袁源+劉美慧+黃曉兵

摘 要 采用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的提取純化和品質(zhì)控制工藝提取純化高良姜精油，最大程度濃縮其中有效成分，并通過對原料、工藝的精確控制使批次間的差異最小化，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。該技術(shù)制得精油純度高、香味濃郁。運用該技術(shù)提取10批精油，精油提取率平均1.86 %，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求的0.7 %，高效提取高品質(zhì)的高良姜精油。該技術(shù)還能獲得大量純露，在精細(xì)日化上具有廣闊的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞 高良姜 ；精油 ；純露 ；氣質(zhì)聯(lián)用

中圖分類號 TS264.3

Abstract The volatile oil from Alpinia officinarum Hance. was extracted and purification by the technology owing independent intellectual property rights， purification and quality control process. The concentration of the active substances maximum degree， and the difference among the batches minimize degree， were controlled by the technology through the materials and precise control. Meanwhile， it can be made the volatile oil in high purity by the technology. There were 10 batch of volatile oils extracted by the technology. The average extraction rate 1.86%， was much higher than 0.7% of the Pharmacopoeia. And it can be taken a lot of hydrolat by the technology. It has broad application prospects in the fine chemical industry.

Key words Alpinia officinarum Hance. ； volatile oil ； hydrolat ； GC-MS

高良姜別名高涼姜、良姜、蠻姜和佛手根等，為姜科山姜屬多年生草本植物高良姜（Alpinia officinarum Hance.）的根莖，主產(chǎn)于廣東湛江的徐聞等縣市?，F(xiàn)代藥理學(xué)等研究表明：高良姜有鎮(zhèn)痛、抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗腹瀉等功效。其藥用歷史悠久，歷代本草均有記載，始載于《名醫(yī)別錄》，列為中品；歷版《中國藥典》均有收載，為“十大廣藥”之一。

高良姜的辛味主要來源于所富含的揮發(fā)油類成分。作為辛溫類藥材，揮發(fā)油是判斷其質(zhì)量優(yōu)劣的指標(biāo)之一。揮發(fā)油是高良姜的主要活性成分之一，具有鎮(zhèn)痛止嘔雙重藥理作用，還具有抗氧化、抗腫瘤、抗凝血、抗炎、抗菌等生理功能。其應(yīng)用范圍廣泛，除藥用外，還常作為香料添加至香水、化妝品、洗漱品等日化用品中。在食品、日化、農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥等領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸或與水共煮，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

純露又稱水精油，是指精油在蒸餾萃取過程中，在提煉精油時分離出來的一種100 %飽和的蒸餾原液，是精油的一種副產(chǎn)品，成份天然純凈。純露中除了含有少量精油成分外，還含有大部分植物體內(nèi)的水溶性物質(zhì)，其所含的類黃酮等是精油所欠缺的。由于其低濃度的特性，溫和無刺激，完全無香精及酒精成分，與植物精油本身有著相近似的作用和功效。高良姜純露兼具高良姜精油的優(yōu)勢外，比高良姜精油可精簡除辣工藝。

高良姜精油提取技術(shù)采用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的提取純化和品質(zhì)控制工藝，最大程度濃縮其中有效成分，并通過對原料、工藝的精確控制使批次間的差異最小化，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，該技術(shù)制得精油純度高、香味濃郁。

1 材料與方法

1.1 材料

高良姜原材料由廣東豐硒良姜有限公司（湛江徐聞）從徐聞原產(chǎn)地收集采購，經(jīng)除雜、洗凈、干燥、粉碎后備用。水蒸氣提取裝置（自組裝）；SHIMADZU QP2010-Plus氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

高良姜洗凈后干燥、粉碎，添加料液比1：（8-10）的水進(jìn)行蒸餾3次，每次2 h，得粗提物和純露，粗提物精制后得高良姜精油。殘余藥渣收集另用，高良姜精油提取工藝流程見圖1。

1.2.2 操作要點

（1）控制干燥溫度和時間，以水分含量至16 %為宜；（2）控制料液比、加熱次數(shù)和時間，過久的加熱容易破壞精油的成分和組成；（3）所得粗提物和純露均為精油提取技術(shù)所得產(chǎn)品；（4）粗提物需除水等精制后可得到合格精油。

2 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2.1 精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

GC-MS分析條件：（1）色譜柱：Rtx -5ms毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，日本島津公司）；（2）程序升溫：起始溫度60 ℃，保持6 min，以10 ℃/min的速度升至160 ℃，保持5 min，以20 ℃/min的速度升至240 ℃，保持10 min；（3）載氣（He）流速1 mL/min；壓力57.4 kPa；分流比30：1；進(jìn)樣溫度250 ℃；進(jìn)樣量1 μL；（4）電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃，接口溫度250 ℃，溶劑延遲2.5 min；（5） 數(shù)據(jù)采集方式Scan，質(zhì)量掃描范圍40-450 m/z，檢測器增益電壓1.28 kV。

