復(fù)序橐吾根及根莖做“紫菀”入藥，稱“山紫菀”，有潤肺、止咳、祛痰、下氣之功效[3，4]，其嫩葉可作為山野菜食用，花可當(dāng)茶沖飲，具有清熱解毒、消炎、去火等作用。

目前，對復(fù)序橐吾化學(xué)成分的研究報(bào)道尚少，本研究以復(fù)序橐吾葉為材料，石油醚為溶劑，采用超聲提取法，對復(fù)序橐吾脂溶性成分進(jìn)行提取，通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定，并采用峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對含量，試驗(yàn)結(jié)果旨為長白山復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用提供參考。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

樣品采自吉林省敦化市黃泥河林業(yè)局所轄區(qū)海拔約416米的沼澤、林緣濕地，由吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)董然教授鑒定為復(fù)序橐吾。

1.2 儀器與試劑

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010 Plus（日本島津），超聲波提取器（上海比朗儀器制造公司），所用試劑石油醚（60℃～90℃）為國產(chǎn)分析純。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品制備 將干燥至恒重的復(fù)序橐吾葉粉碎，稱取2克，過60目篩，用20毫米石油醚（60℃～90℃）將其溶解，冷浸24小時(shí)，超聲提取3次（每次40分鐘），合并濾液，濾液經(jīng)過濾得復(fù)序橐吾石油醚提取液，密封，4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 GC-MS分析方法 GC-MS分析條件的選擇見表1。檢索NIST05譜圖庫，根據(jù)各峰的質(zhì)譜裂片圖與有關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖核對，分析并確認(rèn)復(fù)序橐吾石油醚提取物的脂溶性成分，按峰面積歸一化法，通過GC-MS Solution色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，計(jì)算各成分的相對百分含量。

2結(jié)果與分析

2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

以復(fù)序橐吾石油醚提取液直接進(jìn)樣，按照表1的GC-MS條件進(jìn)行操作，共檢測出59個(gè)色譜峰，總離子流色譜圖，見圖1。

總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，對質(zhì)譜圖和相關(guān)資料進(jìn)行分析鑒定，共鑒定了59個(gè)化合物，占脂溶性成分的100%。各脂溶性成分的分子式、名稱、分子量及計(jì)算得出的相對百分含量，見表2。

2.2復(fù)序橐吾石油醚提取物的化學(xué)成分分析

對表2中各化合物進(jìn)行分析可見，復(fù)序橐吾石油醚提取物的主要成分為萜烯類，有17種，占42.16%，醇類15種，占38.55%。其中，含量在1.00%以上的有利用價(jià)值的化合物有：萜品油烯、D-檸檬烯、α-蒎烯、月桂烯、石竹烯、β-谷固醇、α-蛇麻烯、角鯊烯、植醇等。這些化合物有的為中草藥的活性成分，應(yīng)用到醫(yī)藥領(lǐng)域；有的可以作為化工原料，應(yīng)用到食品、化工等領(lǐng)域，如：D-檸檬烯，具有抗腫瘤活性，在醫(yī)藥、食品工業(yè)、香料工業(yè)具有廣泛用途[5，6]；β-石竹烯，具有平喘作用[7]；α-蒎烯也具有鎮(zhèn)痙、祛痰、抗菌等作用[8] ，還用作漆、蠟等溶劑；檜烯，是天然植物香料，用于日化香精的調(diào)配及為其他工業(yè)品的加香。

3結(jié)論

傳統(tǒng)的溶劑提取法和超聲提取法相結(jié)合，對藥用植物的脂溶性成分提取，具有時(shí)間短、收率高等優(yōu)點(diǎn)[9，10]。而利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)，可以在無標(biāo)準(zhǔn)品作對照的情況下，對一些脂溶性未知成分進(jìn)行分析鑒定。

本研究表明，復(fù)序橐吾石油醚提取物含有一些具有藥用價(jià)值和可作為化工原料的成分，鑒于長白山區(qū)復(fù)序橐吾分布廣，資源豐富，因此，可進(jìn)一步推進(jìn)復(fù)序橐吾化學(xué)成分及生物學(xué)活性等方面的研究，挖掘其在食品、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域的應(yīng)用潛力，這對復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]傅沛云.東北植物檢索表[M].第2版.北京：科學(xué)出版社，1995：685.

[2]中國科學(xué)院北京植物研究所.中國高等植物圖鑒[M].北京：科學(xué)出版社，1975：576-589.

[3]張達(dá)治，余國奠，張勉，等.橐吾屬植物藥用研究概況[J].中國野生植物資源，2003，22（02）： 4-7.

[4]劉尚武.中國植物志（第77卷第2分冊）[M].北京：科學(xué)出版社，1989： 55-103.

[5]楊秀偉，劉玉峰，陶海燕，等.獨(dú)活揮發(fā)油成分的 GC - MS分析[J].中國中藥雜志， 2006，31（08）：666.

[6]王偉江. 天然活性單萜——檸檬烯的研究進(jìn)展[J].中國食品添加劑， 2005（01）： 35-37.

[7]涂永勤，楊榮平，朱華李，等.黑苞橐吾揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].西南大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，39（07）：26-30.

[8]鮑忠定，秦志榮，許榮年，等. 杭白菊揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析[J].食品科學(xué)，2003，24（06）：120.

[9]黃保民.中藥提取分離工藝中高新技術(shù)應(yīng)用的進(jìn)展[J].中醫(yī)研究，1998，11（05）：56-58.

[10]季大洪，蘇瑞強(qiáng)，王穎.超聲波和微波對中藥提取的促進(jìn)和影響[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥，2000，11（04）：369-370.

作者簡介：李曉杰，在讀本科生，研究方向：天然產(chǎn)物化學(xué)。

通訊作者：朱梅，副教授，研究方向：藥用植物資源學(xué)。