根據(jù)2005版《中華人民共和國藥典（一部）》（以下簡稱《藥典》）高良姜含量測定項下：精油檢測規(guī)定，按干燥品計算，指標(biāo)成分1，8-桉葉素（桉油精）不得少于0.15 %。

由圖2可見，5號峰（1，8-桉葉素）含量高于其他主要揮發(fā)性成分，其在精油里的相對面積為21.50 %。而僅僅以1，8-桉葉素這單一成分難以全面反映藥材的內(nèi)在質(zhì)量，因此以此延伸至計算全有提取率進(jìn)行質(zhì)量控制、判別真?zhèn)问且环N更有前途的方法。因此根據(jù)《藥典》要求，按干燥品計算，精油含量不得少于0.70 %。

并按強(qiáng)度選擇11個峰，其出峰順序應(yīng)為：1號峰，α-蒎烯；2號峰，莰烯；3號峰，β-蒎烯；4號峰，檸檬烯；5號峰，1，8-桉葉素；6號峰，樟腦；7號峰，α-松油醇；8號峰，β-石竹烯；9號峰，反式佛手柑油烯；10號峰，α-法尼烯；11號峰，杜松烯。該方法僅考慮出峰數(shù)目而不考慮出峰強(qiáng)度，能有效鑒別高良姜及評價其質(zhì)量，是簡單的中藥指紋圖譜質(zhì)量評價的一個方法。

在建立產(chǎn)品檢測方法后，選取10批高良姜原材料采取“3”方法下進(jìn)行精油提取，精油提取率見表1。由表1可知，本技術(shù)所得10批精油，精油平均提取率1.86 %，遠(yuǎn)高于《藥典》規(guī)定的0.70 %。說明該技術(shù)更高效節(jié)能，具有廣闊的應(yīng)用前景。

2.2 純露質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

GC-MS分析條件：（1）色譜柱：VFWAXms毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國安捷倫公司）；（2）程序升溫：起始溫度60 ℃，保持10 min，以4 ℃/min的速度升至220 ℃，以20 ℃/min的速度升至240 ℃；（3）分流比30：1，進(jìn)樣量1 μL，進(jìn)樣口溫度250 ℃；（4）質(zhì)譜采用電子轟擊（EI）離子源，接口溫度250 ℃，離子源溫度200 ℃；（5）掃描方式：全掃描，質(zhì)量掃描范圍40-450 m/z；溶劑延遲3.5 min。

采用質(zhì)譜法定性，氣相色譜進(jìn)行相對定量（面積歸一化法）。質(zhì)譜檢索采用NIST Chemical Structures（美國國家標(biāo)準(zhǔn)研究所，第八版）庫和Wiley Library（威廉圖譜庫，第九版）庫，結(jié)合相關(guān)資料進(jìn)行組分定性。結(jié)果見圖3。圖3中峰號所代表的物質(zhì)如下表2。

3 小結(jié)

本精油提取技術(shù)采取嚴(yán)格的料液比、水分含量、提取時間、提取溫度、提取次數(shù)等參數(shù)進(jìn)行自主知識產(chǎn)權(quán)的提取純化和品質(zhì)控制工藝。所得產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《藥典》中揮發(fā)油含量測定方法，以指標(biāo)成分1，8-桉葉素在全油的相對含量延伸至整體精油提取率。因為僅僅以1，8-桉葉素這單一成分難以全面反映藥材的內(nèi)在質(zhì)量，因此以此延伸至計算主要成分的提取率進(jìn)行質(zhì)量控制、判別真?zhèn)问且环N更有前途的方法。通過實驗驗證可知，本技術(shù)所得精油遠(yuǎn)高于《藥典》規(guī)定（圖4、5）。

根據(jù)檢測發(fā)現(xiàn)高良姜純露主要含的4個揮發(fā)性成分均為抗菌成分，可根據(jù)其特點進(jìn)行相關(guān)產(chǎn)品研發(fā)。

本精油提取技術(shù)仍以常規(guī)的水蒸氣蒸餾法作為原理進(jìn)行深層的挖掘和調(diào)整，對傳統(tǒng)技術(shù)的優(yōu)化和調(diào)整，除可高效率提取精油外，還能獲得大量提取副產(chǎn)物——純露，在精細(xì)日化上具有廣闊的應(yīng)用前景。